曙红亚甲基蓝分光光度法测定水中阳离子表面活性剂

采用分光光度法测定水样中阳离子表面活性剂的含量。在弱酸性的HCl-NaAc缓冲介质中,阳离子表面活性剂十六烷基溴化吡啶(CPB)以及十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)能与曙红亚甲基蓝反应,形成离子缔合物,后者的最大吸收波长分别为660 nm和658 nm,且阳离子表面活性剂的浓度与溶液的显色程度呈良好线性关系。在最大吸收波长处,CPB和CTAB的浓度分别在0~2.10×10-5mol/L和0~1.98×10-5mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为1.79×104L/(mol.cm)和1.38×104L/(mol.cm),检出限分别为8.27×10-7mol/L和9.88×10-7mol/L,平均回收率为99.5%~102.6%。方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,可用于水样中阳离子表面活性剂的测定。     

分光光度法测定水中微量阳离子表面活性剂

在pH=12.8的NaOH缓冲溶液中,显色剂2,6-二溴-4-硝基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑(DBNPDAPT)与阳离子表面活性剂十六烷基氯化吡啶(CPC)或十六烷基溴化吡啶(CPB)反应形成蓝紫色离子缔合物,基于此建立了一种分光光度法测定水中微量阳离子表面活性剂的方法。实验结果表明,缔合物的最大吸收波长为635 nm,表观摩尔吸光系数分别为2.30×104和1.73×104L·mol-1·cm-1,CPC和CPB的浓度在0～1.5×10-5mol·L-1范围内服从比尔定律。该方法应用于生活污水中微量阳离子表面活性剂(以CPC计)的测定,结果满意。     

溴百里酚蓝光度法测定阿昔洛韦

在pH 7.20的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,溴百里酚蓝与阿昔洛韦反应形成离子配合物,溶液颜色发生明显改变,最大吸收波长为614 nm,同时在438 nm波长处产生负吸收。在最大吸收波长614 nm处,ACV的浓度在2.45×10-6～2.24×10-5mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.98×104L.mol-1.cm-1,检出限为8.16×10-7mol/L。方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于实际药品、血浆及尿液中阿昔洛韦的测定,结果满意。     

氨基黑10B-十六烷基溴化吡啶光度法测定水中阴离子表面活性剂

在pH 8.10的NH4Cl-NH3.H2O缓冲介质中,将十六烷基溴化吡啶(CPB)与氨基黑10B(AB)溶液混合,在该溶液中加入阴离子表面活性剂(a-SAA),溶液颜色加深,最大吸收波长在614 nm、618 nm处,在此波长处,a-SAA的浓度与溶液的增色程度呈良好线性关系,从而建立阴离子表面活性剂的光度测定法。在最大吸收波长处,3种阴离子表面活性剂——十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基磺酸钠(SLS)及十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度分别在0~2.15×10-5mol/L、0~2.10×10-5mol/L、0~2.10×10-5mol/L内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为1.42×104L/(mol.cm)、1.24×104L/(mol.cm)、1.20×104L/(mol.cm),检出限分别为9.81×10-7mol/L、1.02×10-6mol/L、1.03×10-6mol/L。     

3，3’-二甲基-4，4’-（2-氨基噻唑偶氮）联苯与季铵型阳离子表面活性剂的显色反应及其应用

研究了3,3ˊ-二甲基-4,4ˊ-(2-氨基噻唑偶氮)联苯(DATABP)在pH为12.0～12.5的强碱性介质中与溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)及溴化十四烷基吡啶(TPB)3种的反应.实验表明DATABP与各表面活性剂均形成络合比为1∶1的绿色络合物.对CTMAB、CPB及TPB体系,络合物的最大吸收波长分别为620 nm、630 nm 和640 nm,表观摩尔吸光系数分别为5.60×103、5.52×103和3.07×103L·mol-1·cm-1.用所建立的方法测定了水中的CPB,结果满意.     

盐酸吡格列酮的考马斯亮蓝G250光度测定法

在pH 6.85的0.2 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,盐酸吡格列酮与考马斯亮蓝G250作用,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大退色波长为570 nm,且盐酸吡格列酮的浓度与溶液的退色程度呈良好线性关系,可用光度法测定盐酸吡格列酮.在570 nm波长处,盐酸吡格列酮的浓度在1.25×10-6～2.60×10-5 mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数ε570为1.26×104 L·mol-1·cm-1,检出限为8.20×10-7 mol/L.方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于临床用药中盐酸吡格列酮的测定,结果满意.     

分光光度法测定水中微量阴离子表面活性剂

在用HCl溶液调节pH=12.0的NaOH溶液中,5-甲基-2-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]苯磺酸(MPTTBSA)与氯化十六烷基吡啶(CPC)形成离子缔合物MPTTBSA-CPC。在该溶液中加入阴离子表面活性剂时,能定量置换出离子缔合物中的MPTTBSA,使缔合物在最大吸收波长556 nm处的吸光度下降,阴离子表面活性剂的浓度与溶液的褪色程度呈良好线性关系,从而建立了阴离子表面活性剂光度测定法。实验结果表明,十二烷基磺酸钠(SLS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的表观摩尔吸光系数分别为1.24×104 L·mol-1·cm-1和1.07×104 L·mol-1·cm-1,在0～2.5×10-5 mol·L-1范围内服从比尔定律。该方法应用于生活污水中微量阴离子表面活性剂(以SLS计)的测定,结果与亚甲基蓝法测定结果基本一致。     

分光光度法测定水中十六烷基三甲基溴化铵的含量

通过可见光谱法研究了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与甲基橙(MO)的显色反应,提出采用分光光度法测定水中十六烷基三甲基溴化铵的方法。结果表明,在体积分数为20%乙醇水溶液中,CTAB与MO形成1∶1的黄色离子缔合物,最大吸收波长位于470 nm处,摩尔吸光系数ε=1.404×103L.mol-1.cm-1,CTAB的浓度在0~6.0×10-4mol/L符合比耳定律。方法简便,快速,适于水样中CTAB的测定。     

3,3ˊ-二甲基-4,4ˊ-(2-氨基噻唑偶氮)联苯与季铵型阳离子表面活性剂的显色反应及其应用

研究了3,3ˊ-二甲基-4,4ˊ-(2-氨基噻唑偶氮)联苯(DATABP)在pH为12.0～12.5的强碱性介质中与溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)及溴化十四烷基吡啶(TPB)3种的反应.实验表明DATABP与各表面活性剂均形成络合比为1∶1的绿色络合物.对CTMAB、CPB及TPB体系,络合物的最大吸收波长分别为620 nm、630 nm 和640 nm,表观摩尔吸光系数分别为5.60×103、5.52×103和3.07×103L·mol-1·cm-1.用所建立的方法测定了水中的CPB,结果满意.     

溴代十六烷基吡啶增敏测定扑热息痛

在溴代十六烷基吡啶(CPB)存在下,研究扑热息痛在乙炔黑碳糊电极上的电化学行为,建立了一种简便灵敏的电化学分析方法.结果表明:CPB能使扑热息痛的氧化峰峰电位负移140 mV,并显著提高其氧化峰峰电流.在最佳实验条件下,氧化峰峰电流与扑热息痛浓度在5.0 ×10-7～1.2×10-3 mol·L-1范围内有良好的线性关系,检测限可达1.0×10-7 mol·L-1.将该方法用于速效感冒胶囊中扑热息痛含量的测定,结果令人满意.     

烯丙硫醇的合成研究

研究了以烯丙基溴和硫脲为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下,以水作溶剂,制得5-烯丙基异硫脲盐,并在氢氧化钠水溶液中水解,酸化,制得了重要的含硫香料烯丙硫醇。用气相色谱和红外光谱对其含量和结构进行了分析。     

新己烯的合成研究

采用加压方法,在无水AlCl3催化和少量助催化剂作用下,以乙烯、叔丁基溴为原料合成新己基溴;实验表明300g叔丁基溴,在35g催化剂的催化下,最佳的反应条件是150mL正己烷作溶剂,反应压力控制在0.9～1MPa、反应时间为2h,产物卤代新己烷的收率达到88%;N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用反应精馏的方法,溴代新己烷脱溴化氢制备新己烯,直接可得到纯度达98%的产品。溶剂和溴元素可以循环使用,节省了原料和减少了污染。     

The solvent-free side chain oxidation of 4-t-butyltoluene via a photolytically assisted HBr/H2O2 system

A process has been developed for the oxidation of 4-t-butyltoluene to 4-t-butylbenzaldehyde via an indirect route involving the formation of either 4-t-butylbenzyl bromide or 4-t-butylbenzal bromide. The organic bromides were formed using a photolytic HBr/H₂O₂ route in the absence of solvent. The bromination steps were found to be highly efficient in that all the substrate could be converted, consuming all the hydrogen peroxide at this stage of the reaction. Partial hydrolysis (up to 50%) of the benzyl bromide to the aldehyde was achieved employing the Sommelet route using hexamethylenetetramine. However, up to 58% aldehyde yield could be afforded from the benzal bromide using a suitable phase transfer agent and a small amount of co-solvent. In both cases, the extent of over-oxidation to 4-t-butylbenzoic acid was reduced by careful control of the bromination step and eliminating dioxygen from the reactor. © 1998 SCI.     

溴化钾-浓硫酸法合成苄基溴

溴化钾作为工业生产2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的副产品,在浓硫酸存在的条件下,与苯甲醇进行反应合成苄基溴。考察了反应条件,确定较佳工艺为：溴化钾0.1 mol,苯甲醇0.08 mol,浓硫酸5 mL,水2.5 mL,回流反应4 h分离,收率高达94%。粗产品经气相色谱分析证明纯度较高,产品经IR和折光率进行了表征。     

溴乙酰溴中二溴乙酰溴杂质分析方法的研究

建立了间接测定溴乙酰溴中二溴乙酰溴含量的HPLC方法。将溴乙酰溴水解生成溴乙酸,辅以LC-MS技术,对其主要杂质进行定性研究。采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为V(10 mmol/L三乙胺溶液)∶V(乙腈)=95∶5,检测波长为205 nm。溴乙酸与二溴乙酸在0.001~1.0 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%,RSD为0.87%,二溴乙酸相对校正因子为0.37。高效液相色谱法与离子色谱法测定结果一致,方法准确可靠,适于对溴乙酰溴原料中二溴乙酰溴杂质的控制。     

溴化苯并噻唑盐的合成

以橡胶促进剂－Ｍ为原料合成了苯并噻唑和对偶姻综合反应有催化性能的５种溴化苯并噻唑盐，讨论了溶剂和温度对反应的影响。     

离子液体中间体的合成研究

离子液体又称室温熔盐,基本上是由含氮的有机阳离子和大的无机阴离子组成。它具有很大的液态范围,宽的电化学窗口、高而稳定的电导率、挥发度低,热稳定、不燃烧等一系列有机溶剂所不具备的优点。本文介绍了N-烷基吡啶盐以及烷基眯唑盐的两种离子液体中间体的合成研究。     

高效液相色谱法定量测定淋洗类化妆品中的西曲溴铵

建立了化妆品中西曲溴铵的高效液相色谱(HPLC)分离检测方法。采用ZORBAX SB C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 M NaClO4溶液(pH 3.0)(70/30,体积比),采用等度洗脱方式,检测波长为208 nm,流速0.7 mL/min,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,在此条件下西曲溴铵在1.25～200μg/mL范围内线性良好,检出限为0.35μg/mL,不同类型淋洗类化妆品中西曲溴铵的平均回收率在82.0%～118.7%范围内。方法操作简便,分离速度快,检出限低,适用于化妆品中西曲溴铵的测定。     

三元体系NaBr-Na2SO4-H2O和NaBr-KBr-H2O373 K相平衡

针对川西盆地富硼钾溴地下卤水组成,采用等温溶解平衡法研究了三元体系NaBr-Na2SO4-H2O和NaBr-KBr-H2O在373 K时的相平衡,测定了373 K条件下平衡溶液的溶解度和密度,根据实验数据绘制相应的相图和密度图。研究发现:两个三元体系在373 K条件下均属于简单共饱和型,无复盐及固溶体生成。相图中均有一个共饱和点,2个平衡固相结晶区和2条单变量曲线。在三元体系NaBr-Na2SO4-H2O中,平衡固相分别为:NaBr和Na2SO4,三元体系NaBr-KBr-H2O相应的平衡固相分别为:NaBr和KBr。并简单讨论了密度的变化规律。