微波消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中的砷和汞

采用微波消解-原子荧光光谱法同时测定蔬菜中的砷和汞,结果表明:砷、汞标准溶液浓度分别在0~32μg/L、0~3.2μg/L范围内线性良好;砷、汞检出限分别为0.13μg/L、0.10μg/L;砷、汞样品加标回收率分别在95.5%~99.6%、77.0%~110.8%之间;该法操作简便,重现性较好,能满足蔬菜中砷和汞的测定要求。     

微波消解——原子荧光光谱法同时测定有机-无机复混肥料中砷和汞的含量

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法同时测定有机-无机复混肥料中的砷和汞,确定微波消解样品的条件,优化仪器的最佳工作参数。砷和汞的含量分别在0~20μg/L和0~10μg/L范围内有良好线性关系,砷和汞的回收率分别在99.1%~102.0%和98.1%~101.5%,砷和汞的检出限(3σ)分别为0.20μg/L和0.070μg/L。实验表明,该方法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点,可适用于有机-无机复混肥料中砷和汞的同时测定。     

原子荧光法测定大米粉中砷和汞的方法研究

建立了AFS-830型原子荧光光度计同时测定大米粉中痕量砷、汞的方法,用电热板加热,硝酸-硫酸混合酸一次消解大米粉,用5%的盐酸作载流,20 g/L硼氢化钾和5 g/L氢氧化钾作还原剂进行测定。结果表明:砷、汞的标准溶液浓度在0~10μg/L、0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9998、0.9999;砷和汞的检出限分别为0.046μg/L、0.005μg/L,相对标准偏差RSD(n=6)分别为2.89%~4.21%、2.95%~4.27%,砷和汞的样品加标回收率分别为91.3%~104.4%、93.9%~98.5%。该法快捷简单,检出限低、准确度高、精密度高和重现性良好,能够满足大米粉中砷、汞的测定要求。     

原子荧光法测定聚合氯化铝(铁)中砷和汞的方法探讨

对原子荧光法测定聚合氯化铝(铁)(PAC和PAFC)中砷和汞的多种样品处理方法进行比较,推荐采用1 1王水溶解样品,硫脲预还原,氢化物发生-原子荧光法同时测定的方法。方法的线性范围:砷0～60μg/L、汞0～6μg/L,相关系数在0.999 7以上;检出限为:砷0.10μg/L、汞0.05μg/L;样品加标回收率:砷93.2%～98.5%、汞94.0%～103.0%。该方法简单、快速,可同时测定PAC和PAFC中的砷和汞。     

原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷的含量

本文研究了原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷含量的方法。讨论了样品前处理方法的选择、仪器条件的优化、离子的干扰和消除、酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂、载流液对测定结果的影响。汞和砷的线性检测范围分别为0~20μg/L和0~200μg/L,检出限分别为0.0032、0.0216μg/L,汞的精密度为0.84%~1.48%,砷的精密度为0.97%~1.49%。样品加标回收率分别为93.5%~101.1%、96.4%~100.5%。该方法简便快速、灵敏度高、回收率高,可广泛用于化妆品中砷、汞含量的检测。     

氢化物-原子荧光法测定水中痕量砷、硒、汞

采用氢化物－原子荧光法测定水中痕量的砷、硒、汞，该法大大提高了灵敏度，砷，硒，汞的检出限分别为0.40μg/L,0.50μg/L，水样的回标回收率在95％－105％之间，其相对标准偏差小于5．0％。该方法已成功地用于大批量水样中砷、硒、汞的测定。     

微波消解—原子荧光光谱法同时测定龟苓膏粉中的砷和汞

建立了微波消解原子荧光光谱法同时测定龟苓膏粉中砷和汞含量的方法。优化了检测条件,砷和汞的回收率分别为95.0～99.2%和99.0～104.2%,砷和汞的检出限分别为0.067μg/L和0.013μg/L。该检测方法简便、快捷、灵敏,可同时检测龟苓膏粉中砷和汞。     

正交设计优化原子荧光法测定化妆品中砷、汞的实验条件

建立了一种原子荧光法测定化妆品中砷和汞的方法,采用正交设计方法对分析条件进行优化,获得最佳测定条件组合,确定影响分析测试准确度的主要因素,以提高方法准确度、灵敏度。砷和汞分别在0~150μg/L和0~2.0μg/L范围有好的线性关系,检出限分别为0.12μg/L和0.016μg/L,回收率在95.1%~104%,RSD为1.02%~2.46%。结果显示,该方法准确性好,精密度高,操作简便,适合大批量样品的测定。并将该方法应用到实际样品中,结果均满足化妆品的卫生化学指标要求。     

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定大米中微量砷和汞

建立了微波消解—双道原子荧光光谱法同时测定大米中砷和汞含量的方法。通过试验优化了负高压、灯电流、载气流速、原子化器高度、载流酸度和硼氢化钾浓度等测试条件。砷、汞含量分别在1.0~100μg/L 和0.1~10μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9996,方法检出限分别为0.052,0.028μg/L,回收率分别为93.4~100.9,90.95~103.6,相对标准偏差均小于5%（n=6）。     

石墨消解-原子荧光法同时测定化妆品中的砷和汞

建立了一种同时测定化妆品中砷和汞的原子荧光法。采用石墨消解处理样品,用氢化物发生-原子荧光法同时测定化妆品中砷和汞的含量。结果表明,当砷和汞的质量浓度分别在0～10.000μg·L-1和0～1.800μg·L-1范围内时,原子荧光强度与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.998和0.995,检出限分别为0.088和0.062μg·L-1,相对标准偏差分别为4.85%和8.54%。将该方法应用于系列化妆品中砷和汞的同时测定,结果满意。     

原子荧光法同时测定生活污水中的砷和硒

本文采用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定生活污水中的砷、硒。测定结果表明：在0～10μg/L范围内砷具有良好的线性关系（r=0．9996），在0～100μg/L,范围内硒具有良好的线性关系（r=0．9996）：砷、硒的检出限分别为0．08μg/L，0．17μg/L：砷、硒的相对标准偏差分别为3．600／0、4．51％；该方法简单、快速、准确可靠，符合现代仪器分析的技术要求，值得推广和应用。     

氢化物原子荧光光谱法测定海洋沉积物中砷和汞

本文研究了海洋沉积物样品前处理方法同时具有提取砷、汞以及仪器操作条件,载流酸度,还原剂对原子荧光强度的影响。本方法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点,检出限砷为0.30μg/L,汞为0.05μg/L,相对标准偏差分别为1.5%~9.7%,1.2%~9.6%,回收率为92%~109%。     

原子荧光光谱法同时测定农产品产地土壤中砷、汞

农产品产地土壤经王水水浴直接消解,硫脲和抗坏血酸作为还原剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法双道同时测定砷、汞元素。结果表明,砷、汞元素校正曲线相关系数分别为0.9997和0.9999。方法检出限砷0.010μg/g,汞0.002μg/g。加标回收率砷为97.7%~101.4%,汞为97.3%~99.2%。     

电感耦等离子体发射光谱法在竹筷重金属检测中的应用

使用微波消解法处理了竹筷食物模拟物试液,用电感耦合等离子体发射光谱法快速测定了其中砷、镉、铬、汞、铅、锑的含量.研究发现,该消解方法不会造成元素的挥发损失.实验对砷、镉、铬、汞、铅、锑的检出限分别为0.095 mg/L、0.011 mg/L、0.007 mg/L、0.046 mg/L、0.032 mg/L和0.050 ...     

原子荧光光度法测定固体废物中砷的方法验证

为对我国环境保护与控制提供技术支持,进一步完善固体废物中重点参数,本文对HJ 702—2014《固体废物砷、汞、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》中砷的测定进行6个方面的验证：线性关系、方法检出限、测定下限、精密度、准确度和实际样品加标回收率。结果表明,线性关系达到0.999 8;当称取0.5 g固体废物样品验证砷（全量）时,测得0.009μg/g检出限、0.036μg/g的测定下限,当移取40 m L固体废物浸出液验证砷（浸出液）时,测得0.08μg/L的检出限、0.32μg/L的测定下限;砷（全量）、砷（浸出液）的相对标准偏差分别为0.35%～1.0%、1.2%～2.9%;实验室砷（全量）有证标准物质相对误差分别为-4.6%～0.85%,砷（浸出液）标准浓度的相对误差分别为0.25%～3.0%;固体废物砷（全量）加标回收率分别为93.7%～97.5%,固体废物砷（浸出液）加标回收率分别为96.0%～98.1%。各项指标均满足标准方法要求,证实实验室具备原子荧光光度法测定固体废物中砷的试验条件和技术能力。     

黄金冶炼酸性废水提标处理试验研究

对高浓度含砷、铊的黄金冶炼酸性废水进行了氧化-二段混凝沉淀-絮凝处理研究,考察了氧化剂、混凝剂用量和pH值对去除效果的影响。最佳工艺参数为:30%H2O21.5 g/L、FeSO4·7H2O 4.5 g/L、FeCl33.75 mg/L、PAM 15.625 mg/L,pH=6~7。在最佳工艺条件下,砷浓度从298 mg/L降至0.013 2 mg/L,铊浓度从9μg/L降至0.021 9μg/L。处理后废水中砷浓度可达到GB3838-2002《地表水环境质量标准》III类标准,铊浓度可达到GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》。     

HPLC-AFS法检测眼霜中硫柳汞和苯基汞

建立了眼霜中硫柳汞和苯基汞的高效液相色谱分离,原子荧光光谱法(AFS)测定的检测方法。采用SB C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm×5μm)分离,流动相为甲醇-乙酸铵溶液(60 mmol/L,含质量分数0.1%L-半胱氨酸),AFS测定组份中汞,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,在此条件下,硫柳汞和苯基汞在0～10μg/L范围内线性良好,两种有机汞的最低检出浓度分别为0.25 mg/kg和0.50 mg/kg,眼霜中硫柳汞和苯基汞的平均回收率在84.1%～96.6%范围内。本方法操作简便,分离速度快,检出限低,适用于眼霜中硫柳汞和苯基汞的测定。     

氢化物发生-双道原子荧光光谱法联测化探样中的铋汞砷锑

试样经王水分解,以硼氢化钾为还原剂,使用硫脲-抗坏血酸还原砷锑,采用氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定铋汞砷锑。实验得出铋、汞、砷、锑的检出限分别为0.05μg·g-1、0.008μg·g-1、0.06μg·g-1、0.02μg·g-1,准确度(平均相对误差)分别为9.80%、3.33%、-2.46%、-7.01%,精密度(相对标准偏差)分别为9.23%、8.39%、2.27%、9.97%,回收率分别为93.9%、104.3%、99.1%、99.1%。     

液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用测定8种砷化合物

应用高效液相色谱-柱后衍生-原子荧光光谱联用法,建立了食品和饲料中三价砷、五价砷、一甲基胂酸、二甲基胂酸、洛克沙胂、4-氨基-苯胂酸、4-硝基-苯胂酸、4-羟基-苯胂酸8种食品和饲料中比较常见的砷化合物的检测方法。样品通过稀硝酸热浸提后,用正己烷脱脂净化,通过汉密尔顿PRP-X100阴离子交换柱或CNW Athena C18色谱柱分离,在无机砷化合物10~40μg/L,有机砷化合物20~600μg/L浓度内线性良好,相关系数大于0.99,在无机砷添加10μg/L、20μg/L,有机砷化合物添加20~300μg/L的添加水平下,平均回收率80.3%~101.3%,相对标准偏差小于5%,检测限0.001~0.07 mg/kg。该方法简单、快速、准确,并兼顾了GB 5009.11-2014中对于无机砷检测的需求。     

氢化物发生-非色散原子荧光光谱法同时测定金精矿中痕量铋和汞

采用HNO3/HCl消解,以硫氰化钾掩蔽金,硫脲掩蔽杂质等手段,建立王水消解-双道氢化物发生原子荧光光谱同时测定金精矿中铋和汞含量的新方法。计算出Bi和Hg的检出限分别为5.6,0.7 mg/L,方法的检出限分别为0.13μg/g和0.012μg/g,精密度分别为1.2%和0.6%。