皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂的气相色谱/串联质谱法测定

建立了1个气相色谱/串联质谱分析方法,对皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂进行同时测定。首先采用超声萃取技术提取皮革及其制品中残留的限用异噻唑啉酮类抗菌剂,提取物用Supelclean LC-Ph固相萃取柱进行净化处理后,进行气相色谱/串联质谱法分析,采用外标法对提取物进行定量。该方法灵敏度高,在10信噪比(S/N=10)条件下,BBIT、OI、MBIT的定量下限均为0.05 mg/kg,BIT、CMI、DCOI、MI的定量下限均为0.10 mg/kg,远低于相关法规的限量要求。采用空白加标测试方法来确定方法的回收率和精密度,在3个加标浓度水平下,加标平均回收率变化范围为80.25%~95.86%,相对标准偏差(RSD,n=9)变化范围为2.84%~12.75%。该方法简单快速、灵敏度高,可用于皮革及其制品中限用异噻唑啉酮类抗菌剂的日常测试。     

UPLC/Orbitrap HRMS法测定纺织品中异噻唑啉酮

建立了一个快速测定纺织品中5种异噻唑啉酮类抗菌剂的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的异噻唑啉酮类抗菌剂,提取液经浓缩定容后,进行UPLC/Orbitrap HRMS分析。5种异噻唑啉酮类抗菌剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱完成,采用梯度洗脱方式,流动相为0.1%甲酸水溶液/甲醇。质谱分析采用电喷雾正离子模式,5种异噻唑啉酮类抗菌剂的质量准确度误差均小于2×10-6(2 mg/kg)。根据提取离子色谱图峰面积采用外标法进行定量。在一定质量浓度范围内,5种异噻唑啉酮类抗菌剂的提取离子色谱峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.998。在3个不同的添加浓度水平下,平均加标回收率为81.3%~92.6%,相对标准偏差为4.0%~9.8%。该方法定性可靠,定量准确,检出限低至0.1μg/kg,可完全满足纺织品中异噻唑啉酮类抗菌剂检测工作的需要。     

纺织品中7种异噻唑啉酮类杀菌剂的同时测定

以甲醇为萃取溶剂超声萃取纺织品中的异噻唑啉酮类杀菌剂,萃取液经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱-质谱-选择离子监测法（GC-MS-SIM）测定,外标法定量,建立一种同时测定纺织品中7种异噻唑啉酮类杀菌剂含量的气质联用分析方法。在3倍信噪比（S/N=3）下,MBIT、OI、BBIT的检出限均为0.05mg/kg,MI、CMI、BIT、DCOI的检出限均为0.10 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,平均加标回收率为80.59%～96.76%,相对标准偏差（RSD,n=9）为0.70%～4.99%。该方法操作简便、定性可靠、定量准确、灵敏度高,检出限远远低于相关法规的限量要求,可用于纺织品中异噻唑啉酮类杀菌剂的日常检测。采用该方法对市售纺织品进行检测,在部分样品中检出异噻唑啉酮类杀菌剂。     

液相色谱-串联质谱法测定烟用纸张中3种异噻唑啉酮类杀菌剂

为准确测定烟用纸张中异噻唑啉酮类杀菌剂的残留量,建立了一种液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定烟用纸张中3种异噻唑啉酮类杀菌剂[2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)]的方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后,用氟苯基柱,以甲醇-水为流动相进行分离,采用LC-MS/MS在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明:方法加标回收率在89.1%~110.8%之间,相对标准偏差≤7.1%,检出限为0.014~0.018mg/kg,定量限为0.045~0.059 mg/kg。该方法简单、准确,适用于烟用纸张中痕量异噻唑啉酮类杀菌剂的定性和定量分析。     

气质联用法同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂残留量

建立了一个同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂残留量的气质联用方法。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中残留的限用酰胺类溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的检出限分别为50、10、25、10、5 g/kg。在3个不同加标水平下,平均加标回收率为85.67%~95.23%,相对标准偏差为1.27%~4.36%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,检出限远远低于REACH法规的限量要求,可完全满足皮革及其制品中限用酰胺类溶剂残留量检测工作的需要。     

皮革中异噻唑啉酮类防腐剂快速测定——采用UPLC/Orbitrap HRMS法

以甲醇为提取溶剂,在40℃下超声提取皮革及其制品中的异噻唑啉酮类防腐剂,提取液经固相萃取柱净化后,进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)分析,从而建立了1个快速测定皮革及其制品中5种异噻唑啉酮类防腐剂含量的UPLC/Orbitrap HRMS方法。5种异噻唑啉酮类防腐剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.9μm)上完成,流动相为甲醇/0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱。采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,在m/z 100~m/z 500范围内进行一级质谱扫描。利用保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,5种异噻唑啉酮类防腐剂的质量准确度误差均小于2×10-6;利用提取离子色谱图的峰面积进行定量,外标法定量。在一定质量浓度范围内,提取离子色谱图的峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.999。在信噪比为3(S/N=3)的条件下,5种异噻唑啉酮类防腐剂的检出限均为0.1μg/kg。在3个添加浓度水平下,平均添加回收率为81.5%~93.5%,其相对标准偏差为3.9%~9.9%。采用该方法对市售皮革及其制品进行测定,结果在部分样品中检出2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)。     

微波辅助萃取-气质联用法同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂的残留量

以甲醇为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取皮革及其制品中残留的限用酰胺类溶剂,提取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了1个同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂的气质联用方法。在信噪比(S/N)=3的条件下,甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的检出限分别为50、10、10、25、5μg/kg。在3个不同加标水平下,平均加标回收率为86.13%~95.67%,相对标准偏差1.35%~4.28%(n=9)。该方法简单快捷,灵敏度高,检出限低,适用于皮革及其制品中限用酰胺类溶剂残留量的检测。     

微波辅助萃取-气相色谱法同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂残留量

建立了一个同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂残留量的气相色谱方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波辅助萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后直接进行气相色谱分析,外标法定量。各组分的检出限为0.05~0.50 mg/kg,在3个不同加标水平下,平均加标回收率为81.65%~95.84%,精密度实验RSD为1.76~4.18%(n=9)。该方法操作简单,灵敏度高,检出限低,能满足REACH法规的限量要求,可用于皮革及其制品中有害有机溶剂残留量的测定。     

LC-MS/MS法测定水基胶中的3种异噻唑啉酮类防腐剂

建立了测定水基胶中3 种异噻唑啉酮的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。水基胶样品经水萃取、离心后进行LCMS/MS 分析,内标法定量。结果表明:MI、CMI 在浓度范围2.5~250 ng/mL、BIT 在浓度范围5~500 ng/mL 内,线性关系良好(R2 ≥ 0.9996),3 个加标水平的加标回收率在96.3%~109.6% 之间,平均相对标准偏差(RSD)在1.5%~6.7% 之间,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.011~0.015 mg/kg 和0.035~0.051 mg/kg。该方法适用于水基胶中MI、CMI、BIT 的快速测定。      

皮革制品中异噻唑啉酮防腐剂的快速测定

建立了超高效液相色谱快速测定皮革中2-甲基异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BI)3种防腐剂的方法。以甲醇为提取溶剂,40℃下超声提取25min,提取液经固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱分析,外标法定量。方法的加标回收率在90%~98%之间,精密度RSD在0.7%~3%之间。MI、CMI、BI的检出限分别为0.05、0.10、0.02mg/kg,分析过程时间3min。对市售皮革制品进行了测试,部分样品中检出含有MI和CMI。     

快速测定合成革制品中N,N-二甲基甲酰胺的残留量

采用超声提取辅助气质联用法测定合成革制品中N,N-二甲基甲酰胺(DMFo)的残留量。该方法以甲醇为溶剂,在70℃下超声提取,然后进行气质联用仪分析,采用外标法定量。实验表明,在0.5-20 mg/L范围内,方法检出限为4.6 mg/kg,平均加标回收率为96%-102%,相对标准偏差RSD为1.82%(n=8)。该方法快速、准确、重复性好,适合合成革制品中N,N-二甲基甲酰胺的残留量的测定。     

微波辅助萃取-气相色谱法同时测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量

建立了一个同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定,外标法定量。该方法的加标平均回收率为81.21%~98.16%,相对标准偏差(RSD)为1.36%~4.87%。在信噪比(S/N)=3的条件下,各组分的检出限为0.05~0.30 mg/kg,远远低于REACH法规的限量要求。该方法操作简便,方便快速,检测通量大,灵敏度高,可完全满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂检测的技术要求,并为制定相关检测标准提供了参考。     

皮革制品中光引发剂含量的测定

为了检测皮革制品中的苯乙酮和二苯甲酮类光引发剂含量,本文首先优化了超声萃取方法,采用乙腈作为萃取溶剂,超声萃取3次,每次20 min,萃取液合并后,采用固相萃取方法对提取液进行净化,净化后采用气相色谱-三重四极杆质谱联用法(GC-(TQ)MS)进行分析.GC-(TQ)MS方法经优化和验证后表明,光引发剂的检出限在0.0...     

气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快捷,定性定量准确,灵敏度高,检出限低,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0 mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4 mg/kg。该方法的加标平均回收率为89.99%～98.40%,精密度试验RSD均小于10%。采用该方法对47种市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出邻苯二甲酸酯类化合物。     

顶空GC-MS测定皮革及其制品中的9种溶剂残留

建立了皮革及其制品中9种有机溶剂残留的顶空气相色谱质谱测定。样品经80℃、60 min顶空平衡后,采用气相色谱质谱进行检测,采用基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。加标回收试验结果表明:9种挥发性有机溶剂残留的线性范围为1~50.0μg,平均回收率为82.9%~106.5%,相对标准偏差为1.7%~8.9%,方法检出限为0.11~0.68 mg/kg。该方法具有准确、灵敏、简单快速等优点,与液体直接进样法相比,本方法避免了对仪器系统的污染,将其应用于实际皮革样品的检测取得了良好效果。     

皮革制品中富马酸二甲酯的快速检测

利用富马酸二甲酯在热水中快速溶解的性质,采用去离子水在一定温度下超声萃取,建立了测试皮革制品中富马酸二甲酯含量的萃取及气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。萃取过程中以水为萃取剂,超声波辅助萃取,然后用二氯甲烷进行反萃。在试验选定的最佳条件下,加标回收率为91.3%～95.8%,相对标准偏差小于5.6%。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适合于皮革制品中富马酸二甲酯含量的测定。     

鞋用胶粘剂中甲苯含量的快速测定

采用气质联用法测定鞋用胶粘剂中甲苯的含量.该方法以乙酸乙酯为溶剂,直接进行气质联用仪分析,外标法定量.实验表明,在0.2?50 mg/L范围内,方法检出限为0.05 g/kg,平均加标回收率为94％～103％,相对标准偏差RSD=1.94％(n=6).该方法适用于鞋用胶粘剂中甲苯的测定.     

不同萃取方法-气相色谱法测定皮革制品中五氯苯酚的比较

以丙酮混合物为萃取溶剂,分别采用超声萃取法、索氏萃取法和微波辅助萃取法对皮革制品中五氯苯酚进行萃取,采用气相色谱法进行分析,比较各萃取方法的萃取效果。结果表明,微波辅助萃取效果最好。并对实际样品进行分析测定,结果表明,三种萃取方法的分析结果之间无显著差异。     

微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量

建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。该方法采用微波萃取技术提取样品中的待测组分,萃取溶剂为乙醇,萃取温度为100℃,萃取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,15种乙二醇醚类有机溶剂的检出限为30~80μg/kg。在3个加标浓度水平下,15种乙二醇醚类有机溶剂的平均回收率为81.42%~92.63%,相对标准偏差为1.41%~4.94%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。