首周期先驱体溶液浓度对PIP法制备3D-Cf/Si-O-C的影响

以三维碳纤维编织物和硅树脂(SR249)为原料,采用先驱体转化法(PIP)制备了3D-Cf/Si-O-C材料,考察了首周期先驱体溶液浓度对其力学性能的影响.结果表明:首周期浸渍先驱体溶液的浓度不同会导致3D-Cf-Si-O-C复合材料中气孔大小及分布的不同而对力学性能产生较大影响,随首周期先驱体溶液浓度的增大,3D-Cf/Si-O-C复合材料力学性能先降低后提高.首周期采用SR249/xylene体积比为0.5:1先驱体溶液制备的3D-Cf/Si-O-C复合材料力学性能和气孔率都处于极小值,其弯曲强度为247 MPa,断裂韧性为9.6 MPa·ml/2,气孔率为10.8%.     

裂解温度对聚硅氧烷转化Cf/Si-O-C复合材料界面结构和弯曲强度的影响

以聚硅氧烷为先驱体,采用先驱体转化法制备碳纤维二维编织布增强Si-O-C复合材料(Cf/Si-O-C),探讨了裂解温度对材料界面结构和弯曲强度的影响.研究发现,当倒数第二周期的裂解温度从1 100℃提高到1 400℃时,可以弱化纤维/基体的界面结合强度,从而提高材料的弯曲强度.     

以新型先驱体浸渍裂解制备SiC/SiC复合材料弯曲性能研究

以一种新型先驱体LPVCS为原料、KD-1型SiC纤维作为增强相,采用先驱体浸渍裂解工艺(PIP)制备了SiC/SiC复合材料,并对其性能及微观形貌进行表征。实验结果表明,以LPVCS为先驱体、经过热模压辅助成型工艺处理的材料密度为2.11g/cm3,孔隙率为6.25%,而且材料制备周期大大缩短。采用CVD工艺在SiC纤维表面制备裂解碳涂层可有效降低裂解过程中高温对纤维造成的损伤,而且可改善纤维与基体界面的结合,使材料抗弯强度达619.4MPa,断裂韧性达29.1MPa·m1/2,较无涂层的纤维增强复合材料更高。     

Cf/SiC陶瓷基复合材料的制备工艺研究

以先驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备了2D Cf/SiC复合材料,研究了低温裂解工艺(裂解温度低于1000℃)对2DCf/SiC复合材料结构和性能的影响,为Cf/SiC复合材料的低温制备探索可行之路.研究表明,采用900℃裂解工艺制备的复合材料其力学性能达到或高于目前同类工艺制备的2D Cf/SiC复合材料力学性能,其弯曲强度达到329.6 MPa,剪切强度32.1 MPa,断裂韧性14.7 MPa·m1/2.并采用差热(TG-DTA)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)等对先驱体聚碳硅烷(PCS)及其低温裂解产物的结构和性能进行了研究.     

硼在先驱体转化制备2DCf/SiC材料中的应用

研究了含硼(B)的聚碳硅烷(PCS)/二乙烯基苯(DVB)先驱体的裂解,并以B为活性填料,SiC微粉为惰性填料,PCS/DVB为先驱体制备了2D Cf/SiC-B材料.考察了B粉含量对材料力学性能和抗氧化性能的影响.结果表明,B的引入可以有效提高先驱体的陶瓷产率,缩短制备周期,当浆料中B含量为15φ%时,6次浸渍-交联-裂解周期后,材料的弯曲强度达到301.3MPa,与不添加活性填料制备的材料9个周期后的性能基本相当.当浆料中B含量为5φ%时,材料的力学性能和抗氧化性能均较好,9个周期后,材料的弯曲强度和断裂韧性分别达到351.3 MPa,13.7 Mpa·m1/2,较不添加活性填料制备的材料力学性能有所提高,在1300℃马弗炉中氧化10 min后,弯曲强度和断裂韧性保留率分别达到了79.4%和80.3%,较未添加活性填料的Cf/SiC材料有明显提高.     

填料增强先驱体转化法制备陶瓷涂层的研究进展

先驱体转化陶瓷法是一种原位制备陶瓷涂层的新型方法.在先驱体转化陶瓷法制备陶瓷涂层时,选择陶瓷产率较高的先驱体和添加填料是降低陶瓷涂层气孔率和收缩率的重要途径.填料在先驱体转化陶瓷法制备陶瓷涂层中起着重要作用,通过添加填料,可进一步提高陶瓷涂层的性能并扩展其功能特性.填料主要包括惰性填料、活性填料、熔融型填料和牺牲型填料4种.对比了4种填料的类型和特点,介绍了填料增强陶瓷涂层的作用机制和选取原则,综述了填料增强先驱体转化陶瓷法制备陶瓷涂层的研究现状.在裂解过程中,惰性填料的质量和体积均保持不变,可加入较高体积分数的惰性填料制备厚涂层;活性填料可与先驱体、裂解产生的小分子气体、保护气氛等反应,实现陶瓷涂层的近净成形;熔融型填料熔融后,填充到涂层空隙中,可提高涂层的致密化程度,消除基体和陶瓷涂层以及填料和先驱体之间由于热膨胀系数不匹配产生的应力;牺牲型填料分解后,形成孔状涂层,可控制陶瓷涂层中的应力,降低陶瓷涂层的有效弹性模量,增强陶瓷涂层的应变强度.针对陶瓷涂层的服役工况,选择合适的填料类型,确定填料的临界体积分数,揭示填料对陶瓷涂层组成、晶界结构、涂层致密化、裂纹缺陷及裂解反应过程的影响规律,研发新型裂解技术和工艺以控制先驱体转化为陶瓷涂层过程中产生的应力,是后续研究中需要重点关注的问题.     

2D Cf/SiC-Cu复合材料的制备和性能

针对固体火箭发动机喉衬的使用工况,提出并采用先驱体转化法制备了一种新型的复合材料,2D Cf/SiC-Cu材料(其中Cu作为发汗剂),对其力学性能和烧蚀性能进行了考察.结果表明:采用先驱体转化法可以制备出力学性能较好的2D C1/SiC-Cu材料,弯曲强度、剪切强度和断裂韧性分别达到263 MPa,27.7 MPa和15.7MPa·m1/2.材料密度为2.24 g/cm3,在氧乙炔焰中烧蚀60 s后,材料结构保持完整,力学性能仍能满足喉衬材料的使用要求,质量损失为0.124 g.因此,2D Cf/SiC-Cu材料具有较低的密度、良好的力学性能和较好的抗烧蚀性能,是一种有希望的固体火箭发动机喉衬备选材料.     

钛粉在聚硅氮烷裂解制备陶瓷材料中的应用

采用IR、TG、XRD等手段研究分析钛粉作为活性填料在聚硅氮烷裂解制备陶瓷材料中的应用。实验表明：钛粉可以有效改善先驱体的陶瓷产率,本实验中纯PSN-1先驱体在经1300 ℃裂解陶瓷产率仅为37.3%,通过加入质量比3/10（Ti/PSN-1）的钛粉,经1300 ℃裂解陶瓷产率为78.7%,提高了约40%;经红外光谱分析表明,通过向先驱体中加入Ti粉可以加速有机先驱体向无机陶瓷转化的速度;经X衍射分析表明,Ti粉作为活性填料能与先驱体裂解挥发份及保护气氛发生反应,生成TiC、TiN等新的物相,有利于提高陶瓷产率。     

先驱体转化制备2D Cf/SiC复合材料力学性能

以国产3k JC1#纤维布为增强体,以聚碳硅烷和SiC微粉为先驱体和填料,分别采用热压辅助先驱体转化和先驱体浸渍裂解工艺制备了2D Cf/SiC复合材料.结果表明,热压辅助先驱体转化工艺制备的2D C/SiC复合材料纤维损伤严重,基体较为疏松,材料力学性能很低,弯曲强度和断裂韧性仅为84.3 MPa和6.5 MPa·m1/2.而先驱体浸渍裂解工艺制备的2D C-SiC复合材料纤维损伤较小,具有较好的界面结合,内部孔隙较为均匀,力学性能较好,弯曲强度和断裂韧性分别达到321.6 MPa和17.8 MPa·m1/2.材料具有较好的高温力学性能,1300℃时力学性能有较大幅度的提高,1600℃和1800℃时复合材料力学性能还可以较好地保持.     

重复浸渍裂解先驱体高温连接Cf/SiC陶瓷基复合材料

对先驱体硅树脂高温(1200℃)转化陶瓷接头连接Cf/SiC复合材料进行了研究.探讨了添加活性填料(纳米级Si,Al粉)后先驱体裂解所发生的反应趋势及重复浸渍-裂解过程对连接强度的影响.结果表明,通过添加活性填料纳米级Si,Al粉可以改善连接效果,但性能难以达到应用目标.通过重复浸渍2 g/mLSR249/ethanol溶液-裂解可以提高连接剪切强度.经过8个浸渍-裂解周期后,得到连接剪切强度达到64.24 MPa.