红霉素肟的合成研究

以红霉素硫氰酸盐为原料,通过研究液碱浓度、反应时间、结晶温度等对红霉素肟的影响,筛选出了最佳工艺条件,并应用于生产。     

琥乙红霉素的合成研究

以硫氰酸红霉素、琥珀酸酐为起始原料,以丙酮、四氢呋喃混合液为反应溶剂合成琥乙红霉素并寻找适宜的结晶条件。产物经熔点、薄层色谱、红外光谱等方法鉴定,产率达到90%,其生物效价符合药典要求。     

红霉素肟合成工艺研究

以红霉素硫氰酸盐为原料,通过研究反应温度、反应时间、溶液pH值等对红霉素肟收率和纯度的影响,选择制备红霉素肟的最佳合成工艺,结果表明,收率达到65.0%,纯度达到93.4%.     

氮红霉素的合成工艺研究

以红霉素E肟(Ⅰ)为原料,经贝克曼重排反应得到6,9-亚胺醚(Ⅲ)后,再经NaBH4/7H2O.CeCl3催化体系还原及水解等步骤最终得到高收率、高纯度的氮红霉素(Ⅴ)。以化合物Ⅰ计算,化合物Ⅴ的收率为91.7%,经HPLC检测纯度为99.2%。此次研究改变了重排反应和还原反应中的催化剂,使整个工艺的收率大大提高,且成本有所下降。     

红霉素衍生物中间体红霉素A肟的合成新工艺

以硫氰酸红霉素为原料、盐酸羟胺为肟化剂、三乙胺为碱、甲醇为溶剂“一锅法”合成了新型红霉素衍生物通用中间体红霉素A肟,考察了各条件对反应收率的影响。结果表明,反应最佳条件为：原料配比n（硫氰酸红霉素）：n（盐酸羟胺）=1：8．5,pH=6．5～6．9,温度50～55℃,时间24h,此时收率85.2％;重结晶时,滴水温度40～50℃。产品HPLC分析的质量分数97．8％,并经熔点测定、元素分析、IR和^1H NMR进行确认。与其他肟化工艺相比,产品的生产成本可明显降低。     

组合生物合成在红霉素结构改造中的应用研究

红霉素是目前临床上应用最为广泛的大环内酯类抗生素,但由于其自身存在的致命弱点迫使科学家们不断探索改造红霉索结构的办法.组合生物合成是近些年来发展起来的获取大量非天然的天然产物的方法,尤其在红霉素改造中得到广泛的应用,目前用这一技术已合成100多种具有生物活性的红霉素类似物,所以该技术被认为是目前获取第三代红霉素的最有效途径之一.对组合生物合成在红霉素结构改造领域的研究做一简单的概述.     

微生物降解甲基叔丁基醚及其关键酶的研究进展

为了减少机动车排放的CO和O3等污染气体,提高汽油的辛烷值,甲基叔丁基醚（MTBE）作为燃料氧化剂而广泛应用于汽油中。与此同时,由于MTBE具有很高的水溶性和难降解性,使用过程中的泄露带来了严重的污染问题。其自身的化学特性也给去除环境中的MTBE增添了很多困难。生物降解是土壤地下水修复中公认的有效又可以节省成本的方法。国外已经报道MTBE能在好氧或厌氧的条件下被微生物通过直接代谢或共代谢的方式而降解,国内在此方面的研究刚刚开始,尤其在降解机理方面的研究还存在很大的空白。本文对能够降解MTBE的微生物进行了总结,并且重点阐述了在MTBE降解过程中起作用的关键酶。     

红霉素A肟的合成工艺研究

以硫氰酸红霉素为起始原料,通过控制反应体系的pH以及温度条件,高转化率高选择性地合成红霉素A肟,硫氰酸红霉素的转化率可达98％以上,主要副产物（Z）-红霉素A肟可控制在1．5％以下,确立了最佳工艺条件,已实现工业化并取得良好经济效果。     

聚丙烯腈原丝中二甲基亚砜残留对碳纤维性能的影响

通过对水洗条件的改变,考察了PAN原丝中溶剂二甲基亚砜残留量对碳纤维性能的影响。在原丝中溶剂残留量较高的情况下,碳纤维的密度和强度大幅下降,同时原丝的截面形状和表面形态遭到破坏,影响了碳纤维的性能。     

二甲基亚砜制备工艺的研究

研究了以二甲基硫醚和双氧水为主要原料 ,制取二甲基亚砜 (DMSO)的工艺过程。考察各类工艺条件对二甲基亚砜收率的影响 ,得最适宜反应条件 :反应温度为 2 5～ 3 5°C,双氧水流量 1 .5m L/min,二甲基硫醚和双氧水的配比 0 .6∶ 1 .0 (体积比 ) ,反应时间为 4.5 h,DMSO的收率为98.5 %。     

红霉素协同萃取新工艺研究

从反应萃取的机理出发,进一步研究了红霉素的协同萃取新体系,以期克服采用醋酸丁酯萃取剂在萃取过程中耗量大、回收溶剂能耗高等缺点,同时也是对中性络合萃取体系的改进。本文研究筛选了适宜的协萃体系,此体系由脂肪醇和极性稀释溶剂组成;建立了协萃分配模型,确定了萃取工艺条件。实验表明,适宜的协萃体系对红霉素的萃取分配系数是醋酸丁酯体系的四倍以上。在此基础上采用实际发酵滤液进行了溶剂相和水相的成盐实验,与醋酸丁酯萃取的传统工艺比较,在同样实验条件下溶剂损耗可减少70％以上。     

红霉素6，9-亚胺醚制备的工艺研究

阿齐霉素的药物中间体-红霉素6,9-亚胺醚在工业上是通过红霉素A肟化,然后进行贝克曼重摊反应而得到的产物[1].但是这种工艺步骤繁多,操作复杂.大量含卤易挥发性溶剂的使用对环境产生严重污染.文章通过研究红霉素A肟和硫氰酸红零素A肟盐的贝克曼重排反应机理,对合成工艺做了如下改进:改用硫氰酸红霉素A肟盐为原料,直接进行重排反应.在0℃条件下将产物析出,过滤,洗涤,干燥.得到产品红霉素6,9-亚胺醚.收率为77.4%,纯度达到95%以上,完全符合制备阿齐毒素下一步反应的需要.     

聚丙烯腈原丝纺丝溶液的合成

以偶氮二异丁腈 (AIBN)为引发剂 ,研究了丙烯腈与丙烯酸甲酯在二甲基亚砜溶剂中的自由基均相溶液共聚合反应。考察了单体浓度、引发剂浓度、单体配比 ,反应温度和时间等对共聚反应的影响。分别用称重法和乌氏粘度计测定了反应的转化率和产物的相对分子质量。研究结果表明 ,制备高性能聚丙烯腈纺丝溶液最佳的反应条件是 :总单体浓度2 5 % ,AIBN占总单体浓度 1% ,反应温度为 6 0℃ ,时间为 30h     

红霉素肟羟基的醚化保护研究

研究双烷氧基环己烷（1,1－二异丙氧基环己烷、1,1－二乙氧基环己烷、1,1－二甲氧基环己烷）对红霉素肟的肟羟基加以保护的反应情况,利用薄色谱（TLC）对反应过程进行跟踪,高效液相色谱（HPLC）测定产品的纯度。     

红霉素A9(O-叔丁基二甲基硅)肟的合成

以红霉素A与盐酸羟胺反应得到红霉素A肟(EMAO,Ⅰ),再以叔丁基二甲基氯硅烷(TBDMSC l)与Ⅰ进行硅醚化反应制备红霉素A9(O-叔丁基二甲基硅)肟(TBDS-EMAO,Ⅱ)。研究了硅醚化反应的溶剂化作用,有机碱催化作用,Z、E异构体的活性。实验结果表明,含孤电子对的极性非质子溶剂及相应的有机碱催化剂有助于在含有多个羟基的Ⅰ中进行肟羟基的选择性硅醚化反应。硅醚化反应以THF为溶剂,室温,反应物浓度c(Ⅰ)=0.27~0.53 mol/L,硅醚化试剂用量n(TBDMSC l)∶n(Ⅰ)=1.4∶1,有机碱用量n(Et3N)∶n(Ⅰ)=2.2∶1时,收率可达97%。用HPLC分析了产品及相应的异构体,Z-Ⅱ反应活性较E-Ⅱ高。用IR1、HNMR1、3CNMR、EI-MS以及元素分析确证了相关物质的结构。     

聚乙烯蜡/二甲基亚砜非水乳液体系的研究

以十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、司盘80、OP-10、司盘85等为乳化剂,N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、丙三醇为分散介质制备聚乙烯蜡非水乳液。考察了乳化剂、分散介质种类与用量、亲水亲油平衡值(HLB)对聚乙烯蜡微球形貌和粒径的影响。结果表明,以二甲基亚砜(DMSO)为分散介质,Span85与Tween80复配为乳化剂,乳化时间是8 min,乳化温度是121℃,乳化机转速20 000 r/min时可制得形貌规整且粒径分布均匀的聚乙烯蜡微球。