微乳液结合Sol-Gel法制备纳米ZnTiO3及其表征

将溶胶-凝胶法与微乳液化学剪裁法相结合,以钛酸丁酯和氯化锌制备凝胶,在OP-10-SDS/正丁醇/环己烷/水复配微乳体系中进行化学剪裁制备前驱物,再经煅烧制备了组成单一的球状纳米ZnTiO3粉体,通过XRD、TEM、SEM、TG-DSC等方法对产物进行了表征,并讨论了凝胶的陈化时间、煅烧温度和煅烧时间对纳米ZnTiO3的组成、粒径和形貌的影响,提出了纳米ZnTiO3可能的形成机理。结果表明,在700℃煅烧2h制备的纳米ZnTiO3平均粒径为35nm,粒径分布比较均匀,基本呈单分散;适当延长陈化时间会减少ZnO及TiO2杂质;随着煅烧时间的延长,ZnTiO3晶体粒径开始增大;煅烧温度过高会使六方相ZnTiO3分解为立方相的Zn2TiO4和金红石型TiO2。     

微乳液结合Sol-Gel法制备纳米ZnTiO_3及其表征

将溶胶-凝胶法与微乳液化学剪裁法相结合,以钛酸丁酯和氯化锌制备凝胶,在OP-10-SDS/正丁醇/环己烷/水复配微乳体系中进行化学剪裁制备前驱物,再经煅烧制备了组成单一的球状纳米ZnTiO3粉体,通过XRD、TEM、SEM、TG-DSC等方法对产物进行了表征,并讨论了凝胶的陈化时间、煅烧温度和煅烧时间对纳米ZnTiO3的组成、粒径和形貌的影响,提出了纳米ZnTiO3可能的形成机理。结果表明,在700℃煅烧2h制备的纳米ZnTiO3平均粒径为35nm,粒径分布比较均匀,基本呈单分散;适当延长陈化时间会减少ZnO及TiO2杂质;随着煅烧时间的延长,ZnTiO3晶体粒径开始增大;煅烧温度过高会使六方相ZnTiO3分解为立方相的Zn2TiO4和金红石型TiO2。     

相关参素对微乳液化学剪裁制备Ni-Fe复合磁性纳米微粒组成及粒径分布的影响

用XRD、TEM、EDS研究了微乳液化学剪裁制备明胶包裹的复合纳米量级Ni Fe超细微粒时 ,微乳液的水池半径和镍 /铁比对微粒组成和粒径的影响 ,结果表明 :水池半径不同 ,不但微粒的粒径不同 ,而且微粒的组成也有差异。同时表明 ,微粒为明胶包裹的球形超细微粒。微球的平均粒径为 4 8～ 136nm ,单个微粒的粒径 2 3～ 3 4nm ,每个复合微球中约有2 1～ 4 0个铁 镍粒子 ,X 射线衍射和X 射线能谱分析表明 ,主要成分为NiFe2 O4 和FeNi3。     

明胶复合-铁氧化物纳米微粒的制备和表征

用凝胶 -微乳液化学剪裁技术制备了明胶复合的氧化铁纳米量级超细微粒。XRD TEM、和IR测试表明 :微粒为明胶包裹型球形超细微粒 ;微料的粒径为 2 0～ 40nm。     

反相微乳液法制备钛酸钡纳米棒的形貌控制

采用水/辛基酚聚氧乙烯(10)醚/正己醇/环己烷反相微乳液体系,制备了钛酸钡(BaTiO3)纳米棒.研究了微乳液体系中水与表面活性剂的摩尔比、反应物浓度及陈化时间对纳米棒尺寸和形貌的影响.用透射电子显微镜、X射线衍射仪表征样品的形貌和结构.结果表明:所得BaTiO3纳米棒直径约10～60 nm、长约260～1 200 nm,为单一立方相.经电感耦合等离子体发射光谱仪分析,产品中钡与钛的摩尔比为1.0.     

微乳液-溶胶凝胶法制备TiO2纳米光催化剂及结构表征

在TX-100／正己烷／正己醇／水（pH-9）微乳液环境中进行溶胶凝胶过程制备纳米TiO2粉体。研究在微乳液环境中发生稳定的溶胶凝胶过程的操作条件,并采用XRD、TG—DSC、FTIR、SEM、BET等手段对煅烧前后的TiO2粉体材料进行了结掏表征;研究结果表明在合适的操作条件下,该方法可以制备出12-26nm范围内粒径分布窄,平均孔径为47．6nm,BET比表面积为70．51m2／g,单一的锐钛矿型TiO2纳米微粒。     

钛硅复合气凝胶的制备工艺与光催化能力研究

采用溶胶-凝胶工艺,经乙醇为溶剂的超临界干燥路线制备二氧化钛-二氧化硅复合气凝胶.对不同组成、不同煅烧温度和时间制备的气凝胶的光催化能力进行比较后,得出最佳工艺条件:二氧化钛与二氧化硅物质的量比为1:1,超临界干燥后600 ℃煅烧2 h.形成的复合气凝胶网络结构完善,有均匀的纳米多孔结构;比表面积达355.6 m2/g,孔容为0.32 mL/g,最可几孔半径为0.82 nm,平均孔半径为2.52 nm;其中二氧化钛为锐钛矿型,二氧化硅为无定形.     

高内相乳液法制备聚丙烯酰胺多孔水凝胶及应用

以亲水性二氧化硅纳米粒子（N20）和乳化剂Tween80为复合稳定剂,环己烷为油相制备高内相乳液,再以此乳液为模板制备聚丙酰胺（PAM）多孔水凝胶。乳液光学显微镜照片及PAM多孔水凝胶SEM照片表明N20用量及Tween80用量对材料孔径形貌及直径有直接影响;压汞仪数据表明当N20用量为3%、Tween80用量为9%时,多孔水凝胶平均孔径为38.06nm,孔隙率为77.54%,20h饱和吸水率可达402g/g;吸附实验表明PAM多孔水凝胶对Mn(Ⅱ)具有良好的吸附性能,吸附过程符合准二级动力学方程,属于化学吸附,当溶液pH为4时,120min可达吸附饱和,吸附量为474.64mg/g。     

微乳液-共沉淀-煅烧法制备不同形貌的钛酸钡纳米粒子

以Ti(OC4H9)4,H2C2O4-2H2O和BaCl2-2H2O为原料,在水溶液/辛基酚聚氧乙烯(9)醚/正己醇/环己烷反相微乳液体系中制得了前驱体BaTiO(C2O4)2-4H2O.在700℃煅烧前驱体BaTiO(C2O4)2-4H2O4h分别制得直径约为40～80nm的BaTiO3球形纳米粒子和长约180～300nm、直径为50～80nm的BaTiO3纳米棒.用X射线衍射、透射电镜、选区电子衍射、Fourier红外光谱分析和热重分析表征了所制备的BaTiO3纳米粒子的结构和性能.结果表明:所制备的BaTiO3纳米粒子大小均匀,属立方相,具有单晶结构.改变水与表面活性剂的摩尔比能控制BaTiO3纳米粒子的大小和形貌.     

微乳液法制备纳米氧化锌粒子

采用微乳液法制备了纳米ZnO粒子,探讨了影响纳米ZnO粒子生成的因素.结果表明,最佳工艺条件为主表面活性剂与助表面活性剂之比为3:1、煅烧温度600℃、煅烧时间3 h.并用红外光谱、透射电子显微镜(TEM)等对产物进行了表征,所制备的纳米ZnO粒子粒径为20nm左右,形貌为球型或类球型.     

锂离子电池负极材料钛酸锂的制备与研究

以四氯化钛、氢氧化锂为原料,采用模板法,获得前躯体（Li1.81H0.19）Ti2O5·0.262 5TiO2,再通过煅烧,得到纳米钛酸锂（Li4Ti5O12）。最佳制备工艺条件为：模板∶钛（摩尔比）为4∶1,700℃煅烧1 h。采用TEM电镜观测的粒度达到10~100 nm,XRD拟合粒径5~30 nm,比表面积达100~600 m2/g。     

Microwave-assisted preparation of submicron-sized FeTiO3 powders

FeTiO₃ powders were prepared from (Fe+Ti) mixed carbonate precursor by the microwave-assisted calcination method. The thermal analysis of the precursor was conducted by TG/DSC. It is demonstrated that the calcination process can be divided into three different stages: the removal of water, the decomposition of precursor and the formation of FeTiO₃. A variety of techniques, such as XRD, FT-IR, SEM and EDS were utilized to characterize the samples. The results indicated that FeTiO₃ powders can be prepared by microwave-assisted calcination for 20 min at 450 °C, while those cannot be obtained by conventional one until reaction time exceeds 120 min at 600 °C. The FeTiO₃ powders prepared by microwave-assisted calcination are nearly spherical with limited aggregation and have a mean particle size of 400–500 nm.     

Synthesis of MgAl2O4 Spinel Powder by Combination of Sol–Gel and Precipitation Processes

MgAl₂O₄ spinel precursor was prepared by a novel method combining a sol–gel process with the "traditional" precipitation process. The thermal decomposition and phase development of the precursor were analyzed, and the degree of agglomeration of the calcined powder was assessed by determining its particle size and crystal size. The optimum calcination temperature was determined based on the variation of specific surface areas, crystal size, and particle size. Completely crystallized ultrafine spinel powder ( d ₅₀=600 nm, specific surface area=105 m²/g) was obtained after calcination at 900°C.     

柠檬酸微波加热法合成纳米二氧化锡

以SnCl4·5H2O为原料,用柠檬酸微波加热法制备了金红石结构的纳米SnO2粒子。用DSC、TGA、XRD、TEM和IR等技术对SnO2粒子进行了表征。结果表明,焙烧温度、金属与柠檬酸摩尔比对粒径影响较大,而焙烧时间、微波加热时间对粒径影响较小,对结晶度影响较大;在600℃,Sn4+与柠檬酸的摩尔比为1∶2时,制备的SnO2粒子平均晶粒尺寸为17.4nm,平均颗粒尺寸为22nm。     

微乳液法合成棒状纳米Ni

在25℃时,作出SDS/正丁醇/正庚烷/水体系中SDS和正丁醇质量比为1∶1时的拟三元相图,用电导率曲线讨论了该体系由W/O型→双连续型→棒状液晶→层状液晶→双连续型→O/W型的微观结构转变。并在70℃时,以棒状液晶结构的微乳液为反应模板,用水合肼为还原剂还原NiCl2,合成出棒状纳米Ni。TEM研究表明,棒的直径处于20~30 nm,长度为150~250 nm,长径比为7~10。合成结果表明,通过控制反应模板的结构,可以有效地合成特定形状的纳米粒子。     

铁酸锌纳米棒的制备及其在环氧树脂中的阻燃性能研究

通过微乳液法成功制备了铁酸锌纳米棒（R-ZFO）,并用X射线粉末衍射仪、透射电子显微镜和扫描电子显微镜对R-ZFO进行了结构和形貌分析;随后,将R-ZFO添加到环氧树脂（EP）中制备了EP/R-ZFO纳米复合材料,通过极限氧指数测定仪、锥形量热仪和热分析仪研究了R-ZFO对EP热稳定性和阻燃性能的影响。结果表明,所制备的R-ZFO的直径约为200 nm,长度为1~10 μm;当添加3 %（质量分数,下同）的R-ZFO到EP中时,复合材料的极限氧指数提高至28.3 %,初始分解温度提高了48.8 ℃,热释放速率峰值降低了34.16 %,表现出良好的热稳定性和阻燃性能。     

碳酸铵直接沉淀法制备纳米氧化镁的研究

以六水氯化镁和碳酸铵为原料,通过改变温度、浓度、煅烧时间、表面活性剂等条件,用直接沉淀法制备氧化镁的前驱体,将前驱体在空气中焙烧制备氧化镁。用激光粒度仪测定了不同反应条件下产品的粒度分布,总结出不同反应条件与产品粒径的变化规律。用TG-DSC曲线确定了前驱体的分解温度,用X射线衍射仪（XRD）和扫描电镜 （SEM）对制备的产品进行表征。实验结果表明：在最佳反应条件下所得的产品的平均粒径为50 nm左右,其形貌为哑铃状。     

有机凝胶法制备掺杂铬酸镧的纳米粉体

以柠檬酸作络合剂,硝酸盐作起始物,采用有机凝胶法制备掺杂铬酸镧的纳米粉体。用红外光谱分析、热重分析研究纳米粉体的凝胶结构和分解过程。用X射线衍射仪和透射电镜等分析测试手段对凝胶燃烧后的纳米粉体进行表征。实验表明：在前驱体溶液中加入适量乙二醇后,用有机凝胶法得到粒径为50nm左右的LaCrO3粉体。乙二醇在胶凝过程中起到重要的促进作用,使干凝胶分步分解。另外,实验证实了干凝胶煅烧向LaCrO3转变过程中存在过渡相。