溴量法测定银杏黄酮的研究

银杏黄酮属于多酚类化合物,含有酚羟基,可以和溴分子发生亲电取代反应,据此建立了一种测定银杏黄酮的化学分析方法——溴量法。在实验条件下,研究表明,1分子银杏黄酮可以与5分子溴反应;在一定范围内,盐酸用量、反应时间和溴试剂用量对银杏黄酮与溴的反应系数影响不显著。在对银杏叶提取液浓度1.674 g/L的10次测定的标准偏差为6.48×10-5,加标回收率为98.8%。由此可见,溴量法测定银杏黄酮准确、可靠,可以用于植物提取液中黄酮的分析测定。     

溴量法测定银杏黄酮的研究

银杏黄酮属于多酚类化合物,含有酚羟基,可以和溴分子发生亲电取代反应,据此建立了一种测定银杏黄酮的化学分析方法——溴量法。在实验条件下,研究表明,1分子银杏黄酮可以与5分子溴反应;在一定范围内,盐酸用量、反应时间和溴试剂用量对银杏黄酮与溴的反应系数影响不显著。在对银杏叶提取液浓度1.674 g/L的10次测定的标准偏差为6.48×10-5,加标回收率为98.8%。由此可见,溴量法测定银杏黄酮准确、可靠,可以用于植物提取液中黄酮的分析测定。     

结晶紫褪色光度法测定四溴双酚A的含量

在硫酸介质中,四溴双酚A对Fenton反应产生的羟基自由基氧化结晶紫的反应具有抑制作用,据此建立了分光光度法测定四溴双酚A含量的新方法。探讨不同酸介质、硫酸用量、结晶紫浓度、H2O2浓度、反应时间和反应温度等因素对反应体系的影响。在选定实验条件下,方法的线性回归方程为:ΔA=0.0027+22732c,相关系数r2=0.9931,线性范围:0.004⁰.032μg/mL,检出限为3.7×10-7μg/mL。将方法应用于实际样品的测定,加标实验回收率为86%0.032μg/mL,检出限为3.7×10-7μg/mL。将方法应用于实际样品的测定,加标实验回收率为86%¹08%,相对标准偏差(RSD)为4.3%108%,相对标准偏差(RSD)为4.3%⁵.1%。该方法简便快速,结果令人满意。     

阻抑退色光度法测定维生素C含量

基于痕量维生素C能灵敏地阻抑KBrO3与5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)间的氧化还原反应,建立了分光光度法测定痕量维生素C的新方法.在H2SO4介质和30 ℃条件下,于波长463 nm处,维生素C含量在0.02～0.15 g/L范围内符合比尔定律,检出限为2.62×10-4 g/L.方法用于银翘片和猕猴桃样品中维生素C含量的测定,相对标准偏差分别为2.20%和2.53%,测定结果与碘量法测定结果基本一致,加标回收实验显示回收率在98.1%～100.7%之间.     

固绿分光光度法测定土壤中的痕量四溴双酚A

四溴双酚A对Fenton反应产生的羟基自由基氧化固绿FCF的反应具有抑制作用,建立了一种分光光度法测定土壤中痕量四溴双酚A的方法。探讨了硫酸用量、硫酸亚铁用量、固绿FCF用量、H_2O_2用量、温度以及时间等因素对体系的影响。结果表明,该方法操作简单、便于快速分析。在最佳实验条件下,方法的线性范围为2.67×10~(-6)~3.33×10~(-5)g/L,相关系数R为0.9992,检出限为1.6×10~(-7)g/L。方法应用于土壤中痕量四溴双酚A的测定时,测定结果的相对标准偏差为2.9%~4.1%,回收率为90.8%~109.4%。     

测定丙烯酰胺的流动注射抑制化学发光体系

基于盐酸介质中,一定量的丙烯酰胺对高锰酸钾-甲醛-抗坏血酸体系的化学发光有抑制作用,建立了流动注射化学发光法测定丙烯酰胺的新方法。该方法操作简单、对仪器条件要求不高,适合日常检测。条件优化后,化学发光抑制程度与丙烯酰胺的浓度在4.0×10-5~1.0×10-3g/L范围内呈良好的线性关系,检出限(3σ)为5.0×10-6g/L。对5.0×10-4g/L的丙烯酰胺进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.7%。采用该方法对重庆市大学城片区的出厂水进行加标回收测定,回收率为96.3%~104.8%。结果表明,此方法可用于丙烯酰胺含量的测定。     

RP-HPLC法测定护肤品中自藜芦醇的含量

建立RP—HPLC测定化妆品中自藜芦醇含量的方法。色谱柱为Shimadzu ODSC18柱（4．6mm×150mm,5m）,流动相为甲醇：0．05％磷酸水溶液（50：50）,等度洗脱,检测波长306nm,流速1mL／min,上样量10μL,柱温为室温。结果表明白藜芦醇在0～200mg／L呈良好的线性关系,相关系数为0．9997,护肤品样品平均加标回收率为98．8％,相对标准偏差为2．06％。本方法操作简便,结果准确可靠,适于化妆品中白藜芦醇的含量测定。     

高效液相色谱法测定虾仁和牡蛎中嘌呤类物质

以甲醇-水为流动相,高效液相色谱-紫外检测器测定虾仁和牡蛎提取液中次黄嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤含量,对样品提取和高效液相色谱条件进行优化。结果表明,次黄嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤标准品的检出限分别为3.7×10-9,19×10-9,5.2×10-9g/mL,样品分析日内测定的相对标准偏差分别小于3.2%,3.0%,5.4%,平均加标回收率为80.1%～100.7%。     

三溴偶氮胂光度法测定对苯二甲酸中微量锆

研究了显色剂三溴偶氮胂与锆的显色反应.在1.2 mol·L-1 HCl溶液中,锆与三溴偶氮胂反应形成蓝色配合物,最大吸收波长为640 nm,表观摩尔吸光系数为5.0×104L·mol-1·cm-1.25 mL溶液中,锆含量在0～20 μg范围内符合比尔定律.将该方法用于对苯二甲酸中微量锆的直接测定,相对标准偏差为1.6%～3.7%,加标回收率为98%～102%,结果令人满意.     

分光光度法测定丙酸氯倍他索的含量

在碱性介质中,丙酸氯倍他索能与高锰酸钾发生氧化还原反应生成锰酸钾。在608 nm处吸光度与丙酸氯倍他索浓度呈良好线性关系,因此建立了光度法测定丙酸氯倍他索含量的新方法。在单因素实验的基础上,采用响应面法优化了光度法测定的最佳条件为:NaOH浓度为0.7 mol·L~(-1),NaOH用量为1.0 m L,KMnO_4浓度为7.5×10~(-3) mol·L-1。丙酸氯倍他索测定的线性范围为20~100 mg·L~(-1)。方法用于测定药物乳膏中丙酸氯倍他索含量的相对标准偏差为3.0%~6.0%,加标回收率为90.9%~107.0%。