离子色谱法测定降水中的钾、钙、钠、镁离子

随着社会的不断发展和科技的持续进步,关于测定降水中的钾、钙、钠、镁离子已然成为一项研究热点.由于水质离子成分较为多元,对其采取测定的方法也有所不同.本文主要基于离子色谱法的应用,对降水中的钾、钙、钠、镁离子作出含量测定,希望能够为日后应用市场做出一定的借鉴意义.     

离子色谱法测定脱脂奶粉标准物质中钾、钠、钙、镁和总氮的含量

<正> 钾、钠、钙、镁和氮均是各种食品常规测定的营养成分。作为准确可靠测定钾、钠、钙、镁多采用原子吸收光谱、等离子体发射光谱、火焰原子发射光度和中子活化分析等方法。氮多采用凯氏定氮法。 离子色谱技术(IC)是70年代中期才发展起来的色谱分析技术,发展相当快,目前已被公认是测定各种无机阴离子的最佳选择,同时也用于方便地测定碱金属和碱土金属。本文利用离子色谱法能同时测定K,Na,Ca,Mg和N(NH~+)的特点,研究制定了奶粉中K、Na、Ca、Mg、和N(NH~+)的准确可靠的测定方法。讨论了测定方法的精密度、重现性、不     

离子色谱法测定浓香型白酒窖泥中钙、镁离子的含量

建立了离子色谱法测定浓香型白酒窖泥中钙、镁离子含量的方法。样品经风干过筛、称量、加水超声提取、离心取上清液、过0.22μm微孔滤膜后稀释进样,采用IonPac^TM CS12A分离柱(4×250 mm)分离,20 mmol/L甲基磺酸水溶液为淋洗液进行等度洗脱,流速：1.0 m L/min,进样量：25μL,检测器：电导检测器。钙离子在1.0～20.0 mg/L范围内呈线性,相关系数R²=0.9997,窖泥样品加标回收率为92.31%～107.83%;镁离子在0.2～4.0 mg/L范围内呈线性,相关系数R²=0.9997,窖泥样品加标回收率为95.25%～102.50%。该方法满足方法学精密度的要求,可用于检测窖泥中钙、镁离子的含量,从而监测窖泥老熟过程中钙、镁离子的含量水平,为浓香型白酒窖池的日常养护提供数据支撑。     

干法灰化-离子色谱法测定烟草中的钾、钙和镁

建立了测定烟草中钾、钙和镁的干法灰化-离子色谱方法。结果表明:①钾、钙和镁3种元素可以实现一次进样,同时测定;②相对平均标准偏差RSD<5%;③加标回收率分别为98.0%~105.0%,98.6%～102.3%,97.0%～104.9%;④检出限分别为0.06,0.03,0.05μg/mL。     

味精母液中钙镁离子的测定

阐述了滴定法测定味精母液中钙镁离子的含量,若母液中钙镁离子含量高,就会和谷氨酸结合生成不溶于水的沉淀,影响味精的收率。通过此法对味精生产过程中各道母液中钙镁离子含量的检测,以便对其进行控制,进而提高味精的收率。     

离子色谱法测定那屈肝素钙中亚硝酸盐含量

目的建立那屈肝素钙原料中亚硝酸盐测定方法。方法采用离子色谱法,电化学检测器,工作电极为玻碳电极,参比电极为Ag/AgCl,流速1.0 mL/min,进样体积100μL,色谱柱为Waters Anion HC(150 mm×4.6 mm,10μm)。结果亚硝酸根离子与其他离子分离度良好,在0.004~0.056μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999,重复性试验的RSD为2.1%,检出限为0.002μg/mL,定量限为0.0032μg/mL。平均回收率为101.2%,RSD为2.6%(n=9)。结论该方法可用于那屈肝素钙中亚硝酸盐测定。     

ICP-OES法同时测定燕麦片中的钾、钠、钙、镁、铁、锌

通过对ICP-OES仪器条件的优化,采用3种不同消解方法,建立了燕麦片中钾、钠、钙、镁、铁、锌各元素的测定方法。试验结果表明,该方法中各元素的线性关系良好,相关系数均在0.999 9以上,其相对标准偏差为1.5%~3.3%,回收率为82.3%~109.4%。该方法操作便捷、准确度高、精密度好,与国标方法比较检测结果一致,无显著性差异,适用于燕麦片中矿物质元素的测定。     

盐矿卤水中钙镁离子的深度净化研究

本文将化学净化与吸附净化相结合,考察其对卤水中钙镁离子的深度净化效果.实验结果表明,在一定的pH值下,TD-11吸附剂能吸附去除卤水中的钙镁杂质离子,吸附剂对钙镁离子的吸附能力与活性基团类型有关,Na型基团的吸附能力较强,而H型基团吸附能力则较弱.吸附净化作为化学净化的后道工序,能有效脱除卤水中残存的钙镁离子,有望彻底解决钙镁杂质离子对真空制盐及两碱生产过程的不利影响.     

对盐业产品中钙、镁离子测定方法进行改进的探讨

在盐业产品中钙、镁离子相对含量相差较大的情况下,按照常规检测方法测定其中的钙、镁离子含量将难以获得理想的检测数据。本文提出了在测定镁离子时加入Mg—EDTA、测定钙离子时用酒石酸替代氢氧化钠掩蔽镁离子的新方法。     

火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定黄酒中氧化钙含量的方法对比研究

目的比较火焰原子吸收光谱法(flame atomic absorption spectrometry,FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定黄酒中的氧化钙含量。方法将黄酒样品、加标试样样品、质控样品通过微波消解仪消解,定容后分别用火焰原子吸收分光光度计,电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中钙的含量,并对2种方法的线性范围、方法检出限、精密度和回收率进行考察。结果FAAS法的方法检出限和精密度分别为0.10μg/m L和0.0223 g/L,ICP-OES法的方法检出限和精密度分别为0.015μg/m和0.00873 g/L,ICP-OES法有更低的检出限和更高的精密度,2者检测样品结果相对标准偏差(RSD)在3%以内,回收率在96.4%～102.6%之间,相关系数r为0.9995～0.9999,这2种方法中标准参考物质菠菜(GSB-6)中的钙含量的测定值在标准参考范围内。结论FAAS法测定黄酒中的氧化钙,前处理操作复杂,并且酸度对测定结果有较大影响,同时该法的检出限较高和精密度较低,而ICP-OES法线性关系好,检出限低,稳定性好,回收率高,测定结果准确,因此该法更适合黄酒中氧化钙的测定。     

Trace elemental composition of curry by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)

A methodology based on inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) after microwave-assisted acid digestion was developed to determine the content of traces elements in curry samples from the Spanish market. The methodology was validated in terms of accuracy by the analysis of citrus and tomato leaf reference materials achieving comparable results with the certified values. The trace metal content of curry samples was compared with data available from previously published reports concerning Indian samples, especially in terms of heavy metal composition, in order to guarantee the quality of the commercially available spices in the European countries. Values found for the analysis of arsenic, lead and cadmium were significantly lower than the maximum limit allowed by European Union statutory limits for heavy metals and lower than those obtained for Indian curry leaves reported by Indian research teams by using neutron activation and γ-ray analysis.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物油中聚二甲基硅氧烷的不确定度分析

目的评定电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物油中聚二甲基硅氧烷的不确定度。方法按照GB 5009.254-2016对植物油中聚二甲基硅氧烷进行测定,参照JJF 1135-2015、JJF 1059.1-2012等标准建模,分析植物油中聚二甲基硅氧烷测定的不确定度的来源,幵对各不确定度分量进行量化和合成。结果当植物油中的检测结果为10.1 mg/kg时,其扩展不确定度为0.111 mg/kg(k=2)。结论影响检测结果的不确定度的主要因素为待测物浓度和回收率,样品称量、试样定容以及重复性测定引入的不确定度可以忽略不计。可以通过多次测量标线点、调整曲线范围、熟练实验步骤、增加平行样、保持仪器的稳定性等来减小测量不确定度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定埋弧焊剂中磷含量

介绍电感耦合等离子体原子发射光谱法测定埋弧焊剂中磷含量,试验选择波长为178.284 nm,检出限为4.8μg/L,测得焊剂中磷回收率为99.2%～101.0%,相对标准偏差(样本数为6)小于2%,且与钼蓝光度法测定结果一致。电感耦合等离子体原子发射光谱法比化学方法具有更宽的线性范围和更低的检出限,更适用于焊剂中磷的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶籽中多种元素

目的 对茶叶籽中金属元素进行分析, 为茶叶籽综合利用提供参考。方法 采用高压密闭微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶籽中As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Pb、Se及Zn等元素进行了同时快速定量分析。结果 茶叶籽中各元素含量: Mg(1652.23 mg/kg)、Ca(1 026.36 mg/kg)、Mn(122.44 mg/kg)、Na(37.77 mg/kg)、Cr(7.58 mg/kg)、Cu(9.11 mg/kg)、Fe(58.17 mg/kg)、Zn(17.59 mg/kg)、K (9191.29 mg/kg)。As、Cd、Pb及Se未检出。方法加标回收率89%~113%。结论 此方法满足茶叶籽样品中所述元素的分析要求。茶叶籽中钾、镁及钙含量较高, 钠含量相对较低; 锰、铁、锌及铬元素含量丰富。     

氢化物发生原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定茶饮料中总砷的比较研究

利用氢化物发生原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry,AFS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)来测定茶饮料中的总砷含量。通过比较可知:AFS法检测耗时少、灵敏度好;ICP-MS法检测限小、可同时检测多种元素;两者都能满足茶饮料中总砷的检测,由于AFS法耗时短、运行成本低,更适合茶饮料中总砷的测定。此外,所检茶饮料的总砷含量低于国标限量,且茶饮料中总砷含量与茶的种类有着密切的关系。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中镍含量

介绍电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢镍含量。给出实验应注意的问题:(1)测量前优化仪器工作参数;(2)试样称量为0.100 0 g,定容至100 mL;(3)分析谱线波长选择221.647 nm。实验结果线性相关系数大于0.999 5,相对标准偏差小于1.00%,镍元素线性关系和精密度良好。电感耦合等离子体原子发射光谱法简便、快速、准确,适用于不锈钢镍质量分数为2.00%～25.00%的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中铝含量的不确定度分析

目的评定分析电感耦合等离子体发射光谱法(inductivelycoupledplasmaemissionspectrometry,ICP-AES)测定茶叶中铝含量的不确定度。方法检测茶叶样品中铝含量,根据GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的方法要求对各不确定度分量和合成不确定度进行计算和分析。结果茶叶样品中铝含量为825.2mg/kg,测量结果的合成不确定度为40mg/kg,当k=2置信区间为95%时,其扩展不确定度为80 mg/kg。结论茶叶中铝含量测定中影响不确定度的主要因素是曲线拟合引入的不确定度。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱/质谱法高效测定不同基质食品中27种矿物质元素

目的建立超级微波消解-电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer/inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-OES/ICP-MS)检测10种基质食品样品的常见元素含量,分析和探究实验室中高通量快速准确检测方法。方法采用仅硝酸-水体系进行消解,ICP-MS测定重金属元素,ICP-OES测定营养元素。结果 ICP-MS测定结果表明各元素在质量浓度0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~1.0000,检出限均不高于1μg/L;ICP-OES测定结果表明各元素在质量浓度0~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~1.0000,检出限均不高于5 mg/L;标准物质验证结果均在范围内;加标实验回收率为88.1%~105.0%,相对标准偏差为0.05%~6.15%;与普通微波消解方法相比,该方法耗时缩短3/4。结论本方法准确简便、满足国标要求、适合高通量快速测定食品样品的元素含量,为科学迅速地评价食品中常见元素含量提供数据参考。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定珍珠粉中 6种元素

目的建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定珍珠粉中6种元素的方法,进一步完善珍珠粉的测定方法,为珍珠粉的质量控制提供依据。方法采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定珍珠粉中钙、钠、镁、铁、锶、锌6种元素。对6种元素采取低、中、高3个浓度水平进行加标回收实验,对混合标准溶液连续测定6次进行精密度实验。另称取6份同一样品,采用微波消解法消解处理,对样品测定进行重复性实验。结果 6种元素中钙、钠、镁、铁在0~10 mg/L范围内线性关系良好,锶、锌在0~1 mg/L范围内线性关系良好。加标回收率为91%~105%,精密度为0.5%~1.0%,重复性为0.8%~1.3%。结论本方法简便快速准确,可用于珍珠粉中6中元素的测定。