杜仲中环烯醚萜类化合物的快速制备色谱制备及反相高效液相色谱/核磁共振鉴定

建立了杜仲中环烯醚萜类化合物京尼平甙酸(GPA)和京尼平甙(GPS)的快速制备色谱制备及反相高效液相色谱/核磁共振(RP-HPLC/NMR)鉴定方法。杜仲皮醇提物用硅胶柱层析法纯化后,进行快速制备液相色谱分离,根据制备色谱图收集流出液,采用HPLC-PDA和核磁共振(NMR)法定性定量分析。制备色谱条件为:流动相,V(甲醇)∶V(水)∶V(乙酸)=40∶60∶0.5;流速,2.5 mL/m in;检测波长,254 nm;进样体积,2.5 mL;进样量,100 mg;柱温,室温。结果表明,RP-HPLC分析制得产品的质量分数分别为w(GPA)=94.69%和w(GPS)=93.27%,核磁共振法测定结果与文献报道一致,确定实验所得两种单体为京尼平甙酸和京尼平甙。     

苯氧乙醇标准物质的纯度分析方法及不确定度评定

采用质谱(MS)和核磁共振谱(NMR)对原料苯氧乙醇进行定性分析,优化并建立了液相色谱法及气相色谱法测定苯氧乙醇,纯度为99.3％.以甲醇为基体溶液,采用重量-容量法制备苯氧乙醇标准物质.以液相色谱(紫外法、示差法)两种方法进行定值,并做了均匀性检验和稳定性跟踪.建立不确定度评定方法,标准物质特性值为99.3(±1.1) μg/mL(k=2).苯氧乙醇标准物质具有溯源性和准确性,对于化妆品中防腐剂苯氧乙醇含量的准确测定及监控具有重要意义.     

苯噻酰·苄复配制剂的液相色谱分析

采用反相高效液相色谱外标法对 4 2 .5 %苯噻酰·苄泡腾颗粒剂的有效成分进行定量测定 ,该方法采用Nova-PakC1 8色谱柱 ,以乙腈∶水∶冰乙酸 ( 5 0∶5 0∶0 .2 )作为流动相 ,检测波长为 2 3 6nm。该方法简便、快速、准确。平均回收率分别为 99.88%和 99.0 6% ,变异系数分别为 0 .2 5 %和 0 .96%。     

氯乙酸苄酯的规模化合成

以二氯甲烷为溶剂,氯乙酰氯和苯甲醇反应,合成了氯乙酸苄酯。通过红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对氯乙酸苄酯结构进行了表征。采用单因素优选法,对反应时间、反应物比例、碱的种类和反应温度等可能影响氯乙酸苄酯收率的因素进行了讨论。结果表明,最适宜的合成条件反应温度为室温,反应时间90 min,n(氯乙酰氯)∶n(苯甲醇)=1.2∶1。氯乙酸苄酯产率为79.4%,高效液相色谱证明氯乙酸苄酯质量分数为98%。     

丁酸苯酯Fries重排制备o-羟基苯丁酮

以丁酸苯酯为原料,探讨了丁酸苯酯Fries重排选择性制备o-羟基苯丁酮的工艺条件。通过正交实验考察了催化剂用量、反应温度、反应时间3个因素对o-羟基苯丁酮收率影响的显著性,通过单因素实验进一步考察了上述因素对丁酸苯酯重排制备o-羟基苯丁酮收率的影响。反应物中o/p-羟基苯丁酮的质量分数采用高效液相色谱定量分析。实验结果表明,当n(催化剂)∶n(丁酸苯酯)=1∶(1—1.2),反应温度为120℃,反应时间为2 h,丁酸苯酯转化完全,o-羟基苯丁酮收率为36%。在Zobarx SB-C18色谱柱(4.6 mm I.D.×150 mm,5μm)上,以V(甲醇)∶V(水)=75∶25混合溶剂为流动相,o/p-羟基苯丁酮达到基线分离。     

高效液相色谱法同时测定药肥中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺

以除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺为例,对液相色谱在药肥分析中的应用进行了研究。建立了同时测定药肥复配产品(药肥)中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的液相色谱分析方法。试样用甲醇溶解后,采用C18不锈钢色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),在流动相为V(甲醇)/V(水)(用磷酸调pH=3)=65∶35、紫外检测波长为241 nm的条件下,对产品中的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺用液相色谱法进行了分离和定量。结果表明,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在6～100μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.9998,变异系数分别为3.93%和2.82%,回收率均在98.29%～100.47%。该方法能够用于药肥复配产品中低含量除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的同时测定。     

基于网络药理学研究追风伞治疗骨关节炎物质基础及作用机制

目的:探讨追风伞(Lysimachia paridiformis Franch)治疗骨关节炎(OA)的物质基础和作用机制.方法:通过液相色谱-质谱(LC-MS)预测追风伞的主要有效成分,用Pubchem下载成分的2D结构随后使用SwissTargetPrediction数据库预测成分的靶点.使用TTD、GeneCard...     

苯氨基甲酸甲酯精馏残渣中二苯脲的回收方法

讨论了以非光气法合成苯氮基甲酸甲醇精馏残渣的回收方法,对残渣成分进行了分离和分析,发现残渣中主要成分为二苯脲,根据残渣中各成分不同的溶解性质,通过实验,选择用碳酸二甲酯作为回收二苯脲的溶剂。并且采用高效液相色谱法(外标法)测定了回收的二苯脲的含量。结果表明,回收的二苯脲的含量在99％以上。     

4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯甲基化反应合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷

该文以4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)为原料合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷(MBDMA)。用不同类型催化剂对反应过程中甲氧羰基化和甲基化反应进行了调控。NaY分子筛催化剂促进甲基化反应的发生,适宜的反应条件为:催化剂用量m(NaY)∶m(DMC)=0.07∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=30∶1,反应温度190℃,反应时间6 h,此时MDA完全转化,MBDMA选择性达97%。相反,乙酸锌催化剂则促进甲氧羰基化反应的进行。用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)对NaY催化下反应副产物的结构进行了分析,发现生成的副产物主要为3种不同程度的N-甲基化产物,表明MBDMA生成是经过逐步甲基化完成的。     

制备型高效液相色谱法分离冬凌草中冬凌草甲素

采用反相高效液相色谱技术,分离制备冬凌草中冬凌草甲素。制备色谱条件:色谱柱(80 mm i.d×500mm,μBondapakTMC18,粒径25~40μm);柱温:40℃;流动相:V(CH3OH)∶V(H2O)=50∶50;流速60 mL/min;检测波长239 nm;进样体积10 mL。将所收集16~23 min的洗脱液经蒸发浓缩,真空干燥,得冬凌草甲素白色粉末。160 g冬凌草可提取出500 mg冬凌草甲素(质量分数>99.0%)。采用质谱、元素分析、紫外、红外、核磁共振氢谱和高效液相色谱方法,鉴定和验证了提取物的结构。     

农药杀虫剂中未知物——氯虫苯甲酰胺的定性定量分析

建立了对农药杀虫剂中添加隐性成分氯虫苯甲酰胺进行液相色谱初筛,再用液相色谱–串联质谱仪进行定性,最后用液相色谱进行定量的方法。样品加入四氢呋喃和乙腈溶解,用DAD检测器和C18柱,以乙腈–缓冲溶液(V/V,45/55)为流动相,对氯虫苯甲酰胺初筛和定量,用液相色谱–串联质谱电喷雾正离子扫描定性。实验证明,该方法操作简单,准确度、精密度均良好。     

柔性PMIA复合电介质的制备及其储能特性

为了抑制由于钛酸钡(BT)纳米粒子和聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)介电常数差异引起的PMIA复合电介质内部局部电场畸变,分别将TiO₂和聚多巴胺(PDA)包裹在BT纳米粒子表面形成双核壳结构PDA@TiO₂@BT复合粒子(PTBP),随后将PTBP与PMIA浆料复合制备了PTBP/PMIA复合膜。采用FTIR、XRD、SEM对样品进行了表征,测试了PTBP/PMIA复合膜的介电性能、击穿强度及储能特性。结果表明,随着PTBP含量(以PMIA固体质量计,下同)的增加,PTBP/PMIA复合膜的介电常数明显提升;当PTBP含量为10%时,PTBP/PMIA复合膜在1×10³ Hz时的介电常数比PMIA基体提高了57.1%,在高温环境中(>150℃),其介电性能保持稳定。此外,PTBP还明显改善了PTBP/PMIA复合膜的储能特性;当PTBP含量为10%时,PTBP/PMIA复合膜在室温、电场强度为250 MV/m时的储能密度和放电能量密度分别为1.91和1.23 J/cm³,比PMIA基体分别提...     

金边桑叶中矢车菊素-3-O-(2″-没食子酰基)-β-吡喃半乳糖苷的提取分离及结构鉴定

采用醇提水沉法富集金边桑叶中的总花色苷,运用Sephadex LH-20凝胶柱色谱、制备型高效液相色谱等技术对花色苷主成分矢车菊素-3-O-(2″-没食子酰基)-β-吡喃半乳糖苷(Cy3galloylGa)进行分离,使用紫外光谱(UV)、超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)以及核磁共振波谱等技术对其结构进行鉴定,并利用薄层色谱、高效液相色谱等方法分析Cy3galloylGa纯度。结果表明,Cy3galloylGa纯度为97.3%,基本满足质量控制等相关研究的需要。     

高效液相色谱法测定染发剂中21种禁限用成分

建立了测定染发剂中21种禁限用染料成分的高效液相色谱法。样品经无水乙醇和水(V_(无水乙醇)∶V_(水)=1∶1)的混合溶液超声提取,使用Welch Xtimate-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),经过梯度洗脱分离,流动相为乙腈-5 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH=6.98±0.01),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,经二极管阵列检测器高效液相色谱检测。21种染料成分在相应质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R2 0.998;检出限范围为10～100μg/g;平均回收率范围为85.0%～113.9%,相对标准偏差(RSD)范围为0.4%～4.0%。该方法简便、快速、测定结果可靠,适用了染发剂中21种禁限用染料成分的定量检测。     

4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯

研究了无水乙酸锌〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应。用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析。结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为:催化剂用量n〔Zn(CH3COO)2〕∶n(MDA)=5∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=20∶1,反应温度180℃,反应时间2 h。在该条件下MDC收率为98%,MDA转化率100%。分析结果表明,主要副产物为单氨基甲酸酯和3种N-甲基化物。在上述基础上,讨论了N-甲基化物可能的生成机制和副产物的形成对MDC生成的影响。     

液相色谱法测定美白类化妆品中的阿魏酸、苯乙基间苯二酚、辛酰水杨酸

建立了液相色谱测定美白类化妆品中阿魏酸、苯乙基间苯二酚、辛酰水杨酸含量的方法.样品经过甲醇超声提取后,用Aglient Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,以乙腈-5 mmol/L癸烷磺酸钠(含质量分数0.1％磷酸)作为流动相梯度洗脱,PDA检测器检测.阿魏酸、苯乙基间苯二酚、辛酰水杨...     

香精香料信息16则

尖头俄芹精油中的萜类成分；用酶法拆分制备光学活性茶螺烷；应用液相色谱（LC）和核磁共振光谱（NMR）来鉴别乙基二甲基吡嗪（一种食品香料）；用气相色谱和质谱法分析四川莪术的挥发性组分；用特殊预处理来缩短香荚兰豆的成熟阶段时间.     

甲磺隆原药中杂质的定性研究

采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器-质谱(LC-PDA-MS)对甲磺隆原药中的杂质进行定性研究.采用制备液相色谱得到杂质的纯品,用核磁共振等光谱分析技术对其进行结构确证.甲磺隆原药中的3个主要杂质为2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪、3-(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基)-1-(2-甲酰基苯基)磺酰脲、2-氨磺酰基苯甲酸甲酯.     

4-甲酰基联苯的合成

以联苯和一氧化碳为原料,Lewis酸为催化剂羰基化合成4-甲酰基联苯,利用红外光谱、核磁共振及液相色谱等方法对产品进行结构表征。考察了催化剂及反应温度等条件对4-甲酰基联苯收率的影响。优惠条件为:以三氯化铝为主催化剂,氯化亚铜为助催化剂,反应温度在45～50℃,反应时间24h,n(联苯)∶n(甲酰氯)=1∶1.5,m(三氯化铝)∶m(联苯)=1.3∶1,此条件下4-甲酰基联苯的收率可达70%。     

还原染料中间体苯绕蒽酮合成工艺优化

以次磷酸钠为还原剂,合成了还原染料中间体苯绕蒽酮,并对合成工艺进行了优化。优化条件为:n(甘油)∶n(蒽醌)=1.5∶1,反应温度为120～125℃,保温1 h。在此条件下,目标产物纯度符合标准要求。采用熔点测定、红外光谱(IR)、液相色谱(HLPC)进行分析和结构表征。