气候箱法测定家具VOC释放量的不确定度

采用VOC气候箱法和气相色谱-质谱法(GC-MS)对家具产品中释放的挥发性有机化合物(VOCs)进行测定,对不确定度进行量化和评定。随着分析技术的快速发展,社会对测量精度和准确性要求越来越高,但由于受测量工具和环境因素等干扰,测量值与真实值存在一定偏差,而测量不确定度给出测定结果的合理范围,提高了测量结果对样品进行评定的准确性。VOC释放量不确定度测定中引入不确定度的因素有多个,如：采气过程、标准曲线拟合、标准物质、VOC气候箱内部环境、重复性测定过程等。以甲苯作为典型化合物分析,家具的甲苯释放量为0.0136mg/m³时,扩展不确定度为0.0042mg/m³。分析结果表明,标准曲线拟合和VOC气候箱内部环境产生的不确定度是主要因素。     

火焰原子吸收光谱法测定原油中镍含量的不确定度评定

用火焰原子吸收光谱法测定原油中镍含量,评定了测定过程的不确定度,对仪器引入的不确定度、定容体积引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、标准物质和配制过程引入的不确定度、试样称量质量引入的不确定度以及重复性实验引入的不确定度进行系统分析并计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果表明,其中标准曲线的拟合、标准溶液及配制和样品重复性是影响不确定度的主要因素,某原油中镍含量为49.1 mg/kg时,扩展不确定度为3.14 mg/kg。     

离子色谱法测定消毒副产物亚氯酸盐的不确定度评定

利用离子色谱法测定生活饮用水中消毒副产物亚氯酸盐的含量,对测定过程中不确定度的来源进行识别和量化。将标准物质、标准曲线、结果重复性和样品前处理等引入的不确定度分量进行合成,详细介绍标准系列溶液稀释过程引入不确定度的计算过程。经测定亚氯酸盐的扩展不确定度表示为U=0. 014 mg/L(k=2),即水样中亚氯酸盐的质量浓度为(0. 092±0. 014) mg/L。选择对不确定度贡献较大的因素加以分析并提出改进措施,在必要时报告不确定度。     

原子吸收法测定飞灰浸出液中铅的不确定度评定

对原子吸收法测量垃圾焚烧飞灰毒性浸出液中铅含量的不确定度进行评定。分析了测定过程中不确定度来源主要包括分析过程中使用的玻璃器皿﹑标准溶液﹑标准曲线﹑试液定容体积﹑样品消解及测量重复性等引入的不确定度分量。建立了数学模型,并计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、扩展不确定度,得出了影响测定结果的几种重要因素。     

纳氏试剂光度法测定水中氨氮不确定度评定

测量不确定度是表征被测量值的分散性,并与测量结果相联系的参数。在此通过对纳氏试剂光度法测定水中氨氮不确定度的来源进行分析,将不确定度分解为氨氮标准使用液配制过程中引入的、样品测定过程中引入的、分析仪器引入的各不确定,并对各个分量进行量化,计算各分量的相对标准不确定度和拓展不确定度,最终给出测定结果报告和评定结果分析。     

顶空-气相色谱法测定固废中苯系物的不确定度评定

采用顶空气相色谱法测定固体废物中的苯系物,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。建立了不确定度评定的数学模型,分析了测定过程中引入的不确定度来源,主要影响因素包括样品测量重复性、标准溶液的配置、标准曲线拟合及取样过程。根据不确定评定的结果,从实验操作的角度,提出降低不确定度的方法和建议。     

电位滴定法测定PA6中端氨基和端羧基含量的不确定度评定

通过电位滴定法测定PA6中端氨基和端羧基含量,分析并找出测定过程中影响不确定度的因素,并对各不确定度分量进行评定。结果表明:标准滴定溶液的浓度和消耗标准滴定溶液的体积所引入的不确定度对总不确定度贡献最大,其次是测量的重复性。     

电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中镍的不确定度评定

以铑(Rh)作为内标校正体系,用四酸溶样-电感耦合等离子体质谱法对水系沉积物中的镍进行了测定,分析了测定过程中的不确定度来源,重点对其主要不确定度分量和合成进行了评定。结果表明,样品的称量、试液的定容以及标准的配制过程是引入不确定度的主要因素。     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜元素的不确定度分析

对原子吸收分光光度法测定土壤中铜元素含量的不确定度进行评定,分析其不确定度的主要影响因素。结果表明影响其测量不确定度的主要原因是由标准溶液引入的不确定度、标准曲线引入的不确定度和重复测量引入的不确定度。     

电位滴定法测定锰的不确定度评定

利用电位滴定法测定镍钴锰酸锂(LiNixCoyMn1-x-yO2)中锰含量,分析测量不确定度来源,对主要不确定度分量进行了合理的评定,包括重复测定的不确定度,称量引入的不确定度,金属锰纯度引入的不确定度,锰摩尔质量的不确定度以及体积产生的不确定度。通过对各相对标准不确定度分量的计算,求出合成标准不确定度(Ue)和扩展不确定度(U)。结果表明,影响合成标准不确定度的主要因素是体积和测定的重复性。     

分光光度法测定PET中二氧化钛含量的不确定度评定

对分光光度法测定PET中钛含量的不确定度来源如重复性测定引入的不确定度分量u1,称量样品时引入的不确定度分量u2;m1测定引入的不确定度分量u3进行分析,并对相应的不确定度分量进行评定。计算各分量的标准不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度。     

衣料用液体洗涤剂中总活性物含量的不确定度评定

对衣料用液体洗涤剂中总活性物的不确定度来源进行了详细的分析和测定过程中的主要不确定度分量进行了合理评定,包括样品质量称量引入的不确定度;称量乙醇溶解物质量引入的不确定度;硝酸银标准溶液的标准浓度引入的不确定度;数字滴定器引入的不确定度以及测量的重复性所引入的不确定度,最后合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子k=2获得测量结果的不确定度。     

GFAAS测定地下水中铅的不确定度评定

对GFAAS测定地下水中铅的不确定度进行了评定。对测定过程引入的不确定度来源进行了分析,并对各不确定度分量进行了量化和合成,得出拟合校准标准曲线引入的相对不确定度分量是影响铅不确定度的主要分量,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别是0.44μg/L和0.88μg/L,并给出了测试结果:ρPb±U(Pb)=(40.47±0.88)μg/L。     

气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012)对采用气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷含量过程中可能引入不确定度的主要来源,并对各不确定度分量和测量结果的不确定度进行评定。当水样中三氯甲烷含量为0.0200 mg/L时,其扩展不确定度为0.0012 mg/L。影响气相色谱法测定生活饮用水中不确定度的因素主要是标准使用液的配制、测量的重复性和标准工作曲线拟合所产生的误差。     

GC-MS法测定小麦粉中溴氰菊酯的不确定度评定

通过建立数学模型,对气相质谱法测定小麦粉中的溴氰菊酯进行不确定度评定。对测定过程中不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,得到合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,试样中溴氰菊酯含量为0.112 mg/kg,扩展不确定度为0.00650 mg/kg。方法测量不确定度主要由标准曲线的拟合、标准溶液的配制、重复性测量引入。称样、定容过程引入的不确定度可忽略。     

液质串联质谱法测定血液中异稻瘟净的不确定度评定

液质串联质谱法测定血液中异稻瘟净的不确定度评定。对异稻瘟净浓度测定过程中各影响因素,包括测定精密度、称量、标准溶液的配制、含药血浆的配制、血浆提取、仪器、标准曲线拟合等进行分析评定,计算各变量的不确定度和合成不确定度,最终计算扩展不确定度。结论:液质串联质谱法测定血液中异稻瘟净的不确定度评定主要标准曲线拟合(尤其是低浓度)、标准溶液和血液样品制备处理及仪器允差引入。     

原子荧光法测定化探样品中的锑不确定度评定

详细介绍了氢化物原子荧光光谱法测定化探样品中的锑的不确定度的评定,详尽分析了方法测试过程中引入的不确定度的来源,提出了测定结果的主要影响因素.通过评定,证明此方法不确定度分量的主要来源为:1样品制备过程的不确定度;2校准曲线计算的不确定度;3标准配制过程的不确定度;4重复性测定的不确定度.其中,校准曲线计算的标准不确定度最大,样品制备过程中的样品消解带来的不确定度次之,其他方面带来的不确定很小.     

离子色谱法对饮用水中氟化物测定的不确定度分析

评价使用离子色谱法对生活饮用水中氟化物测定的不确定度。使用浓度系列为0. 10～0. 60 mg/L范围的氟化物标准曲线对生活饮用水中氟化物进行测定。再根据数学模型对标准物质引入的不确定度、配制标准系列过程中所引入的不确定度、样品多次重复测量时产生的不确定度和标准曲线在拟合时产生的不确定度对不确定度进行综合计算。离子色谱法测定生活饮用水中氟化物0. 10～0. 60mg/L范围的不确定度为:U=0. 0095 mg/L。为今后使用离子色谱法测定生活饮用水中氟化物提供了具有可靠性的依据,提高检验工作的准确性。     

外标均值归一化气相色谱法测定天然气组成

介绍了采用外标均值归一化气相色谱法测定天然气组成的方法,探讨了分析结果不确定度的来源和评定方法,考察了各项因素对不确定度评定结果的影响。结果表明:除甲烷组分原始摩尔分数不确定度受标准物质的影响较小外,其他组分峰面积重复性引入的不确定度与标准物质引入的不确定度对原始摩尔分数不确定度的影响相当;采用外标法测定天然气组成得到原始摩尔分数时,需要同时关注测量重复性和标准物质的扩展不确定度,以降低各组分原始摩尔分数的不确定度;对各组分的原始摩尔分数进行归一化后,甲烷组分摩尔分数的不确定度降低了约70%,其余各组分归一化后摩尔分数的不确定度与归一化前相比基本不变;归一化过程有助于提高天然气组成分析结果的准确度。     

甲基苯丙胺含量测定不确定度评定

参照标准GB/T29636-2016用气相色谱法测定疑似毒品中甲基苯丙胺含量,对测定过程中引入的不确定度进行了分析和评定。建立数学模型,并对各分量进行计算。得到样品称量、溶解稀释、标准曲线测定过程的不确定度分别为0.318%、0.61%、1.60%,合成相对标准不确定度为6.32%,扩展不确定度为0.00974 mg/mg,测定样品浓度为(0.0747±0.0098) mg/mg (k=2)。甲基苯丙胺含量测定的不确定度评定控制的关键在于标准曲线配制,加强样品配制过程的质量控制也至关重要。