新型磷酸酯型阻燃剂的制备

将三氯化磷与甲醇反应制得亚磷酸二甲酯，在强碱性(醇钠)条件下将其与丙烯酰胺进行共轭加成反应得到3—(二甲氧基磷铣基)丙酰胺，再将其与甲醛进行羟甲基化反应生成阻燃剂N—羟甲基—3—(二甲氧基磷铣基)丙酰胺，研究了上述反应的最佳反应条件和在纤维中的使用方法。     

百合甾体皂苷元的气—质联用分析及其结构鉴定

运用气相色谱—质谱联用仪(GC／MS)对来自百合Lilium brownii var.colchesteri中的2种甾体皂苷元进行了直接分析，并根据其GC／MS、红外光谱、紫外光谱和核磁共振碳谱(^13C—NMR)等数据对其结构进行了鉴定．结果表明：气—质联用仪(GC／MS)直接分析甾体皂苷元快速、方便，不仅需要样品量少，而立能同时获得样品的色谱图和质谱图，适合于大量试样的分析、2种百合皂苷元的光谱数据经分析，并与文献标准对照，鉴定百合皂苷元1为薯蓣皂苷元(diosgenin)，百合皂苷元2为提果皂苷元(gigogenin)。     

液相色谱串联质谱法测定加工食品中丙烯酰胺的含量

建立了高效液相色谱串联质谱法测定加工食品中丙烯酰胺的方案;对多种类型的加工食品基质采用提取净化措施,利用高效液相色谱质谱对目标物质进行分离定性,结合同位素内标定量法对样本中丙烯酰胺进行定量分析.通过优化色谱条件和质谱参数,丙烯酰胺上机质量浓度在3～2000 ng/mL具有良好的线性相关性,相关系数R≥0.999,检出限...     

速溶型聚丙烯酰胺的表征

通过微乳液法合成了高相对分子质量(Mr=1300万)粉状聚丙烯酰胺，采用FT—IR、SEM及DTG研究了聚合物的结构与其溶解性能的关系，并把该产品与国产及进口样品的综合性能数据进行了对照，研究结果表明：合成的聚丙烯酰胺具有纤维状、层状、孔状结构，这种结构是产品速溶的主要原因。     

GC—MS研究藜蒿嫩枝中挥发油的化学成分

采用水蒸气蒸馏法萃取藜蒿中挥发性化学成分,并用气相色谱/质谱法对化学成分进行了分离鉴定,共鉴定出26个组分,用面积归一化法测定其相对质量百分含量,占挥发性化学成分总含量的94.63%。主要成分是:N—(α—萘甲基)—3—(邻甲苯基)丙酰胺(36.41%)、N—(α—萘甲基)—3—(对甲苯基)丙酰胺(20.64%)、β—合金欢烯(12.88%)、氧化α—蒎烯(2.89%)、α—草烯(2.93%)、α—雪松烯(2.42%)、β—姜黄烯(3.56%)、姜烯(3.56%)、水合倍半烩香烯(2.56%)、异丁香烯(1.34%)、β—倍半水芹烯(1.65%)等。     

城市秋季大气PM10中的有机污染特征研究--以北京市西北城区为例

使用大流量采样仪在北京西北城区采集了大气中可吸入颗粒物(PM10)样品，利用CCl4和CH4Cl3对样品中的可溶有机物进行萃取分离，结果表明虽然PM10的总质量浓度变化较大，但可溶有机物的质量浓度变化很小。应用气相色谱(GC)，气相色谱／质谱(GC／MS)对可溶有机物中饱和烃、芳烃的组成和分布特征进行了分析。西北城区大气中含有种类繁多的由化石燃料不完全燃烧所产生的饱和烃类污染物，这表明化石燃料不完全燃烧对西北城区大气的污染有很大影响。GC／MS分析还检测出了100多种多环芳烃(PAHs)，其中有10种是属于美国国家环保局(US—EPA)优先控制污染物，怀疑具有致癌性。由机动车排放的苯并[k]萤蒽的浓度在这些优先控制污染物中浓度最高，所以由机动车尾气带来的污染也是一个重要方面。     

HPLC测定牛奶和虾仁中氯霉素残留

建立了一种检测虾仁和牛奶中氯霉素残留的高效液相色谱(紫外检测，即LC／UV)方法和液相色谱—电喷雾电离质谱联用(LC／ESI—MS)检测方法。色谱分离选用Symmetry C18柱，以乙腈—水为流动相，紫外检测波长为278nm，质谱采用选择性离子检测(M／Z321．0，[M—H]^-)。样品制备省去传统的多次液—液萃取过程，采用有机溶剂直接提取，转溶后，用固相萃取方法净化样品，虾仁和牛奶样品的平均回收率分别为93．7％和96．0％；检测限：LC／UV为2．5μg／kg和8．3μg/kg；LC／ESI—MS为1．3μg／kg和4．5μg／kg。方法准确灵敏，样品预处理较简便快速。     

海州湾近海海域海水中贝类毒素的检测与季节变化

建立固相吸附毒素示踪技术对海水中的脂溶性贝类毒素进行富集,液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)测定养殖海水中5种脂溶性贝类毒素(大田软海绵酸、鳍藻毒素-1、鳍藻毒素-2、蛤毒素-2和虾夷扇贝毒素)的分析方法 ,并对海州湾近海海域海水中贝类毒素进行检测.结果表明,色谱柱为热电XB-C18柱,流动相为体积分数95%乙腈—水(含50mmol/L甲酸和2mmol/L甲酸铵),梯度洗脱,用MS/MS多反应离子检测(MRM)模式测定,方法具有较好的精密度和重复性,能满足养殖海水中贝类毒素的测定要求;采用该方法,分别对海州湾的连岛和秦山岛附近海域海水中5种脂溶性贝类毒素进行检测,检测到了大田软海绵酸、鳍藻毒素-1和蛤毒素-2等3种贝类毒素,贝类毒素总含量7—9月高于其他月份.     

两性聚丙烯酰胺的合成

本文研究了两性聚丙烯酰胺的合成，用氧化还原体系在水溶液中聚合加入辅助还原剂，首先制得丙烯酰胺和丙烯酸的阴离子聚体，再用二甲胺和甲醛进行曼尼希反应改性制得叔胺型两性聚丙酰胺，再用硫酸二甲酯季铵化制得季铵型性聚丙烯酰胺。     

薯类油炸食品和速溶咖啡含致癌物

卫生部近期发表公告,建议全国消费者尽可能避免连续长时间或高温烹饪淀粉类食品,改变以油炸和高脂肪食品为主的饮食习惯,减少因摄入致癌物丙烯酰胺可能导致的健康危害。卫生部食品污染物监测网监测结果显示,高温加工的淀粉类食品(如油炸薯片和油炸薯条等)中丙烯酰胺含量较高,其中薯类油炸食品中丙烯酰胺平均含量高出谷类油炸食品4倍,我国居民食用油炸食品较多,暴露量较大,长期低剂量接触,有潜在危害。公告称,丙烯酰胺是一种化学物质,是生产聚丙烯酰胺的原料,可用于污水净化等工业用途。淀粉类食品在高温(大于120℃)烹调下容易产生丙烯酰胺。动物试验结果显示,丙烯酰胺是一种可能     

市售复合调味品五香粉和咖喱粉的精油抑菌作用

通过水蒸气蒸馏法提取市售五香粉和咖喱粉的精油，测定了两种精油对几种常见细茵、霉菌、酵母菌的抑菌活性(抑菌圈直径大小、最低抑菌浓度(MIC值))及气态防腐效果，探讨和比较了两种精油的抑菌作用。结果表明，五香粉和咖喱粉精油有不同程度的抑菌作用，五香粉精油的抑菌能力高于咖喱粉精油，以色谱—质谱联用法(GC／MS)分析鉴定出五香粉和咖喱粉精油中主要成分，并分析比较了它们主要成分的差异与其抑菌活性大小之间的关系。     

Py-GC/MS技术快速鉴别和测定食品保鲜膜及其添加剂

应用纵型微型炉裂解器的裂解气相色谱/质谱(Py-GC/MS)技术对食品保鲜膜进行了分析.通过对550℃下得到的各种重现性良好的保鲜膜的特征裂解色谱图的解析,可以快速鉴别聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)和聚乙烯偏二氯乙烯(P(VC-VdC))保鲜膜,同时可以测定PVC和P(VC-VdC)保鲜膜中的添加剂成分.该方法无需任何样品前处理,样品用量少,是一种快速鉴别和测定保鲜膜材料及其添加剂的有效方法.     

不同干酵母发酵对馒头挥发性物质的影响

应用同时蒸馏萃取(SDE)技术富集馒头中的挥发性物质,采用气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪进行检测,分析不同干酵母发酵馒头中挥发性物质的差异.结果表明:4种馒头样品中主要挥发性物质都为醇类、酯类、醛类、酮类、苯环类和酰胺类,其总体风味大致相同,但不同酵母发酵的馒头中挥发性物质在组成及数量上又存在一定差异.TIC峰面积总和排序为MSYZAQAL;样品YZ、MS和AL中醇类的含量约60%,AQ中醇类的含量为17.27%,但AQ中酯类含量为38.18%,远远高于其他3个样品;酰基化合物的种类少,但含量相对较高,在YZ、AQ、MS、AL中的含量分别为17.73%、25.12%、14.66%和8.40%.     

高分子聚丙烯酰胺的合成研究

主要叙述高粘度三元共聚物聚丙酰胺的聚合方法，以及在乳液聚合法制备高分子聚丙烯酰胺中原材料对产物质的影响。     

聚(酰胺-co-醚)大分子单体的一步法合成及其接枝共聚

大分子单体法是制备接枝共聚物的重要方法,但是一步法合成结构丰富的杂链大分子单体极具挑战。为此,文章以N-羟乙基丙烯酰胺(HEAA)为单体,通过氧迈克尔加聚反应一步法制备了端双键聚(酰胺-co-醚)大分子单体(PHEAA),并将其与甲基丙烯酸甲酯(MMA)共聚得到接枝共聚物P(HEAA-g-MMA)。用核磁(NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)和差示扫描量热仪(DSC)对大分子单体和聚合物的结构和性能进行了表征。结果表明,HEAA可在室温下通过氧迈克尔加聚反应一步生成主链含酰胺和醚键的大分子单体。单体HEAA的转化率接近100%,且不存在乙烯基加成等副反应。将制备的大分子单体与MMA进行自由基共聚,成功得到了接枝共聚物。接枝共聚物分子质量为26 700 g/mol,分子质量分布为1.58,其玻璃化转变温度为66.3℃。     

桑蚕茧丝中微量成分的研究

本文用柱色谱、薄层色谱与气相色谱—质谱联用技术,对桑蚕茧丝中的微量组分进行了分离和鉴定。发现其中包含有:萜类化合物、螺环化合物、烷烃、羧酸、酯类以及磺酰胺类等化合物。     

煎炸、烤制食品中丙烯酰胺形成与控制

丙烯酰胺是由蔗糖、天门冬酰胺等食物中的天然成分,经不合理加热形成的一类化学性致癌物.厨房里的煎炸、烤制处理均可能形成丙烯酰胺.通过了解丙烯酰胺的形成过程、影响因素及其在食物中的分布规律,从而探讨应当采取的控制措施,为改进烹调工艺和食物制作过程服务.     

新型N-芳基取代联烯酰胺类化合物的合成

通过CuI催化的重氮酰胺与端基炔的交叉偶联反应,高效合成了11种此前未见报道的N-芳基取代联烯酰胺类化合物。对底物适用范围进行了扩展。原料和产物都通过~1H NMR、~(13)C NMR、MS和元素分析表征,确定了结构。     

国内色谱法研究人体内脂肪酸的综述

文章对国内色谱法研究人体内脂肪酸的文献进行了综述，包括气相色谱法(GC)、气相色谱质谱联用法(GC／MS)、高效液相色谱法(HPLC)。同时对脂肪酸测定结果与人的营养和疾病之间的关系进行了一定的探讨。     

富里埃变換紅外扩散反射光谱法分析测定水中微量有机化合物

前言:环境水中的微量有机物,从来都是通过测定其化学耗氧量COD等常量法进行测定。近年来,随着气相色谱法(简称GC)—质谱分析法(M )—电子计算机(COM)联用技术(即GC—MS—COM联机)的发展,发现了许多种存在于水中的微量有机化合物。但是,该法分析测定那些非挥发性以及对热不稳定的有机物比较困难,因此,后来又出现了液相色谱(LC)—质谱联机(即LC—MS)。可是因为尚不能解决如何高效率、连续地除掉LC镏出液中的溶剂问题,故仍不能满足要求。本研究,根据扩散反射光谱法,因其独特的反射机构,具有很高的检测灵敏度,用富里埃变换红外扩散反射光谱法(Infrared Diffuse Reflectance Fourier Transform