ε-己内酯的合成新工艺

以环己酮为原料,乙酸为溶剂,过硼酸钠四水化合物为氧化剂,合成了ε-己内酯.通过对ε-己内酯合成工艺条件的研究,得到了最佳合成工艺条件:环己酮与过硼酸钠四水化合物摩尔比为1∶1.5,反应时间3 h,反应温度80 ℃.在最佳反应条件下进行ε-己内酯的合成实验,其收率达到70.1%.     

聚6-羟基己酸酯化反应

将过氧化环己酮热转化成的聚6-羟基己酸进行酯化,通过相转移催化的理论和方法,探究了反应时间、温度和催化剂等对酯化反应的影响,并通过FT-IR、1 H NMR对产物进行了表征,最终确定了一条以18-冠醚-6(聚6-羟基己酸质量的1％)为催化剂,聚6-羟基己酸与2-溴乙醇质量比3:1,在90℃,反应2 h条件下酯化率为99...     

环己酮氧化合成ε-己内酯的研究进展

对环己酮氧化合成ε-己内酯的四种方法：过氧酸氧化法、H2O2氧化法、O2／空气氧化法和生物氧化法进行了综述，并对其现状和存在的问题进行了讨论，指明了H2O2间接氧化法的发展前景较好。     

环己酮氧化合成ε-己内酯的研究进展

对环己酮氧化合成ε-己内酯的四种方法:过氧酸氧化法、H2O2氧化法、O2/空气氧化法和生物氧化法进行了综述,并对其现状和存在的问题进行了讨论,指明了H2O2间接氧化法的发展前景较好.     

铁锡复合氧化物催化合成ε-己内酯

在分子氧-苯甲醛体系,由共沉淀法制备的Fe-Sn-O复合氧化物作为催化剂,催化分子氧化环己酮合成ε-己内酯,通过单因素实验,得到适宜的合成条件:常温常压下,以环己酮用量为5 mmol计;n(苯甲醛)∶n(环己酮)=3∶1;1,2-二氯乙烷20 m L;氧气流速20 m L/min;反应时间4 h;反应温度55°C.该条件下,ε-己内酯收率达到98.8%,选择性达到99.0%;采用SEM、XRD等对催化剂的结构进行表征;催化剂重复使用5次仍保持较高活性.     

ε-己内酯的合成研究

以环己酮为原料,30% H2O2为氧化剂,在无催化剂存在时,当加入无水硫酸镁为脱水剂时,ε-己内酯的产率可达79.9%.当以负载硼酸的γ-Al2O3为催化剂,不加任何脱水剂时,反应的最佳条件为反应温度70℃, 反应时间3h,催化剂用量2g,反应体系各物料的用量30% H2O2 11.3g, 环己酮20g, 丙酸126g.在此条件下,H2O2的转化率为62.8%,ε-己内酯的产率可达59.1%.     

ε-己内酯的合成新工艺

以环己酮为原料，乙酸为溶剂，过硼酸钠四水化合物为氧化剂，合成了ε-己内酯．通过对ε-己内酯合成工艺条件的研究，得到了最佳合成工艺条件；环己酮与过硼酸钠四水化合物摩尔比为1：1．5，反应时间3h，反应温度80℃．在最佳反应条件下进行ε-己内酯的合成实验，其收率达到70．1％．     

ε—己内酯的合成研究

以环己酮为原料 ,30 %H2 O2 为氧化剂 ,在无催化剂存在时 ,当加入无水硫酸镁为脱水剂时 ,ε -己内酯的产率可达79 9%。当以负载硼酸的γ -Al2 O3 为催化剂 ,不加任何脱水剂时 ,反应的最佳条件为 :反应温度 70℃ ,反应时间 3h ,催化剂用量 2 g ,反应体系各物料的用量 :30 %H2 O2 11 3g ,环己酮 2 0g ,丙酸 12 6 g。在此条件下 ,H2 O2 的转化率为 6 2 8% ,ε-己内酯的产率可达 5 9 1%。     

环己酮氧化合成ε-己内酯Mg/Sn复合氧化物催化剂的再生研究

采用烧炭再生方法对在过氧乙酸氧化环己酮合成ε-己内酯的反应中积炭失活的Mg/Sn复合氧化物催化剂进行再生研究。并用XRD、BET和TEM等方法对所得的催化剂进行了表征,在相同的条件下评价了催化剂的催化性能。结果表明,烧炭再生处理可以使失活Mg/Sn复合氧化物催化剂得到较好恢复,再生后催化剂催化合成ε-己内酯的量恢复至新鲜催化剂的90.2%,并且ε-己内酯的最高选择性仍保持100%,但不能完全恢复其催化性能,催化剂的结构也不能完全恢复。     

固体酸催化合成ε-己内酯的研究Ⅲ—分离过程的模拟

借助Aspen模拟软件平台,对以环己酮、过氧化氢为原料,B2O3/γ-Al2O3固体酸两步催化合成ε-己内酯的产物体系的精馏分离工艺进行了模拟计算。在考虑各组分特性的基础上,采用UNIQ-NTH物性方法、RadFrac严格模型,分别对精馏塔的串联流程及并联流程进行了模拟计算。结果表明:并联流程优于串联流程,模拟计算结果能够满足工艺及产品的分离精度要求。通过对并联流程各精馏塔进行详细的模拟计算,得到了可为实际分离工艺设计和生产操作过程提供依据的数据。     

己内酰胺-己内酯共聚物的合成与表征

以氢氧化钠为引发剂,芳香族二异氰酸酯为活化剂,用不同物质的量比的己内酰胺和己内酯,采用阴离子开环聚合工艺合成了一系列己内酰胺-己内酯共聚物.用X射线衍射法(WAXD)、差示扫描量热法(DSC)、红外光谱(IR)法对样品进行了测试.结果表明:随己内酯在反应物中物质的量分数的增加,共聚物中含有的均聚结构比例减小,共聚结构比例增大,且更趋向生成无规共聚物.     

过氧化环己酮转化为聚6-羟基己酸的反应

在低温条件下用30%的过氧化氢氧化环己酮,可以得到过氧化环己酮,将所得过氧化环己酮在较高的温度下,以ZSM-5分子筛作为催化剂进行催化转化,转化产物通过IR(红外光谱)和GPC(凝胶色谱)表征后,发现产物为聚6-羟基己酸。由于过氧化环己酮的性质不稳定,所以在将其转化为聚6-羟基己酸的过程中,需要加入一定量的溶剂丙酸乙酯来提高其安全性。实验研究了反应温度、催化剂用量,以及反应体系中pH值对转化效果的影响。反应最佳条件:反应温度85℃,催化剂质量占总质量的1.7%,pH值为10,在该条件下过氧化环己酮的转化率最高,转化率为99.2%。     

聚ε-己内酯/SiO2杂化材料的制备

以聚ε-已内酯（PCL）作有机高聚物基体,通过正硅酸乙酯（TEOS）在其溶液中进行溶胶-凝胶反应,制备出透明的PCL/SiO2杂化材料。通过SEM观察,证实该材料达到了分子级复合。采用FTIR、XPS技术对材料的结构进行表征,证明该类杂化材料中有机、无机组分间存在少量共价键。     

可降解聚酯酰胺的合成与表征

用ε-己内酯和6-氨基己酸熔融聚合生成聚酯酰胺。利用傅里叶红外光谱（FTIR），核磁共振氢谱（^1H-NMR），差示扫描量热法（DSC），广角X射线衍射仪（WAXD）和抗张测试对聚合物的性能进行了表征，并考察了其吸奎竺水解行为。结果表明：ε-己内酯和6-氨基己酸可以定量反应生成聚酯酰胺；随着聚酯酰胺中酰胺键成分的提高，共聚物的热性能和机械强度提高，同时吸水率增加、水解速度加快。     

（S）-β-羟基-γ-丁内酯的合成

以L-苹果酸为原料与甲醇反应生成L-苹果酸二甲酯,经BiBr3/硼氢化钠/甲醇还原得到二醇,在无机酸的催化下环合生成（S）-β-羟基-γ-丁内酯。总收率44.3%,光学纯度〉99.0%,纯度99.2%。该反应操作安全简便,所用原料廉价易得,反应过程无消旋化现象发生,产品最终收率较高,适合产业化推广。     

WO3/Al2O3催化氧化环己酮合成ε-己内酯的研究

采用混烧法制备了WO3/γ-Al2O3催化剂,用于催化反应精馏两步合成ε-己内酯。考察了反应温度、反应时间、填料塔高、催化剂用量和原料用量对合成反应的影响。结果表明,两步反应温度分别为60℃和50℃、反应时间分别为4h和5 h、填料塔高为400 mm、m(WO3/γ-Al2O3)∶m(环己酮)=0.1、m(丙酸)∶m(环己酮)=7.3、m(30%H2O2)∶m(环己酮)=2.7时,过氧化氢的转化率和ε-己内酯的收率分别可达到95.8%和71.2%。     

ε-己内酯／三亚甲基碳酸酯聚合物的性能及研究进展

TMC和ε-CL的均聚物以及二者的共聚物是一种无毒的具有良好生物相容性和生物可降解的聚合物，可作为生物可降解的缝合线、人造皮肤、药物释放和神经导管等生物医用材料，近年来得到了广泛的研究。本文就TMC与ε-CL均聚物的性能和二者共聚物的研究现状进行概要性综述。     

Lewis酸催化合成2-(二乙氨基)乙基己酸酯

以路易斯酸为催化剂，己酸与2-二乙氨基乙醇酯化合成2-(二乙氨基)乙基己酸酯．最佳工艺条件：硫酸钛作催化剂，甲苯作溶剂，115-155℃之间回流脱水5h．收率最高达91．2％。     

ε-己内酯／三亚甲基碳酸酯聚合物的性能及研究进展

TMC和ε-CL的均聚物以及二者的共聚物是一种无毒的具有良好生物相容性和生物可降解的聚合物,可作为生物可降解的缝合线、人造皮肤、药物释放和神经导管等生物医用材料,近年来得到了广泛的研究。本文就TMC与ε-CL均聚物的性能和二者共聚物的研究现状进行概要性综述。     

(S)-3-羟基-γ-丁内酯的合成工艺研究

从原料L-苹果酸开始,经酸酐化、酯化、还原、脱水环化制备(S)-3-羟基-γ-丁内酯。研究了催化剂、溶剂用量、物料投加方式和反应时间对产物收率的影响,优化了实验条件,反应总收率达79%。该路线具有副反应少,收率高,过程易操作等优点。