硫酸-水玻璃体系的成胶特点

研究了用溶胶凝胶和常压干燥的方法制备SiO2气凝胶粉体时，硫酸-水玻璃体系的成胶规律，发现凝胶时间与体系的pH值有较大的关系；在反应物浓度一定的条件下，凝胶时间t-pH曲线成“W”型，随反应物浓度的降低，逐渐向“U”型曲线转变；体系凝胶时间最快点的pH值，在碱性环境中随反应物浓度的减小而降低，在酸性环境中随反应物浓度的减小而增大；这与在碱性和酸性环境中所存在的两种成胶机理有直接的关系。 甲酰胺的引入不会明显改变硫酸-水玻璃体系的成胶特点，但明显改善了SiO2气凝胶的物理性能。     

单体法制备MF气凝胶工艺

以三聚氰胺(M)和甲醛(F)为原料,经溶胶-凝胶和超临界干燥过程成功制备出 MF 气凝胶.实验详细研究了反应物总浓度、溶液pH值、温度等对凝胶化时间及其结构的影响,实验结果表明:在一定的浓度和pH值范围内,凝胶化时间随反应物总浓度增加而减少,随pH值的降低而减少;只有在一定的pH值范围内(1.4～1.8)才能制得透明的 MF 气凝胶,反应物总浓度增大,孔径分布较窄且均匀(1～3 nm).     

SiO2气凝胶隔热毡的制备及性能研究

利用原位合成法在常压干燥下制备了SiO2气凝胶隔热毡,研究了水玻璃体积分数、反应溶液pH值和表面改性剂用量对SiO2气凝胶隔热毡性能的影响.结果表明,随着水玻璃/去离子水的体积比和反应溶液pH值分别在1:1～1:5和7.5～9范围变化时,SiO2气凝胶隔热毡的孔隙率都是先增大后减小,密度和导热系数则均是相应先减小后增大,接触角变化不大;随着三甲基氯硅烷/凝胶复合体的质量比增大,样品的密度逐渐减小,接触角逐渐增大,导热系数相应地先减小后增大;优选的水玻璃/去离子水的体积比、反应溶液pH值和三甲基氯硅烷/凝胶复合体的质量比分别为1:3、8和0.03:1,此时样品的密度、孔隙率和导热系数分别为0.3 g·cm-3、68.4％ 和0.0192 W·m-1·K-1.     

镁铝离子共存硅酸体系的聚合行为

通过对镁铝离子共存硅酸体系中硅酸胶凝时间、单硅酸聚合反应速率以及凝胶热性能的研究,得出:在pH4的微酸性条件下,硅酸体系的胶凝时间随镁铝离子共存浓度的增大而减小,且铝离子在对硅酸体系的促凝过程中起主要作用。镁铝离子共存硅酸体系的单硅酸反应速率常数比不含金属离子硅酸体系的有所增大,计算得出MA0.1+0.1硅酸体系的单硅酸平均速率常数为:0k=7.28×10?4,1k=5.62×10?4。镁铝离子共存硅酸体系凝胶的晶化转变温度与晶型转变温度,相较于不含金属离子硅酸体系的均有所降低,根据热重曲线计算出MA0.1+0.1硅酸体系水合二氧化硅的化学式为:SiO2·0.556 H2O。     

油藏环境对高温交联聚合物凝胶成胶性能的影响

采用高温高压稠化法在稳态剪切条件下模拟凝胶溶液自井口注入地层时的升温加压过程,研究高温高压下成胶环境即溶液初始p H值、温度、金属盐离子对PAM/PEI体系的凝胶化过程和成胶强度的影响。通过高温高压稠化曲线,可将高温高压下PAM/PEI体系的凝胶化过程分为诱导期、加速反应期、平衡期3个阶段。结果表明：引入H+改变凝胶溶液初始p H值,发现凝胶溶液初始黏度先增加后降低,体系可在碱性和中性条件下稳定成胶,而在酸性条件下,体系无法凝胶化。凝胶体系中引入Na⁺、Ca²⁺后,成胶时间被不同程度的延长,且Ca²⁺对凝胶体系的影响远大于Na⁺。体系中Na⁺质量浓度增加,其缓交联作用有限,且不会大幅度降低凝胶成胶强度;Ca²⁺质量浓度增加,凝胶成胶时间明显延长,但其对凝胶成胶强度影响较大,Ca²⁺质量浓度过高,会导致凝胶脱水。     

PAM/PEI凝胶成胶时间影响因素分析

采用流变法研究了聚合物质量分数、交联剂质量分数、温度、pH、盐离子、阴离子表活剂(SDBS)对PAM/PEI凝胶成胶时间的影响。实验结果表明,聚合物质量分数增加,凝胶成胶时间先增加后降低;而交联剂质量分数增加,凝胶成胶时间逐渐降低,且降低幅度逐渐减小;温度增加,凝胶成胶时间缩短;中性条件下凝胶成胶时间比碱性时长,而酸性条件下凝胶无法成胶;Na~+和Ca~(2+)均会延长凝胶成胶时间,且质量分数越高,成胶时间越长;SDBS会极大地延长凝胶成胶时间,SDBS质量分数为0.2%时,凝胶成胶时间增至50 h左右。     

深部调驱用HPAM/Cr3+弱凝胶体系制备及其性能评价

本文以六水合氯化铬和部分水解聚丙烯酰胺为主要化学试剂,制备了适用于油藏深部高温高盐调剖的弱凝胶体系,并对此类凝胶体系成胶的影响因素进行了分析。探究了HPAM/Cr-a、b、c类型(配位体不同),pH值,温度,矿化度,聚合物浓度对弱凝胶性能的影响。结果表明:HPAM/有机铬b体系在的主要影响因素为温度、矿化度、pH值。随着矿化度的增加,粘度下降;随温度升高,成胶时间缩短;随着矿化度的升高,成胶时间缩短,而其黏度呈现先增后降的趋势;弱酸性条件下比弱碱性体系成胶更快。其他影响因素对该体系影响不大。     

N-异丙基丙烯酰胺pH敏感型水凝胶的制备及对甲基紫吸附性能研究

以N-异丙基丙烯酰胺和海藻酸钠(SA)为主要原料,制备了具有pH敏感型的智能水凝胶。探究了不同海藻酸钠、引发剂、交联剂等配比的凝胶在不同pH值环境下的溶胀性能,并对制备的凝胶进行甲基紫的吸附性能测试。结果表明:碱性条件下,凝胶溶胀度随SA用量的增加而增大,酸性条件下则相反;凝胶的溶胀度随交联剂用量的增加而减小;引发剂用量为3%时凝胶的溶胀度较高;凝胶在适宜条件下对甲基紫溶液有良好的吸附性能。     

一种快速制备SiO2气凝胶微球的方法

一种快速制备SiO2气凝胶微球的方法,属于无机非金属材料领域,特别涉及一种快速制备SiO2气凝胶微球的方法。本发明以水玻璃为原料,经离子交换得到pH=2～3的硅酸,添加碱性催化剂后,将其加入到疏水性油中,同时加以搅拌。硅酸被搅拌剪切成微小液滴,并因表面张力作用而呈球形在油中悬浮,直至凝胶生成凝胶微球后停止搅拌,     

缔合聚合物长效凝胶体系研究

在模拟大庆油田条件下,分别在改变pH值、改变交联剂的浓度、改变交联剂的内部配比、改变交联剂与聚合物之间的配比、改变交联剂的种类进行配制胶联体系的实验。实验结果表明,缔合聚合物凝胶体系的研制有一定的可行性。缔合聚合物交联体系成胶效果与pH值存在一定的关系;加入不同的交联剂、不同的助剂以及使用不同的浓度对成胶效果影响也不一样,其中交联剂La对交联体系的影响很大,对成胶速度和交联强度都很有效。     

含镁离子对硅酸溶液胶凝行为的影响

向不含金属离子的硅酸溶液中加入金属镁离子,研究了体系pH值、温度、镁离子浓度对硅酸溶液胶凝时间以及镁离子对胶凝产物基团的影响。结果表明,加入镁离子的硅酸溶液体系胶凝曲线最高点出现在pH值=1.5附近;随体系温度和镁离子浓度的升高,含镁离子硅酸溶液的胶凝时间逐渐缩短;镁离子的加入导致凝胶产物部分红外特征吸收峰强度变弱。     

腐植酸-水玻璃复合凝胶制备及性能评价

针对塔河油田油藏储层深且高温、高盐的储藏条件,目前无机硅酸盐水玻璃凝胶易高温老化脱水,使得封堵效果变差。鉴于此,亟需研发一种在高温、高矿化度条件下具有老化稳定性好、强度高和封堵性能好的凝胶堵剂。制备了有机-无机复合凝胶,采用成本低廉的工业腐植酸与水玻璃复合,尿素做延迟交联剂,制备了腐植酸-水玻璃复合凝胶,以基液粘度、pH、成胶时间、成胶强度和高温老化稳定性为依据优选最优配方,以注入性能和封堵性能评价凝胶封堵效果。结果表明,最佳配方3%腐植酸+3%尿素+20%水玻璃,基液粘度14.2 mPa·s, pH为11.68,在130℃条件下,成胶时间90～120 min,成胶强度为0.07 MPa, 30 d内不脱水,具有较好的注入性和封堵性。在单管填砂管中注入0.5 PV该体系后,1 100 mD渗透率填砂管的封堵率大于90%。     

影响弱凝胶体系成胶的因素

弱凝胶是由浓度（800～1000mg/L）的聚合物与交联剂形成以分子间交联为主,黏度在100～3000mPa·s之间,具有溶液三维网络结构的弱交联体系;具有成本低、成胶时间长,聚合物和交联剂用量低等特点。本文综述了聚合物性质、交联剂性质、pH值、温度、矿化度等因素对弱凝胶体系成胶的影响。     

膀胱脱细胞基质预凝胶水溶液的微流变特性研究

本研究采用光学微流变仪对不同浓度膀胱脱细胞基质(BAM)预凝胶水溶液的动态成胶过程进行考察。结果表明,在BAM水凝胶成胶过程中,颗粒均方位移(MSD)曲线均出现平台区,且流动因子(FI)逐渐减小,即发生溶胶-凝胶转变;随着BAM浓度的增加,MSD曲线平台区高度降低且向右移动,宏观黏度因子(MVI)和弹性因子(EI)逐渐增大,网格尺寸(ξ)减小,即凝胶粘弹性增强。本研究为组织工程应用中原位注射BAM水凝胶提供了流变学参考。     

SiO2与ZrO2-SiO2气凝胶表面酸性的研究

采用溶胶-凝胶法结合乙醇超临界流体干燥法制备了SiO2气凝胶和ZrO2-SiO2复合氧化物气凝胶,采用氨-程序升温脱附法(NH3-TPD)和吡啶吸脱附-原位红外法(Py-IR)测定了其表面酸性.结果表明,SiO2气凝胶只有弱的L型酸位,ZrO2-SiO2复合氧化物气凝胶有L型酸位和B型酸位,且酸性和酸量比SiO2气凝胶都有较大增强.     

疏水SiO2气凝胶的低成本制备

以自制的硅溶胶为原料,通过三甲基氯硅烷／六甲基二硅氧烷(trimethylchlorosilane／hexamethyldisiloxane,TMCS／HMDSO)混合液对制得的水凝胶直接进行表面改性,用乙醇洗涤以后,在常压条件下干燥后得到疏水的SiO2气凝胶。研究表明：当溶胶液pH值从3变到5,最终得到的气凝胶的密度随pH值的增大逐渐减小到最低点后又有所增大,而气凝胶的比表面积则呈相反的变化趋势。当改性剂TMCS／H2O)的摩尔比大于0．1时,最终可得到疏水的气凝胶,当其大于0．2后气凝胶的密度和疏水性变化不大。SiO2气凝胶密度和比表面积分别在100～160kg／m^3和539～720m^2／g范围。     

萨南油田铬微凝胶体系静态成胶浓度界限室内评价

选取2 500万分子量聚合物,HD-4、HD-5型交联剂配制的铬微凝胶在未剪切的条件下分别对萨南油田铬微凝胶体系进行静态成胶浓度界限进行评价。实验表明:聚合物成胶最低浓度在350~400 mg/L,对应交联剂成胶最低浓度为80~90 mg/L,低浓度的铬凝胶体系成胶时间一般在24~36 h之间,成胶后体系粘度会显著上升,表明铬微凝胶体系成胶。     

镁铝离子共存硅酸体系的聚合行为

通过对镁铝离子共存硅酸体系中硅酸胶凝时间、单硅酸聚合反应速率以及凝胶热性能的研究,得出：在pH<;4的微酸性条件下,硅酸体系的胶凝时间随镁铝离子共存浓度的增大而减小,且铝离子在对硅酸体系的促凝过程中起主要作用。镁铝离子共存硅酸体系的单硅酸反应速率常数比不含金属离子硅酸体系的有所增大,计算得出MA_0.1+0.1硅酸体系的单硅酸平均速率常数为：k₀=7.28×10^-4,k₁=5.62×10^-4。镁铝离子共存硅酸体系凝胶的晶化转变温度与晶型转变温度,相较于不含金属离子硅酸体系的均有所降低,根据热重曲线计算出MA_0.1+0.1硅酸体系水合二氧化硅的化学式为：SiO₂·0.556 H₂O。     

SiO2溶胶胶凝过程动力学研究及其机理分析

以硅酸钾为硅源,用激光纳米粒度仪及乌氏黏度计分别测定了酸性(pH=4.05)条件下不同浓度的SiO2溶胶胶凝过程中黏度和粒径随时间的变化。实验结果及动力学分析表明:从溶胶到凝胶的整个胶凝过程,分散相(胶粒)生长按两种模式进行。在胶凝的前期,胶粒的生长主要是通过多聚体与胶粒之间的缩聚反应进行,由此引起的黏度随时间的变化符合线性方程η=η0+kt;在胶凝中后期,胶粒的生长主要是通过大颗粒胶粒(团簇)之间的凝胶化生长过程进行,由此引起的黏度随时间的变化符合线性方程lnη=A+k’ln|1-t/Tg|。     

二氧化硅气凝胶对硫酸庆大霉素的吸附和释放

用常压干燥法制备了二氧化硅(SiO2)气凝胶.用扫描电镜、Brunauer-Emmett-Telier法和红外光谱表征不同温度热处理的SiO2气凝胶的微观结构、比表面积和表面基团.研究了不同温度处理的SiO2气凝胶对硫酸庆大霉素的吸附性能.用紫外-可见分光光度计测试了SiO2气凝胶对硫酸庆大霉素的释放率.结果表明:500 ℃处理后的SiO2气凝胶微观结构更加均匀,而且骨架颗粒减小,微孔数量增加,具有较强的亲水性和较大的比表面积.500 ℃处理后的SiO2气凝胶具有较高的载药率(55%)和较低的释放速率(48 h内释放82%).说明常压干燥法制备的SiO2气凝胶作为药物载体是可行的.