丙烯酸-丙烯酰胺共聚物吸水树脂的制备

采用溶液聚合法,以丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为单体,N,N’-亚甲双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,过硫酸铵为引发剂,制备了丙烯酸-丙烯酰胺共聚物吸水树脂,探讨了单体配比(mAA/mAM)、交联剂和引发剂用量对树脂吸水率的影响。结果表明:在65℃时,丙烯酸-丙烯酰胺共聚物吸水树脂的最佳制备条件为:丙烯酸和丙烯酰胺质量比为4:1,交联剂和引发剂用量分别为聚合单体(丙烯酸和丙烯酰胺)总质量的0.02%和0.4%。     

丙烯酰胺在离子液体中的分散聚合研究

以丙烯酰胺为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,在离子液体1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐中采用分散聚合技术制备了稳定的聚丙烯酰胺分散体系。考察了单体浓度、引发剂用量、聚合温度、聚合时间等因素对分散体系的影响。结果表明,丙烯酰胺分散聚合的最佳工艺条件为:聚合时间10.0 h,反应温度70℃,单体浓度1.6 mol/L,引发剂用量2.0%(占单体的质量分数)。得到的聚丙烯酰胺相对分子质量高达1.05×107g/mol,且水溶性良好。并通过红外光谱(IR)对产品结构进行对比分析,确定了其结构。     

丙烯酰胺在离子液体中的分散聚合研究

以丙烯酰胺为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,在离子液体1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐中采用分散聚合技术制备了稳定的聚丙烯酰胺分散体系。考察了单体浓度、引发剂用量、聚合温度、聚合时间等因素对分散体系的影响。结果表明,丙烯酰胺分散聚合的最佳工艺条件为:聚合时间10.0 h,反应温度70℃,单体浓度1.6 mol/L,引发剂用量2.0%(占单体的质量分数)。得到的聚丙烯酰胺相对分子质量高达1.05×107g/mol,且水溶性良好。并通过红外光谱(IR)对产品结构进行对比分析,确定了其结构。     

高固含量聚丙烯酰胺反相微乳胶的制备

依据绘制的Span 80/Tween 80-煤油-水(丙烯酰胺水溶液)拟三元相图,选择高单体质量分数〔如w(丙烯酰胺)=39.2%〕微乳液体系,在反应温度为40℃,引发剂用量为单体质量0.2%的条件下,通过反相微乳液聚合反应,制得了w(聚丙烯酰胺)=39.0%,相对分子质量为5.8×106(引发剂为过硫酸铵)和7.6×106(引发剂为偶氮二异丁腈)的透明、稳定的聚丙烯酰胺微乳胶。考察了相关因素对丙烯酰胺微乳液聚合反应的影响。发现所得聚丙烯酰胺的相对分子质量随着单体、乳化剂质量分数的增加而增大;随反应温度的升高而减小,随引发剂质量分数和反应时间的增加呈现先增大后减小的变化趋势。     

高分子质量阳离子聚丙烯酰胺的合成

将过硫酸铵-亚硫酸氢钠与2,2'-偶氮(2-脒基丙烷)二氢氯化物(V-50)组成的复合引发体系用于丙烯酰胺(AM)与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)聚合,制备了高分子质量的阳离子聚丙烯酰胺P(DAC-AM).探讨了单体质量分数、引发剂用量、阳离子单体含量、pH、反应时间等因素对聚合物特性黏数的影响.得到的最佳反应条件为:单体最佳质量分数为35%,引发剂用量为整个体系质量的0.02%,V-50为单体质量的0.005%,最佳pH为5.5～6.5,尿素为单体质量的0.1%,EDTA为单体质量的0.02%,β-二甲胺基丙腈为单体质量的0.03%,反应时间为5～6h.特性黏数η达到13.95 dL/g.     

两性聚丙烯酰胺“水包水”乳液的制备

以丙烯酰胺(AM)和两性单体N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐(DMAPS)为聚合单体,聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)为分散稳定剂,2,2'-偶氮(2-脒基丙烷)二盐酸盐(V-50)为引发剂,在硫酸铵水溶液中通过分散聚合制备两性聚丙烯酰胺(AmPAM)"水包水"乳液。考察了分散剂用量、无机盐用量、单体质量分数及其摩尔比和引发剂用量等对分散聚合的影响,其最佳反应条件为:硫酸铵质量分数22.3%～27.4%、分散剂用量为0.195～0.248 g/g(monomer)、单体摩尔比n(AM)∶n(DMAPS)=9∶1、单体质量分数为14%、引发剂用量为4.5×10-4g/g(monomer)。采用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1HNMR)对聚合物结构进行了表征。     

阳离子聚丙烯酰胺P(AM-DMDAAC)的合成与应用研究

该文以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、丙烯酰胺(AM)为单体,在光引发剂作用下,通过水溶液共聚法合成阳离子型聚丙烯酰胺(CPAM)。采用单因素优化实验,研究了单体配比、单体质量分数、引发剂用量、反应温度及尿素添加量等因素的影响。得到最优制备条件:摩尔比为n(AM)∶n(DMDAAC)=1∶0.18,单体质量分数为25%,引发剂用量为0.02%,聚合温度为30℃,尿素添加量为4%,产物特性黏数最高为934 m L/g。通过红外光谱表征,产品与CPAM特征基团相符合,絮凝实验表明其具有良好的絮凝效果。     

水稻秸秆/膨润土基高吸水树脂的制备

以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)为单体,水稻秸秆为有机材料,膨润土为无机材料,过二硫酸钾为引发剂,N-羟甲基丙烯酰胺为交联剂,采用水溶液聚合法制备了有机无机复合高吸水树脂(SAR)。研究了秸秆用量、引发剂用量、交联剂用量、膨润土用量、中和度及单体比例对SAR吸液性能的影响。结果表明,最佳配比为:水稻秸秆用量0.5 g,引发剂、交联剂、膨润土用量分别占单体用量(共18 g)的1.1%,0.1%,2.0%,中和度70%,m(AA)∶m(AM)为2∶1。此条件下制备的SAR在蒸馏水和质量分数为0.9%的NaCl溶液中的吸液倍率分别为598,89 g/g。     

驱油用磺化聚丙烯酰胺的制备及溶液性能研究

采用NaHSO3-K2S2O8和偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)复合引发剂体系及高低温分段引发法合成了丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AM/AMPS)共聚物,通过单因素实验与正交试验考察了单体质量分数、引发剂质量分数、引发温度、pH、单体配比、引发剂配比等因素对共聚物表观黏度的影响,筛选出共聚物的最佳制备条件,即单体质量分数为25%,引发剂质量分数为0.015%,引发温度为10℃,pH=7,m(AM)∶m(AMPS)=5∶1,m(K2S2O8)∶m(NaHSO3)=2∶1,m(NaHSO3-K2S2O8)∶m(AIBA)=1∶1,引发时间为1.5 h。耐温抗盐及热稳定性评价实验结果表明AM/AMPS共聚物的综合耐温抗盐性较好。     

一种钻井液降滤失剂的合成与室内评价

以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、丙烯基吡咯烷酮(NVP)为单体,亚硫氢酸钠-过硫酸铵(质量比为1∶2)为引发剂,制备了丙烯酰胺-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钾-二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯基吡咯烷酮共聚物(PAADN)。得到的最优合成条件为:m(AM)∶m(AMPS)∶m(DMDAAC)∶m(NVP)=51∶40∶3∶6,总单体质量分数为20%,反应温度为55℃,p H=7,引发剂用量为单体质量的0.5%,反应时间为5 h。并对该聚合物进行红外和热稳定性测试。红外光谱图中未显示双键特征峰,并且含有各个单体特征官能团峰,证明单体全部参与反应;热重-热差分析结果显示,该聚合物初始热分解温度为326.5℃;该降滤失剂对淡水、盐水、人工模拟海水基浆均表现出良好的降失水效果。     

棉花杆废弃物制备高吸水树脂的研究

利用棉花杆作为基准材料,以过硫酸钾(APS)为引发剂引发单体丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)接枝共聚制备高吸水树脂的最优合成条件为:引发剂APS用量为棉杆的5%,单体AM与AA的质量比为7∶3,棉杆∶单体质量比为1∶5,AA中和度80%,反应时间3 m in,交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺用量为5%,树脂吸生理盐水率135 g/g。     

正交实验优化PAM水凝胶聚合工艺

以丙烯酰胺(AM)为单体,过硫酸铵(APS)为引发剂,N-N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,去离子水为溶剂,采用水溶液聚合法制备了聚丙烯酰胺水凝胶,以转化率和饱和溶胀率为指标,用正交实验的方法确定最佳制备条件为:单体AM质量浓度为10%;MBA为单体的0.75%;APS为单体的1.25%;聚合温度(T):55℃。     

5%阳离子度PDA合成研究

以二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺为原料,采用过硫酸铵-亚硫酸氢钠引发体系,采取一次性加料方法,分步升温工艺,以特征黏度为主要考核指标,对5%阳离子度二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物PDA进行了制备工艺优化研究.研究了单体质量分数、聚合反应温度、Na4EDTA用量、引发剂用量和熟化温度等对产物特征黏度的影响.得到的最佳工艺条件是:单体质量分数(以反应液总质量计)为16%,聚合反应温度40℃,Na4EDTA质量分数(以单体质量计)为2.0×10-4,引发剂质量分数(以单体质量计)为7.4×10-4,熟化温度为60℃,产物PDA特征黏度为19.4 dL/g;同时采用傅立叶变换红外光谱和核磁共振技术对PDA进行了结构表征.     

抗温抗盐凝胶堵水剂的研制及评价

以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠(SAMPS)为原料,过硫酸铵为引发剂,通过水溶液聚合制备了凝胶堵水剂。利用单因素试验考察了单体用量、单体配比、引发剂用量、聚合温度等对堵水效果的影响,确定了最佳制备条件:单体用量15%,单体配比为n_(AM)∶n_(SAMPS)∶n_(AA)=2∶1∶1,引发剂用量为1.7%,聚合反应温度为50℃。该凝胶堵水剂抗温抗盐性能良好。     

储层改造可降解暂堵剂的制备及表征

采用水溶液聚合法,以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸钠为聚合单体,膨润土为填充剂,聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)为交联剂、过硫酸钾与亚硫酸钠为氧化还原引发剂制备了一种暂堵剂。考察了膨润土质量分数、交联剂质量分数、引发剂质量分数、丙烯酸中和度对暂堵剂性能的影响,采用FTIR和SEM对聚合物进行了表征。结果表明:当反应温度50℃、PEGDA质量分数0.02%(以单体质量为基准,下同)、引发剂质量分数0.6%(以单体质量为基准,下同)、膨润土质量分数5%(以总质量为基准,下同)、丙烯酸中和度80%时,合成的暂堵剂性能最好,吸水倍率达184 g/g,80℃水浴下,21 h完全降解。另外,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和磺化沥青的引入提高了暂堵剂耐盐性及降解速度,岩心封堵实验表明封堵效果好。     

羧甲基纤维素-丙烯酰胺接枝共聚的工艺条件研究

以羧甲基纤维素(CMC)为接枝底物,丙烯酰胺(AM)为接枝单体,过硫酸铵和亚硫酸氢钠为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)为交联剂,制备羧甲基纤维素-丙烯酰胺接枝共聚物。对CMC/AM质量比、MBAM用量、引发剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响进行了探讨。结果表明,聚合的最佳条件为:CMC/AM为6/1~7/1,交联剂MBAM为0.003 g,引发剂为单体质量的1%~2.5%,反应温度为45℃,反应时间为3~3.5 h。     

淀粉接枝共聚合成吸水树脂工艺研究

以淀粉为原料,丙烯酸和丙烯酰胺为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,N,N‘-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用接枝共聚法制备吸水树脂。研究了引发剂用量、交联剂量、单体与淀粉质量比以及丙烯酸和丙烯酰胺质量比对产品的吸水率的影响。实验结果表明：当引发剂占干物料质量的0．6％,交联剂质量占单体质量的0．8‰,单体与淀粉质量比为4,丙烯酸与丙烯酰胺质量比为1．33,产品的吸水率可超过550。     

交联单体对硅丙乳液印花粘合剂性能的影响

以丙烯酸类单体、乙烯基硅油为主要原料,过硫酸钾为引发剂,甲基丙烯酸类羰基化合物(TM-200)或N-羟甲基丙烯酰胺或甲基丙烯酸类化合物(CX-600)为交联单体,采用阴-非离子复合型可聚合乳化剂制备出无皂硅丙共聚乳液;并将此硅丙共聚乳液作为织物涂料印花粘合剂。综合乳液性能及印花效果,得到的最优乳液制备工艺为:乳化剂用量为单体质量的0.6%,引发剂用量为单体质量的0.8%,当交联单体分别为TM-200、N-羟甲基丙烯酰胺、CX-600时,乙烯基硅油用量分别为单体质量的9%、6%、6%。     

AMPS/DMAEMA/AM三元共聚物钻井液降滤失剂的研制

以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯为单体,过硫酸铵为引发剂,采用水溶液聚合法制备了PAAD降滤失剂,通过单因素实验对其制备工艺进行了优化,并对降滤失剂的耐温耐盐性能进行了探究。结果表明,在丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯质量比为4∶2∶0.02、反应温度为60℃、反应时间4 h、过硫酸铵用量为混合单体质量的0.15%的最佳条件下,所制备的降滤失剂的降滤失效果最佳,抗温达210℃。     

聚丙烯酰胺的合成及性能

以丙烯酰胺(AM)为单体,(NH_4)_2S_2O_8,NaHSO_3为氧化还原引发体系,采用水溶液聚合法制备聚丙烯酰胺(PAM)。研究了PAM的结构、性能和相对分子质量,同时考察了反应温度及单体、引发剂和链转移剂的质量分数对聚合反应转化率及PAM相对分子质量的影响。傅里叶变换红外光谱谱图中998 cm~(-1)处C=C双键的伸缩振动吸收峰消失以及在X射线衍射谱图中衍射角为20°～23°出现PAM特征弥散衍射峰,表明AM聚合生成了PAM。PAM热分解分3个阶段进行,其玻璃化转变温度随相对分子质量增大而升高。提高反应温度、增大引发剂和单体质量分数都可以提高单体转化率。升高反应温度、降低单体质量分数、增加引发剂和链转移剂质量分数均可以降低PAM的相对分子质量。