紫外分光光度法测定金精矿中砷量

采用硝酸-硫酸消解样品,二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定金精矿中砷量。考察了碘化钾、二氯化锡、无砷锌粒和铜试剂银盐三氯甲烷加入量对砷量测定的影响。该法经国家标准样品验证,获得满意结果,与金精矿国家标准方法比对良好。方法检出限为0.014μg/mL,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为4.15%～7.17%,准确度0.58%～5.57%,方法测定范围为0.050%～0.35%。     

微波消解-原子荧光法测定食品中的砷

目的:建立测定食品中砷的微波消解原子荧光法。方法:采用微波消解处理样品,原子荧光法分析测定。结果:砷标准系列浓度在(0~8.0)ng/ml范围内线性关系良好。本方法检出限为0.11 ng/ml样品中砷回收率为88.0%~93.2%,具有简便、快速、灵敏、准确的特点。结论:本方法测定结果令人满意,具有一定的实用价值。     

原子荧光光谱法测定蔬菜中微量砷

采用混酸消解样品,通过探讨消化剂、盐酸浓度、硼氢化钾浓度对测定砷的影响,优化实验条件建立了氢化物发生原子荧光法测定中蔬菜微量砷的含量。该方法灵敏简便、快速准确。砷的检出限为0.047μg/L,线性范围0～80μg/L:样品分析结果的相对标准偏差为3.78%,回收率为94.8%～105.2%。     

L-半胱氨酸预还原氢化物-原子荧光法测定氧化铜中砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定高含量氧化铜中痕量砷的适宜条件,试验了不同酸介质和还原剂对测定砷的影响。在最佳条件下,砷的线性范围为0.1～40μg/L,检出限为0.075μg/L。样品分析结果的相对标准偏差为2.28%(n=11),加标平均回收率为96.4%。     

氢化物原子荧光光度法测定一次性可降解餐饮具中微量砷

本文用浸泡法 (GB/T174 0 9— 1998)处理一次性可降解餐饮具样品 ,氢化物原子荧光光度法测定砷含量 ,选择最佳实验条件 ,荧光强度与砷浓度在 0～ 2 0 0ng·mL-1范围内呈线性关系 ,检出限为 0 0 68ng·mL-1,加标回收率为 88 4 %～ 99 2 % ,进行了大量样品测定 ,结果满意     

氢化物原子荧光光度法测定一次性可降解餐饮县中微量砷

本文用浸泡法 (GB/T174 0 9— 1998)处理一次性可降解餐饮具样品 ,氢化物原子荧光光度法测定砷含量 ,选择最佳实验条件 ,荧光强度与砷浓度在 0～ 2 0 0ng·mL-1范围内呈线性关系 ,检出限为 0 0 68ng·mL-1,加标回收率为 88 4 %～ 99 2 % ,进行了大量样品测定 ,结果满意     

原子荧光法测定合金结构钢中砷含量

建立了原子荧光法测定合金结构钢中砷的方法。用硝酸溶解样品,选择PSA固相萃取柱去除消解液中金属,在对仪器条件优化的基础上采用原子荧光法对合金结构钢中痕量砷进行分析。砷的质量浓度在0.00~15.0μg/L范围内与荧光强度线性关系良好,线性相关系数为0.9993,测得合金结构钢标准样品中砷含量在定值范围内,7次测定结果的相对标准偏差小于3%,该方法操作简便,检出限低,精密度和准确度高,适用于金属材料中砷的测定。     

氢化物原子荧光光谱法同时测定生活饮用水中砷和硒

建立了氢化物发生原子荧光光谱法同时测定生活饮用水中砷和硒的方法.测试结果表明砷和硒在质量浓度分别为0.00μg/L~10.00μg/L和0.00μg/L~40.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数分别为(砷r=0.9998,硒r=0.9997)。仪器检出限为砷:0.03μg/L硒:0.05μg/L。本方法检出限砷为0.075μg/L;硒为0.125μg/L。水质样品中砷的回收率为92.6%~96.5%,精密度为0.8%~1.4%;硒的回收率为91.2%~97.4%,精密度为1.0%~1.6%。应用本方法测定生活饮用水中的砷和硒方法简便、快速,结果准确可靠,较好地提高了工作效率。     

应用AFS—930型双道原子荧光光度计联合测定水中的砷和硒

本文采用原子荧光光谱法,研究了联合测定水样中砷和硒的技术。用10%盐酸和1%硫脲-1%抗坏血酸混合试剂处理样品,并以2.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠为还原剂,在5%的盐酸介质测定砷和硒。砷和硒的检出限分别为:0.20μg/L和0.13μg/L,本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,可用于水样中砷和硒的联合测定。     

流动注射-氢化物发生-ICP-AES法检测痕量的砷

本文用流动注射,氢化物发生-ICP-AES检测体系对小麦粉、煤灰和土壤等样品中痕量的砷的进行检测,采用正交设计试验找出仪器测定的最佳工作条件,并对影响测定的主要参数和砷的氢化物产生条件进行了研究。该方法对试样中砷的检测结果令人满意,砷检测限为0.15μg/L,相对标准偏差<2.5%。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定纺织品萃取汗液中砷

本文采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定纺织品萃取液中砷。通过在样品萃取液中加入基体改进剂,并对石墨炉原子化工作条件和基体改进剂用量进行优化。结果表明,加入4μL 50g/L硝酸镍基体改进剂,可以有效降低高浓度氯化钠基体的影响,样品检出限可达到0.05mg/kg,相对标准偏差为为1.65~3.44%,实际纺织品样品加标回收率为93.8%~103%。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于测定纺织品萃取汗液中砷含量的检测。     

钨精矿中砷的测定

本文论述钨精矿中砷含量的测定方法,对试样分解、还原、滴定、共存元素影响、方法的准确度和精密度的考察作了详细研究。方法的相对标准偏差为0.515%-1.164%,样品加标回收率为99.80-102.00%,适用于钨精矿中0.5%以上砷的测定。     

LC-AFS法测定明胶中砷含量的不确定度评定

建立一种液相色谱原子荧光光谱法测定食品添加剂明胶中砷含量的不确定度的评定方法。利用液相色谱原子荧光光谱法对食品添加剂明胶中砷的含量测定,依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析明胶中砷的含量,建立不确定度评定的数学模型,分析测量过程中的不确定度因素,通过样品重复测定、标准溶液纯度、标准曲线、玻璃器具、称量过程、回收率、检测仪器对检测结果不确定度进行评定,并且进行计算。按置信区间为95%,明胶中砷的含量为（0.120±0.012）mg/kg,k=2。建立了液相色谱原子荧光光谱法测定食品添加剂明胶中砷含量的不确定度的评定方法,最终确定食品添加剂明胶中砷的含量测定结果的不确定度来源主要有：砷标准溶液建立的标准曲线的拟合、回收率,明确检测明胶中砷含量过程中带来的各种不确定度评定因素的占比,并且进行了分析,提出了改进的方法。     

直读光谱仪测定硬金中砷的含量

以原机内置的砷元素原始工作曲线为基础,适当增加高含量标准样品和内控样品作为校正点,经过调试,确定合适的工作条件,对砷元素的曲线范围进行扩展,利用标准样品验证工作曲线的建立情况,其准确度和精密度都得到良好结果,其相对标准偏差小于3%;直读光谱仪测定货品的结果与化学方法相比,吻合较好,可作为企业快速监控硬金货品质量的手段之一。     

反应酸度对银盐法测定水源水中砷的稳定性影响

目的:探讨反应酸度对银盐法测定水源水中砷的稳定性影响,分析可能存在的影响因素。方法:平行取50m L砷含量为0.025 mg/L的河水试样5份,分别加入3.0、3.5、4.0、5.0、6.0 ml的硫酸(1+1),反应温度在20℃条件下,观察上述不同酸度对水中砷测定结果的影响;对浓度为0.025 mg/L和0.05 mg/L的含砷试样10d内10批平行样测定,采用t检验法衡量测定的稳定性,水砷测定按照水和废水监测分析方法(GB7485-87)中银盐法进行。结果:硫酸加入量3.0~6.0 ml时,样品回收率范围为80.1%~92.6%(F=4.38,P0.05),在硫酸(1+1)加入量5m L条件下,对试样的稳定性影响不显著(t值分别为2.04、1.76t0.05(9)=2.26)。结论:在银盐法测定水砷中,必须控制反应体系酸度才能确保测定结果有一定的精密度和准确度。     

甲苯萃取-GFAAS法测定高盐食品中微量砷

建立甲苯萃取-石墨炉原子吸收测定高盐食品中砷的方法。用微波消解样品,甲苯萃取分离砷,硝酸镍作基体改进剂,钯涂层石墨炉原子吸收法测定高盐食品中微量砷。结果表明:用甲苯萃取砷提高了回收率,很好地消除基体干扰;用硝酸镍作基体改进剂,提高砷的灰化温度和灵敏度,方法的相对标准偏差≤1.12%(n=6);回收率达到97.5%~104.5%;检出限为0.038 mg/kg。该法灵敏、准确、可靠,可用于高盐食品中微量砷的测定。     

氢化物—非色散原子荧光法快速测定饲料矿物添加剂中的砷

本文采用氢化物—非色散原子荧光光谱法详细研究了十几种饲料矿物添加剂中金属离子对砷测定的干扰,并用加入硫脲—抗坏血酸混合溶液、碘化钾分离、加热蒸干等方法消除干扰。同时本文还对砷测定的反应酸度、硼氢化钾浓度和仪器工作参数进行了研究和优化。方法相对标准偏差(RSD)0.45％,检出限(D.L)54.5ng/L,样品加标平均回收率为102.2％。实际样品测定结果与砷斑法相比具有很好的一致性。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食盐中的砷和汞

建立一种氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食盐中砷和汞的方法.研究样品前处理对测定结果的影响,探索同时测定砷、汞的最佳实验条件.优化条件下,砷、汞质量浓度分别在0～10.0 μμg/L和0～2.0μg/L范围内,线性关系良好.方法检出限:As为0.0043 μg/L,Hg为0.003 2 μg/L;相对标准偏差:As为0.37％,Hg为0.61％;样品加标回收率:As为97.80％ ～ 102.40％,Hg为96.78％～ 100.80％.试验表明:该方法具有操作简便、快速、准确度高等优点,可用于食盐中砷汞的同时测定.     

石墨炉原子吸收法测定洗涤剂中砷含量

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定洗涤剂中砷含量的方法。采取硝酸及高氯酸法处理样品,加入基体改进剂硝酸镍,应用石墨炉原子吸收光谱法测定砷。结果表明,测定一次回归方程为Y=0.0012X+0.0009,相关系数r=0.9994。检出限为0.16 ug/L,回收率为92.9%～101.4%,相对标准偏差为1.42%～3.18%。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于洗涤剂中砷含量的检测。     

高压密闭消解-原子荧光光度法测定涂料中砷含量

本文采用高压密闭消解-原子荧光光谱法对不同的涂料样品的砷含量进行定量分析。优化了仪器工作参数、反应体系及消解条件。采用硝酸消解样品,以5%HCl介质作为载流进行样品分析。该方法检测范围内线性关系良好,其线性相关系数均达到0. 999以上,检出限为0.02μg/kg。相对标准偏差均在6.0%以内,加标回收率在88.5%～110.0%之间。方法适用于涂料中砷含量的测定。