固相微萃取-气相色谱-质谱联用法检测小白牛肉的挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法（Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry）分析检测了小白牛肉的挥发性风味物质,共分离检测得到125种化合物,定性和定量鉴定得到49种化合物,占总化合物的93.994%,其中醛类15种、醇类10种、烃类8种、酯类3种、酚类3种、酸类2种、杂环类2种、酮类6种。初步判断己醛、壬醛、辛醛、1-辛烯-3-醇、1-（2-硝基丙基）-环己醇、庚醛、二叔丁基对甲酚、N-己酸乙烯酯、2-戊基呋喃、1-辛醇等为小白牛肉的主体香味成分。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法检测物流过程中液态乳质量

目的建立固相微萃取-气相色谱-质谱联用法检测物流运输前后液态乳质量。方法利用顶空固相微萃取,结合气质联用技术和吹扫捕集法分析液态乳制品中挥发性成分,检测牛奶中的氯仿和脂质降解程度。结果液态乳制品样品中有7种挥发性成分具有指示作用,主要是醛和酮;使用顶空分析能够量化氯仿污染物,脂肪分解的程度可以通过测量游离脂肪酸来量化。结论脂肪酸酶解产物可作为液态乳制品物流过程质量控制的生物标志物,固相微萃取的灵敏度和重现性满足液态乳制品物流过程的质量控制的要求。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法检测小白牛肉的挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法（Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry）分析检测了小白牛肉的挥发性风味物质,共分离检测得到125种化合物,定性和定量鉴定得到49种化合物,占总化合物的93.994%,其中醛类15种、醇类10种、烃类8种、酯类3种、酚类3种、酸类2种、杂环类2种、酮类6种。初步判断己醛、壬醛、辛醛、1-辛烯-3-醇、1-（2-硝基丙基）-环己醇、庚醛、二叔丁基对甲酚、N-己酸乙烯酯、2-戊基呋喃、1-辛醇等为小白牛肉的主体香味成分。      

固相微萃取-气相色谱-质谱分析青钱柳叶挥发性成分

采用固相微萃取（SPME）和气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪（GC-QQQ-MS）相结合的方法对两个产地（江西修水野生和浙江文成人工栽培）的青钱柳叶挥发性成分进行研究,并比较了它们在挥发性化学成分及含量上的差异。结果表明:在两个产地的青钱柳叶中共鉴定出91种挥发性成分,其中两者共有挥发性成分45种,且主要是碳氢化合物类、醇类、醛类、酯类、酮类、醚类和萘类化合物,但两个样品在挥发性成分的具体组成和含量上存在一定的差异。野生青钱柳叶的挥发性成分主要是β-瑟林烯（18.52%）、石竹烯（8.11%）、β-甜没药烯（6.01%）、β-榄香烯（5.36%）、顺-香叶基丙酮（4.02%）等,人工栽培青钱柳叶的挥发性成分主要是β-波旁烯（11.05%）、β-瑟林烯（10.91%）、石竹烯（7.03%）、苯甲醇（7.01%）、2,6-二甲基-6-（4-甲基-3-戊烯基）-双环[3.1.1]庚-2-烯（5.36%）、2,6,11-三甲基十二烷（5.16%）等。      

固相微萃取——气相色谱-质谱联用测定甜面酱挥发性成分条件的优化

建立一种方便快捷地测定甜面酱挥发性成分的顶空固相微萃取——气相色谱-质谱法。以总峰面积为指标,考察了萃取头、萃取温度、萃取时间、离子强度、质量浓度、溶剂体积和解吸时间对甜面酱样品中挥发性成分萃取的影响。优化的顶空固相微萃取条件为:样品质量浓度为0.5 g/mL和溶剂体积为6 mL时,涂层厚度为50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维头,于60℃、添加1 g NaCl,对甜面酱样品顶空吸附50 min,于250℃下解吸4 min后进行GC-MS分离鉴定。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析仔姜与老姜的挥发性成分

以仔姜和老姜为原料,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法、以正癸烷为内标,分别对仔姜和老姜的挥发性成分进行分析。研究结果表明：从仔姜和老姜中共鉴定出89 种挥发性成分,其中仔姜中鉴定出63 种挥发性成分,主要包括37 种烃类、15 种醇类、6 种酯类、3 种醛类、2 种酮类,其主要挥发性成分为姜烯、橙花醇乙酸酯、β-雪松烯、α-法尼烯、（E）-柠檬醛、β-红没药烯;老姜中鉴定出68 种挥发性成分,主要包括45 种烃类、14 种醇类、3 种酯类、3 种醛类、3 种酮类,其主要挥发性成分为姜烯、α-姜黄烯、β-雪松烯、α-法尼烯、（E）-柠檬醛、β-红没药烯。     

固相微萃取-气质联用法测定鲫鱼体中挥发性物质

采用固相微萃取法提取,进一步利用GC/MS法对挥发性物质进行了分离鉴定。研究结果表明,利用该方法鉴定出鲫鱼体中的挥发性物质共有23种,且不同鱼体部分其挥发性成分的种类与含量不同,其中鱼鳞、鱼皮、鱼鳃主要挥发性物质为3-甲基-1-丁醇、己醛、辛醇,而鱼肉内挥发性组分较多,1-辛烯-3醇为主要挥发性组分,其余为C4～C8的醇类,为开发新型鱼类脱腥加工技术奠定了基础。      

固相微萃取-气质联用法测定鲫鱼体中挥发性物质

采用固相微萃取法提取,进一步利用GC/MS法对挥发性物质进行了分离鉴定。研究结果表明,利用该方法鉴定出鲫鱼体中的挥发性物质共有23种,且不同鱼体部分其挥发性成分的种类与含量不同,其中鱼鳞、鱼皮、鱼鳃主要挥发性物质为3-甲基-1-丁醇、己醛、辛醇,而鱼肉内挥发性组分较多,1-辛烯-3醇为主要挥发性组分,其余为C4～C8的醇类,为开发新型鱼类脱腥加工技术奠定了基础。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析带鱼肉的挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析带鱼肉的挥发性成分,以鱼肉中8种主要挥发性物质为参照对象,对影响萃取效率的关键因素进行了优化。结果表明:在2g鱼肉中加入6mL饱和氯化钠溶液(0.36g/mL),用50/30μm DVB/CAR/PDMS的萃取头于50℃下萃取50min能够达到较好的萃取效果;在此条件下提取带鱼肉的挥发性成分,共鉴定出40种化合物,其中醛类、醇类、芳香族和烯烃类化合物的相对含量较高,分别为45.11%、17.47%、14.49%和13.99%,为带鱼肉的主要挥发性成分。     

固相微萃取-气相色谱质谱联用分析花椒挥发性成分

研究不同加工方式下花椒香气的变化。以陕西韩城市产花椒为原料,利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析焙烤花椒和风干花椒中的挥发性成分。结果从焙烤花椒中共鉴定出48种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α-蒎烯(4.14%)、6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷(5.63%)、1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环己二烯(3.20%)、1,7,7-三甲基-三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷(6.96%)、β-水芹烯(9.47%)、甲酸(8.50%)、3-蒈烯(3.62%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(3.09%)、4-甲基-1-(1-甲乙基)-3-环己烯-1-醇(5.34%)、α,α,4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇(6.12%)、α-异戊酸松油酯(8.91%)、1,2,4α,5,8,8α-六氢-4,7-二甲基-1-(1-甲乙基)-萘(4.32%)、1-甲基-5-亚甲基-8-(1-甲乙基)-1,6-环癸二烯(5.07%);从风干花椒中共鉴定出49种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α-蒎烯(3.38%)、6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷(9.38%)、1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环己二烯(14.74%)、2-甲基-5-(1-甲乙基)-双环[3.1.0]己-2-醇(3.00%)、1,7,7-三甲基-三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷(18.45%)、β-水芹烯(9.80%)、3,7,7-三甲基-双环[4.1.0]庚-3-烯(10.89%)、2,6-二甲基-2,4,6-辛三烯(3.37%)、3-蒈烯(3.11%)、cis-β-松油醇(5.30%)。焙烤花椒和风干花椒的挥发性成分有较大差别。     

Profile of Volatile Compounds in 11 Brandies by Headspace Solid-Phase Microextraction Followed by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

ABSTRACT:  A headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) method coupled with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was applied for the qualitative or semiquantitative characterization of brandy volatiles. SPME variables (SPME fiber, extraction temperature and time, and ethanol concentration) were optimized. A total of 144 compounds were from the brandies' volatiles, tentatively identified or identified by comparing mass spectra and retention indices of the standards or from literature. Of these, 57 are common to 11 brandies. They were mainly represented by esters and alcohols, such as 2-methyl propanol, 3-methyl butanol, 1-hexanol, ethyl octanoate, and ethyl decanoate, which were quantitatively determined. Chromatographic peaks were integrated using selective ion method (SIM) and the semiquantitative data analyzed using principal component analysis (PCA) and cluster analysis (CA) to study relationships between volatile composition and brandy. Eleven brandies were differentiated into 3 groups: 1 for Hennessy VSOP and XO samples, 1 for Changyu PEGASE VSOP and XO-1, 2, 3 samples, and the other for Changyu PEGASE brandy and VO, Taro brandy, Baiyang River brandy, and Wealth XO samples. The classification of groups is consistent with the brandy samples by variety and grade.     

热处理刺梨汁香气物质的SPME-GC-MS检测与主成分分析

在模糊数学综合评判法的基础上,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用（solid-phase microextraction-gas chromatography mass spectrometry,SPME-GC-MS）技术检测热处理前后刺梨汁挥发性成分,结合主成分分析法对刺梨汁的挥发性成分进行分析。结果表明：热处理前后5?个样品经SPME-GC-MS检测出65?种挥发性物质,主要以酯类、醇类、烯类为主。经不同升温加热处理,刺梨汁的挥发性成分种类及相对含量均呈先增加后减少趋势,其中70?℃、30?min处理组的挥发性成分种类最多,为61?种,相对含量为89.22%,其种类与相对含量最接近刺梨原汁。主成分分析得出刺梨汁主要香气成分为酯类、烯烃类物质,70?℃、30?min热处理组在香气成分上与原汁聚为一类,香气成分含量与种类相差不大,与模糊数学综合评判法结果相一致,因此,可以得出70?℃、30?min热处理条件是刺梨汁热加工过程中的最佳条件。     

固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定肉产品中的克伦特罗

建立了固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定肉中克伦特罗的方法。在一定线性范围内,本方法相关系数0.999 3,回收率96%~104%,检出限0.48μg/kg,相对标准偏差7.1%。方法快速、准确,具有良好的实际应用价值。     

基于HS-SPME-GC-MS和电子鼻技术研究不同肉质桃子采后贮藏期的香气成分

以Stony hard型桃子“霞脆”、硬溶质型桃子“霞晖6号”和软溶质型桃子“湖景蜜露”为研究对象,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（headspace solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC -MS）结合电子鼻技术对3 种不同肉质桃子在采后20 ℃贮藏的挥发性风味物质进行研究。结果表明,3 种不同溶质桃子利用HS-SPME-GC-MS技术共检测出45 种香气物质,主要包括醛类、醇类、酯类、酮类、内酯类、萜烯类和烷类化合物,桃子采后贮藏期内香气物质种类和含量有显著性差异。“霞脆”、“霞晖6号”、“湖景蜜露”桃子贮藏期内分别检测出香气物质40、27、17 种。随着贮藏时间延长,3 种不同肉质桃子的香气物质总含量均呈下降趋势。从主成分分析结果可知,电子鼻技术可以很好地区分不同贮藏期的桃子。载荷分析结果显示,传感器W1S、W5C、W3C、W1C、W1W、W2W对桃子在贮藏期的区分能力最强。HS-SPME-GC-MS结合电子鼻可以很好地评价桃果实在贮藏期的香气品质差异。     

顶空固相微萃取- 气质联用分析小麦馒头制作过程中的挥发性成分变化

为研究小麦挥发成分在加工过程的形成变化,选用具有代表性的3种不同筋力小麦品种--普冰143、晋麦47、西农9817,采用顶空固相微萃取技术萃取其小麦粉、发酵面团和馒头的挥发性成分并进行气相色谱-质谱分析鉴定。结果表明：普冰143、晋麦47、西农9817小麦粉检测出23种相同的挥发性成分,分别占总量的84.01%、77.82%和82.28%,其中主要成分为萘、1-甲基-萘、(Z)-2-丁烯二酸二甲酯、1,7-二甲基-萘、2-甲基-萘;发酵面团中检测出共同成分18种,分别占总量的80.99%、71.65%和70.44%,主要成分为乙醇、萘、1-甲基-萘、丁二酸乙基甲酯、苯乙醇;馒头中检出26种相同的挥发性成分,分别占总量的80.26%、75.99%和80.43%,主要成分为萘、1-甲基-萘、2-戊烷基-呋喃、乙醇、壬醛。不同筋力小麦制品之间的挥发性成分存在差异,但大部分主要成分相同。从小麦粉到馒头的制作过程中,挥发性成分发生明显变化,其中烃类物质相对含量明显减少而醇类物质种类和相对含量均增多。     

白酒中痕量挥发性有机物的固相微萃取HS-SPME-GC-MC分析

建立了顶空固相微萃取与毛细管气相色谱法（HS-SPME-GC—MC）测定白酒中痕量挥发性有机物的方法，采用粉状活性炭涂渍一定量的OV-101萃取头，对影响该SPME的参数条件进行了优化，用该方法从白酒中分离和鉴定出23个组分，并对其中14个组分进行了定量测定。结果表明：该方法简单快速、且无需使用大量溶剂提取，适合于白酒中的挥发性成分分析。     

顶空固相微萃取-气质联用分析大眼金枪鱼肉的挥发性成分

目的：探究生鲜及热处理大眼金枪鱼肉挥发成分的差异。方法：采用顶空固相微萃取和气质联用技术分析大眼金枪鱼肉的挥发性风味成分,比较生鲜及热处理大眼金枪鱼肉的主要风味贡献物质。结果：从生鲜及热处理大眼金枪鱼肉中分别鉴定出36种和47种挥发性物质,主要是一些醛酮类、醇类、呋喃类化合物,它们协同作用构成了大眼金枪鱼肉特有的风味;生鲜大眼金枪鱼肉中醛类、醇类起主要作用,尤其是2,4-戊二烯醛(31.74%)、1-辛烯-3-醇(7.8%);热处理大眼金枪鱼肉中醛类、呋喃类对其风味贡献最大,相对含量分别为64.09%和11.41%。结论：醛类、醇类、酮类、呋喃类等化合物对鱼肉的风味贡献较大,热处理产生肉香味的原因可能脂肪、蛋白质的降解以及Maillard反应。     

基于巴克夏和杜洛克猪选育猪肉风味物质的HS/SPME-GC/MS对比分析

通过对以巴克夏和杜洛克猪为父本选育的猪肉中挥发性风味物质进行研究,了解不同品种猪肉之间挥发性 风味物质的差异,通过对猪肉中挥发性风味物质的评价为选育优质猪种提供参考。采用顶空固相萃取提取猪肉的 挥发性风味物质,并用气相色谱-质谱法检测风味物质,应用Origin 8.0软件和Xcalibur软件对实验数据进行分析,对 比猪肉中风味物质的含量差异及稳定性。结果表明：DLY系猪肉样品中共检测出38 种挥发性风味物质,其中醛类 13 种、呋喃类1 种、醇类6 种、酮类3 种、含硫化合物1 种、酸类14 种,DLY933猪肉样品中的正己醛相对含量最 高,达45.895%;SH451系猪肉样品中共检测出50 种挥发性风味物质,其中醛类25 种、呋喃类1 种、醇类9 种、酮 类2 种、含硫化合物1 种、酸类11 种,SH451-2猪肉样品中的正己醛相对含量最高,达75.986%;DLY和SH451系猪 肉样品共有的风味物质占15 种,SH451系猪肉样品的挥发性风味物质种类多于DLY系猪肉;SH451系猪肉样品的醛 类物质平均相对含量为74.68%,显著高于DLY系猪肉的57.47%,但DLY系猪肉样品的含硫化合物含量高于SH451系 猪肉,2 个猪种的风味各有特点。     

气相色谱-质谱结合吸附萃取法测定陈酿黄酒挥发性香气物质

建立吸附法进行香气提取、气相色谱-质谱法测定不同酒龄黄酒中挥发性香气物质的方法。对比分析固相微萃取和搅拌棒吸附萃取对黄酒香气提取的效果,获得优化的香气提取方法。结果表明：采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法测定黄酒挥发性香气物质的平均相对标准偏差为11.47%,回收率为88.6%～92.3%,说明所建方法稳定;采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法共测得60种挥发性香气物质,其中15种醇类物质、25种酯类、6种醛类和5种酸类物质;随酒龄增加,乙醇含量逐渐减少,而11种酯类、1种醇类、1种酮类和1种醛类含量逐渐增加,随陈酿时间增加,部分醇、醛类物质被催化氧化成有机酸,酸的增加促进了酯化反应。搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法具有前处理简单快捷、重复性好等优点,可为黄酒香气分析提供准确可靠的数据。