顶空-气相色谱法同时测定复合膜袋中17种 溶剂残留

采用顶空-气相色谱法对食品包装用塑料复合膜袋中常见的17种溶剂进行了分析。对加热温度、平衡时间进行了优化,采用DB-WAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测方法。结果表明:当温度加热到110℃,平衡40 min条件最优;17种溶剂能完全分离,线性较好,加标回收率为79.64%~91.78%,相对标准偏差(n=6)为2.32%~4.52%,检出限为0.003~0.012 mg/m~2;该方法能满足塑料包装材料中溶剂残留量的分析。     

顶空-气相色谱法测定乳粉和米粉中的残留溶剂

采用顶空提取方式,建立了一种用于乳粉和米粉中残留溶剂的气相色谱检测方法。对顶空平衡温度、平衡时间以及毛细管柱类型和色谱分离条件对结果的影响进行了研究,结果表明:顶空平衡温度为70℃,顶空平衡时间为30 min时,选用DB-624(60 m×0.32 mm×1.80μm)的弹性石英毛细管柱采用程序升温的方法对乙酸乙酯等11种有机溶剂残留能得到很好的分离;该方法采用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。所有组分浓度在0.01~0.5mg/kg范围内有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,平均回收率91.3%~109.4%,相对标准偏差(n=6)2.5%~3.0%,最低检出限为0.014 2~0.048 2 mg/kg。55批次样品检测结果显示:主要残留溶剂为乙酸乙酯和乙酸丁酯,前者浓度略高于后者。危害性较高的苯类溶剂均未检出。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于乳粉和米粉中多种溶剂残留量的检测。     

食品包装安全—溶剂残留及顶空直接进样检测方法

主要从两个方面讨论了食品包装安全的溶剂残留问题,一方面讲述了食品包装中溶剂残留的危害性;另一方面介绍了顶空直接进样法测定食品包装材料中的溶剂残留,此方法在新标准GB/T 10004-2008溶剂残留限量要求的条件下,运用顶空进样技术,即在达平衡的密闭容器中包材的顶部空间取一定量的气态样品,送入气相色谱进行分析。该方法在含量0.40～20 mg/m2线性关系良好,相关系数在0.999 37～0.999 87之间,加标回收率范围为78.40%～117.77%,相对标准偏差(n=6)为2.87%～6.52%,检出限范围为0.014～0.030mg/m2。该方法简单、快速,能准确的测出食品包装材料中的溶剂残留,有效地控制食品包装材料的质量,减少食品污染。     

顶空-气相色谱法测定越橘提取物中的10种溶剂残留量

目的 建立顶空-气相色谱法测定保健食品原料越橘提取物中正己烷、乙醇、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯10种溶剂残留量的分析方法。方法 样品经顶空进样器95℃平衡30 min,分流比为5:1 (V:V),采用HP-FFAP石英毛细管柱(60 m×0.32 mm, 1.0μm)分离,程序升温,氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)检测。结果 10种溶剂分离效果良好,在其各自对应的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9988);方法检出限(limits of detection, LODs)为0.02～1.07 mg/kg; 3个添加水平下,平均回收率为92.7%～116.4%,相对标准偏差在0.2%～5.1%(n=3)之间。结论 该方法简便快速、结果可靠,可用于保健食品原料越橘提取物的溶剂残留量的测定。     

顶空-气相色谱法测定一次性餐具中溶剂残留

建立顶空气相色谱检测一次性塑料餐饮用具中总溶剂及苯类溶剂残留的分析方法。对平衡温度、分流比进行优化,采用CD-624毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果表明,平衡温度110℃,分流比10︰1条件最优,12种溶剂能完全分离,线性关系良好,r均大于0.999。在0.01~0.1 mg/m^2范围内,加标回收率在78.33%~96.17%之间,相对标准偏差(n=6)在0.12%~5.1%之间,检出限在0.004~0.010 mg/m^2之间。该方法快速、准确,可满足一次性塑料餐饮用具中总溶剂及苯类溶剂残留的检测,试验表明部分餐饮用具在一定温度下挥发出一定量总溶剂及苯类溶剂,且随着环境温度越高,挥发量越高。     

顶空-气相色谱法测定天然胡萝卜素中的 溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱法测定天然胡萝卜素中的残留溶剂量。方法样品经N,N-二甲基乙酰胺溶解,经顶空进样,采用HP-INNOWAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。结果在0~1000 mg/kg浓度范围内,正己烷、丙酮、甲醇、异丙醇和乙醇5种残留溶剂呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。各有机溶剂残留量的检出限为0.4~4.3 mg/kg;在15、20和40 mg/kg 3个水平的加标量时,加标回收率在85%~110%范围,相对标准偏差均小于3%(n=6),满足检测要求。结论该方法操作简便、定量准确,能满足天然胡萝卜素中残留溶剂量的检测需要。     

食用植物油中残留溶剂的高温顶空气相色谱分离与测定

对食用油中C5～C8烃类残留溶剂的高温顶空气相色谱分离与测定进行方法学考察。样品在90℃进行顶空平衡以提高样品残留溶剂组分在顶空气相中的分配,并采用25%角鲨烷填充色谱柱对溶剂组分进行分离和定量分析。结果表明,30min内的高温平衡对组分测定无干扰;不同组分保留时间的RSD均不超过0.2%、峰面积的RSD也均小于5%,方法的回收率为99.2%,最低定量限均低于0.5mg/kg;顶空分析的相平衡条件、色谱分离模式不同导致本方法与国家标准方法的测定结果间存在显著差异;国家标准方法中六号溶剂标准溶液的配制对定量分析结果影响显著。本方法可用于监控油脂加工中溶剂残留的变化以及精炼油的质量检测。     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明,该方法对4种残留溶剂的线性范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg/L,甲苯0.4~120 mg/L,乙酸丁酯1.2~600mg/L,乙苯0.5~150 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;方法简便、快速、重现性好,该方法可用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析。      

顶空气相色谱法测定银杏叶提取物中的溶剂残留

建立了同时测定银杏叶提取物中五种溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法,取样２．５００ｇ于１００ｍｌ汽化瓶中,６０℃恒温１ｈ,室温青置２ｈ,吸收１００μｌ顶空气进样分析;对样品中残留丙酮、乙醇、苯、氯仿、甲苯的分离选用１０ＴＰＥＧ－２０Ｍｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ－Ｗ－ＡＢ－ＤＭＣＳ公谱柱。五种溶剂残留分析的线性范围宽,标准曲线的样系数均大于０．９９９５,平均回收率均大于９５％,相对标准偏差均小于５％,方法的     

顶空-气相色谱法测定环氧丙烷在粮食中残留

建立了测定粮食中环氧丙烷残留的顶空-气相色谱分析方法。粮食样品不需要预处理,直接采用顶空气相色谱检测残留(HS-GC-FID),采用内标法定量。环氧丙烷样品添加回收率为86.3%～108.2%之间;相对标准偏差(RSD)范围为3.59%～4.44%;检测限为0.006 mg/kg。结果表明,该方法具有操作简单、灵敏度高、干扰少等特点。     

石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品中痕量镉

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定皮革及其制品中痕量镉的试验方法。样品经浓硫酸和过氧化氢湿法消解,以硝酸镁为基体改进剂,试验了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。在选定的最优测试条件下,镉的检出限为0．053μg/L,样品加标回收率为96．2％～105．6％,相对标准偏差小于3．2％。用于皮革及其制品中痕量镉的测定,结果...     

皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂的气相色谱/串联质谱法测定

建立了1个气相色谱/串联质谱分析方法,对皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂进行同时测定.首先采用超声萃取技术提取皮革及其制品中残留的限用异噻唑啉酮类抗菌剂,提取物用Supelclean LC-Ph固相萃取柱进行净化处理后,进行气相色谱/串联质谱法分析,采用外标法对提取物进行定量.该方法灵敏度高,在10信噪比(S/...     

静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定香精香料中14种有毒挥发性有机溶剂残留

建立同时测定香精香料中14种常用挥发性有机溶剂残留(二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯)的静态顶空-气相色谱-质谱分析方法。研究平衡温度和平衡时间等顶空条件,并对色谱参数和质谱条件进行优化。样品经80℃顶空温度提取30 min后,采用HP-1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,选择离子模式扫描测定。结果表明:14种挥发性有机物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,平均加标回收率在71.7%~101.0%之间,相对标准偏差在1.71%~9.29%之间,方法检出限在1.0~10.0 ng/g之间。     

加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定粮谷中的51 种农药残留

为建立用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测进出口粮谷中51 种农药残留的方法,通过考察不同加速溶剂萃取温度和萃取试剂的实验效果,建立了最优加速溶剂萃取条件,分别以高粱和大麦为研究基质,比较了3 种净化方式的净化效果,通过气相色谱-三重四极杆串联质谱仪有效解决了粮谷中多农药残留检测的问题,在系统优化的基础上建立了高粱中多种农药残留检测方法,并用大麦和燕麦其他的粮谷基质考察检测方法的适应性,同时对3 个添加水平6 个高粱、大麦、燕麦平行样品分析,该方法的回收率为62.4%～119.7%,相对标准偏差为0.5%～17.3%,检出限为0.03～2.07 μg/kg,方法相关指标均满足检测要求,适用于粮谷中农药残留高通量检测需要。     

卷烟商标残留成分的顶空-GC/MS分析

为降低商标材料残留的油墨溶剂成分对卷烟的污染,采用顶空-气相色谱/质谱法分析了12种卷烟商标纸的残留成分。结果表明:①烟标中残留乙醇、异丙醇、丁醇、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、环己酮、1-甲氧基-2-丙醇和2-乙氧基-1-乙醇等成分;②部分烟标的溶剂残留量超过30mg/m2。     

快速测定合成革制品中N,N-二甲基甲酰胺的残留量

采用超声提取辅助气质联用法测定合成革制品中N,N-二甲基甲酰胺(DMFo)的残留量.该方法以甲醇为溶剂,在70℃下超声提取,然后进行气质联用仪分析,采用外标法定量.实验表明,在0.5-20 mg/L范围内,方法检出限为4.6 mg/kg,平均加标回收率为96％-102％,相对标准偏差RSD为1.82％(n=8).该方法...     

气质联用法同时测定皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂

建立了1个同时测定皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂的气质联用分析方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中的目标分析物,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比为3(S/N=3)的条件下,MBIT、BBIT、OI检出限均为0.05 mg/kg,MI、CMI、BIT、DCOI检出限均为0.10 mg/kg。在3个加标浓度水平下,方法平均加标回收率为80.21%~95.87%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.26%~4.85%。该方法简便快捷,定性可靠,定量准确,灵敏度高,检出限远低于相关法规限量要求,可完全满足皮革及其制品中限用异噻唑啉酮类抗菌剂日常检测的要求。