超纯氧中ppb级一氧化碳、氙、乙烷的预浓缩气相色谱分析

<正>研究了氦离子化鉴定器(HID)气相色谱与预浓缩技术相结合的方法,测定超纯氧等气中的痕量一氧化碳、氙、乙烷。此法既提高了方法的灵敏度,又克服了常温下痕量杂质与主组分分离的困难。本方法采用13X分子筛浓缩柱,浓缩温度为－78℃,脱附温度为150℃,色谱柱为φ4×     

全采样气相色谱法分析室内挥发生有害有机物

研究了全采样气相色谱法分析室内挥发性有机物方法.该方法采用SummA罐采集样品,自动进样器进样,三级冷阱预浓缩样品,气相色谱(GC)柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,并采用自主研制的混合标准气体定性定量分析,从而得到各室内挥发性有害有机物及总挥发性有机物(TVOC)浓度.通过考察方法的检出限、加标回收率、线性范围、准确度、精密度并与国家标准方法比较,证实该方法特性不仅满足方法学要求,而且比国家标准方法优异,适合快速检测室内挥发性有害有机物.     

食品用纸包装容器中17种残留溶剂的测定研究

目的研究食品用纸容器中易残留的17种有机溶剂的检测方法。方法配制17种溶剂的混合标准溶液,利用顶空-气相色谱技术进行了定量分析,研究色谱柱类型、平衡时间、平衡温度对方法的影响,绘制标准校正曲线,同时对60批次食品用纸包装容器样品进行了残留溶剂检测。结果色谱柱、平衡时间和平衡温度对方法的分析灵敏度均有影响,在HP-INNOWax(60 m×0.32 mm,0.50μm)色谱柱、平衡温度为100℃和平衡时间为30 min的优化条件下,17种溶剂能在30 min内有效分离,试验的加标回收率为91.2%~98.6%,相对标准偏差为1.56%~4.97%。60批次食品用纸包装容器样品中苯系溶剂检出率为16.7%,残留溶剂检出率为91.7%。结论通过优化参数可以建立一种快速可靠的食品用纸包装容器残留溶剂的检测方法,实际样品中残留溶剂检出率较高,对其进行研究和监测对维护食品安全十分重要。     

斜导面直线驱动关节机器人工作空间仿真及优化

目的 研究食品用纸容器中易残留的 17 种有机溶剂的检测方法。 方法 配制 17 种溶剂的混合标准溶液,利用顶空-气相色谱技术进行了定量分析,研究色谱柱类型、平衡时间、平衡温度对方法的影响,绘制标准校正曲线,同时对 60 批次食品用纸包装容器样品进行了残留溶剂检测。 结果 色谱柱、平衡时间和平衡温度对方法的分析灵敏度均有影响, 在 HP- INNOWax ( 60 m X 0 . 32 mm,0 . 50μm) 色谱柱、平衡温度为 100 ℃ 和平衡时间为 30 min 的优化条件下,17 种溶剂能在 30 min 内有效分离,试验的加标回收率为 91 . 2% ~ 98 . 6% ,相对标准偏差为 1 . 56% ~ 4 . 97% 。 60 批次食品用纸包装容器样品中苯系溶剂检出率为 16 . 7% ,残留溶剂检出率为 91 . 7% 。 结论 通过优化参数可以建立一种快速可靠的食品用纸包装容器残留溶剂的检测方法,实际样品中残留溶剂检出率较高,对其进行研究和监测对维护食品安全十分重要。     

空气中挥发性有机物的热脱附-气相色谱分析

采用热脱附-气相色谱联用方法分析空气中挥发性有机物总量,对吸附剂、脱附方法、气相色谱柱、柱温、检测器温度等进行了试验研究。结果表明:通过选择Tenax-TA吸附管,以及对气相色谱条件的优化,可使总挥发性有机物的单项检出限大大降低,取得灵敏度高、操作简便、重现性好、准确可靠的效果。     

介质阻挡放电等离子体检测器在分析气体中微量组分的应用

使用介质阻挡放电等离子体检测器(BID)对几种气体中特殊组分进行了分析方法研究。使用不同类型的色谱柱,在实验条件下,实现目标气体组分的全部分离检测。砷烷、二氧化硫、氨气、氯气、甲醛、水分可以使用TCD检测器进行分析,灵敏度却很低,但是在BID检测器上,这几种物质却表现出很高的响应;含氧有机物和含卤素有机物通常在FID检测器上进行分析,但是在含量很低的时候响应却不理想,BID检测器对于含卤素有机物和含氧有机物有着很高的响应峰面积。含硫化合物一般采用气相色谱FPD和SCD来检测,但是FPD和SCD使用条件限制多,维护繁琐,BID检测器对含硫化合物有着不错的灵敏度和较高的线性范围,通过对以上物质进行分析方法研究,实验结果完全可以满足微量、痕量定量分析的要求。     

二维气相色谱法分析高纯硒化氢中的微量杂质

文中采用双通道二维气相色谱技术完成高纯硒化氢气体中微量杂质含量的测定。利用一根填充柱作为预柱,分离主组分和杂质组分,两根并联的填充柱作为分析柱完成杂质组分的分离,并通过阀事件时间程序的优化实现了一次进样完成硒化氢中微量氢、氧(氩)、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等杂质分析,结果表明该方法具有重复性好(<2%),检测限低(0.002～0.01?mol/mol),分析时间短,操作方便等特点。     

一种新型碳分子筛填充柱在高纯气体分析中的应用

建立了一种新型碳分子筛(CST)微填充柱分析高纯氦中杂质组分的方法,该方法利用一根色谱柱完成高纯氦中所有杂质组分的分离,简化了分析气路流程,结果表明该方法具有重复性好(2%),操作简便等特点。探讨应用CST柱作为预柱在不同气体分析中的可行性,通过CST与PQ柱作为预柱的对比实验表明CST柱解决了PQ柱对低浓度氧气不可逆吸附的问题,对NH3、SF6、Si H4等气体分析应用表明CST柱作预柱在基流稳定性和氧气分析方面较PQ柱有一定优势,但是也存在可能会与某些特定基底气反应及无法预分离等问题。     

罐采样/气相色谱-质谱联用法测定环境空气中65种挥发性有机物

采用苏玛罐采集大气样品,通过预浓缩系统富集浓缩,气相色谱质谱联用法测定环境空气中挥发性有机物。实验结果表明,该方法在0~10.0 nmol·mol-1浓度范围内呈良好线性,能够有效分离65种挥发性有机物。将该方法实际应用于某处环境空气中挥发性有机物的测定,结果表明,此处丙酮、乙酸乙酯、甲苯、对间二甲苯5种挥发性有机物较为常见,比重占30%以上;其中,丙酮和乙酸乙酯检出率在95%以上。     

气相色谱法分析高纯气体的几个问题（续）

四、预浓缩技术在高纯气体分析中的应用样品预浓缩技术与GC相结合(以下简称浓缩气相色谱法)在高纯气体分析中一直占有重要的地位。在已颁布的国家气体标准中,高纯氦、高纯氢、超纯氢的分析检测方法都是采用预浓缩GC。预浓缩GC可以在设备非常简单、操作非常容易、敏感度不很高、普及面很广的TCD、FID中分析一些