络合滴定测定铝的现状

络合滴定法在分析化学中开始应用后,测定常量铝的其它方法很快为络合滴定法所取代。但这并不能说明络合滴定测定铝在当时就具有很高的实用价值,因为络合滴定测定铝的选择性还是很不理想的。自Sajo~1提出用氟化物置换铝—EDTA络合物后,络合滴定测定铝的选择性才进入一个新阶段。因而该法才具有较高的应用价值。络合滴定测定铝已有专文作过评述,本文将简略地总结近年来络合滴定测定铝的现状。尤其是我国分析工作者所作的努力与取得的成绩,引起广大分析工作者的注意,以期今后取得新的成绩。EDTA首先被用于铝的络合剂,有     

硅铁中铝的络合滴定

方法原理铝在pH=2时用EDTA钠盐过量滴定。过量EDTA钠盐在pH=4—5时,以铬天青-S为指示剂,用标准硫酸铜滴定。铬天青-S是2,6-二氯二甲基磺化洋红二羧酸的钠盐,具有下列结构式:     

钢中铝的络合滴定

钢中铝的络合滴定,采用铜试剂分离时,铬的干扰,均采用生成氯化铬酰的方法消除。用盐酸或氯化钠飞铬,不仅手续较繁,难以控制酸度,且造成空气严重污染,也直接影响分析工作者的健康,因此,寻求新的分离途径很有必要,近来有人提出用铅盐沉淀铬,但仍需飞铬,且PbCrO_4沉淀要预先分离,手续仍繁,为此,我们拟定     

钛,铝的连续络合滴定

用苦杏仁酸作掩蔽剂，在ｐＨ＝５５时，同时测定钛铁、不含锡的钛合金、粘土等材料中钛、铝。     

胶束增溶络合滴定测定铅

用2—〔(5—溴—2—吡啶)偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)作为金属指示剂络合滴定测定锌、钼、镍已有报导,但还未见之于滴定测定铅。本文基于以非离子表面活性剂乳化剂OP为增溶剂,用5—Br—PADAP为指示剂,研究了络合滴定测定铅的条件。实验表明,在pH6.4～7.4的乙酸钠介质中,当用EDTA溶液滴定到等当点时,由络合物的紫色变为指示剂本身的亮黄色,终点时突跃明显,适用于矿石及粗铅中铅的测定。     

钛合金中铝、钒连续络合滴定

本文试验了在pH5.3～5.8时用乳酸掩蔽钛,用过量的EDTA溶液在煮沸下络合铝和钒,以PAN为指示剂,用标准硫酸铜溶液滴定过量EDTA,由消耗的EDTA求得铝和钒合量。然后,加入氟化钠络合A1—EDTA中的铝,再以标准硫酸铜溶液滴定释放出的EDTA,求得铝量。并以差减法求出钒的含量。本法具有简单、快速、准确的优点。     

以邻苯三酚掩蔽锡络合滴定铝

以氟化物、六偏磷酸盐解蔽络合滴定法测定铝,锡是主要的干扰元素。为了消除锡的干扰,一般采用氯化铵高温挥发锡、苯甲酸铵沉淀分离铝、继之又在过氯酸介质中溴氢酸挥发锡以及铜试剂沉淀分离锡等繁长的分离手续。笔者在进行锡合金中锡的络合滴定法测定试验时,发现用邻苯三酚为解蔽剂,大量铝的存在不干扰锡的测定。利用这一性质,在络合滴定法测铝时,籍邻苯三酚掩蔽锡而消除其干扰。     

TTHA络合滴定锰矿中三氧化二铝

本文提出了TTHA法络合滴定锰矿石中三氧化二铝,该法不添加释放剂,可在低温下滴定,方法较为简单、快速、稳定。     

锰铝碳合金中铝的EDTA快速络合滴定

EDTA络合滴定铝时,大量锰存在严重干扰,需分离后测定。为了减少高锰材料中测定铝的复杂性,R.Pribit等采用TTHA为滴定剂,甘氨酸邻甲酚红为指示剂不分离测铝;刘传文研究了Cu—EDTA—PAN为指示剂,邻菲啰啉为催化剂直接测铝的方法。本文采用Cu—PAN—Phen三元络合物为指示剂,pH6.5～7.2,过量EDTA络合铝锰、氟化物释放与铝结合的EDTA,铜锌混合标准溶液返滴     

铁钛铝连续络合滴定方法的改进

一般铁、钛、铝连续络合滴定法测定高含量铝钙试样时误差较大。 在pH1.4测铁时,由于铝钛共存所引起的测定误差将比pH2.0时小得多。 铝对钛的干扰除随pH值升高而显著外,且受温度影响较大,所以,一般测定方法都规定在20℃以下。实验发现,在pH1.5～1.8,当有过量H_2O_2存在时,生成的Ti—H_2O_2—EDTA相当稳定,不为过量铋盐所分解,而此条件下,A1—EDTA已被分解完全。 当共存钙量较大时,在pH3～4测定铝为宜。控制温度在近沸时,可消除H_2O_2的干扰。 对可能存在的NO_2~     

快速络合滴定测定矿石中的铅

提出了络合滴定测定矿石中的新方法。试样经酸分解，以硫酸铅钾复盐形式沉淀分离铅，在乙酸－－惭酸钠缓冲液另，以二甲配合橙为指示剂，ＥＤＴＡ络合滴定铅，方法快速准确。     

铝合金中铝的络合测定

本法采用氢氧化钙,过氧化氢溶解试样,硝酸酸化,试液在pH=3时,加入过量的EDTA,在pH=5～6时,氟离子与铝离子结合,置换出与铝结合的EDTA,用锌标准溶液滴定之,可适用于不含锡、钛的铝合金。 分析步骤:称取试样(含铝量75～90%)0.1400～0.2000g,置于150ml银烧杯中,盖上银皿,加8ml25%氢氧化钠溶液,数滴30％的过氧化氢,放置片刻,加热溶解并蒸发至呈浆状,冷却,用水冲洗皿壁及盖,控制试液体积约30ml左右,加热至沸,使盐类溶解,冷却。在另一250ml锥形瓶中加入35ml硝酸(     

增量法络合滴定测定矿石中的铅

测定矿石中的铅,多采用极谱法或络合滴定法。极谱法虽然快速,但仅适合于测定矿石中<10％的铅,且需特殊设备;络合滴定法测定矿石中的铅,通常以硫酸铅或硫酸铅钾复盐形式折出、和其它共存离子分离,费时,且少量铅不易沉淀完全,不适于1％以下铅的测定。     

铁的络合滴定

重铬酸钾容量法测定铁虽然具有终点敏锐等优点,但需要使用剧毒的汞盐。废液流入江河污染环境。EDTA法则由于通常采用的指示剂无突变的滴定终点,没有广泛使用。我们对几种主要指示剂(磺酰水杨酸、硫氰酸铵、铬菁R、铬天菁—S和钽试剂)作了比较,发现钽试剂具有明显的变色终点。本文对钽试剂作为指示剂的有关条件进行了讨论,提出了测定矿石中铁的分析方法。我们认为,本法较之重铬酸钾法具有不使用汞盐、重现性好、操作简便、成本低以及砷、     

EDTA 络合滴定快速测定矿石中铅

在有10%乙醇存在下,硫酸铅钾迅速定最沉淀,无需放置即可过滤而分离干扰元素,用EDTA 滴定铅。方法快速、简便、易于掌握。测定0.1—10%铅结果准确、精密度好。     

络合滴定测定常量钨时消除砷,磷,铝干扰的研究

研究了间接络合滴定测定钨时砷、磷、铝的干扰影响以及消除影响的方法，改进了测定结果计算方法、对于各种黑钨、白钨及钨锡矿的样品对照分析，均获得满意结果。     

锡矿物料中铝的络合测定

锡矿物料中铝的络合测定昆明冶金研究院陈一晴锡矿物料中铝的测定过去曾采用ＥＤＴＡ络合法。消除锡的干扰，通常采用氯化铵焙烧矿石或滴定前以氢溴酸挥发等除锡的繁琐手续。近年来有用硅氟酸钠作释放剂络合测定锡矿物料中铝的报道。本文在文献基础上利用ＣＹＤＴＡ具有比...     

锌的快速络合滴定

高含量的锌大多用浓氨分离后进行络合滴定。此法操作较长,铁、锰含量高时,一次分离吸附很严重,同时分离锰也不易掌握。为了提高分析速度,在文献[1,2]工作基础上利用生成硫酸铅钾复盐分离铅,以甲基百里酚兰或半二甲酚橙为指示剂进行锌的络合滴定。本法手续简单,操作方便,容易掌握,结果准确,节省时间,适用于含锌2％以上的锌矿、锌精矿及合金中锌的测定。一、主要试剂的配制