动物源性食品中黄霉素残留量测定的研究进展

黄霉素因显著的促生长、抗菌等优势曾被广泛应用于水产、畜禽养殖业,但长期食用黄霉素残留的动物源性食品,会破坏人体肠道菌群,影响骨骼发育,大量摄入甚至会产生造血功能障碍.我国已经全面禁用黄霉素饲料添加剂,但仍有不法份子存在.因此建立高效、准确、全面的动物源性食品中黄霉素残留量的检测方法对实现药物残留有效监管、倒逼源头治理具...     

液相色谱-串联质谱快速检测禽类组织中黄霉素A残留量

目的建立检测禽类组织(肌肉、脂肪、肝脏、肾脏)中黄霉素A残留的超快速液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱方法。方法混合均匀的试样经10%氨化甲醇提取,乙腈沉降蛋白净化后,以0.3%甲酸-5%乙腈-水溶液和0.3%甲酸-5%水-乙腈为流动相,使用Agilent Poroshell 120 SB-C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱超快速液相色谱分离,优化多反应检测(selected multiple reaction monitorin g,s MRM)模式检测,外标法定量。结果黄霉素A在20~200μg/L线性范围内线性关系良好(r≥0.995);黄霉素A定量限(limit of quantity,LOQ,S/N≥10)为10μg/kg;3个添加水平(10、20和100μg/kg)下的回收率为66.5%~89.4%;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.7%~10.2%。结论该方法快速、准确、灵敏,可有效用于禽类组织中黄霉素A残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中克霉唑的残留量

目的建立QuEChERS提取和净化、超高效液相色谱-串联质谱(ultraperformanceliquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉等畜禽肉和猪肝、猪肾、羊肝、鸡心等畜禽内脏中克霉唑残留的分析方法。方法样品经正己烷饱和的乙腈提取,提取液经乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,并经含PSA和C18粉末的净化管进一步净化。采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式(multiplereactionmonitoring,MRM)测定,同位素内标法定量。结果本方法在7 min内完成分离分析,方法在0.2～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999。在0.2、2.0和20μg/kg添加水平下的回收率为78.5%～111.9%,相对标准偏差小于11.1%,方法定量限为0.2μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合动物源食品中克霉唑残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源食品中的氯霉素残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定动物源食品中氯霉素残留量的分析方法。方法样品采用乙酸乙酯提取、空气吹干浓缩、正己烷脱脂后,经乙腈和水梯度洗脱、色谱柱Poroshell120EC-C_(18)(50 mm×2.1 mm, 2.7μm)分离、液相色谱-串联质谱仪测定,以氘代氯霉素为内标物进行定量。结果回归方程Y=0.177X+0.0008,相关系数r为0.9996;方法检出限和定量限分别为0.03μg/kg、0.1μg/kg;在0.1～1.0μg/kg浓度梯度范围内的平均回收率为91.4%～107.5%,相对标准偏差为4.5%～5.7%,2次能力验证结果满意。结论该方法经济、简便、快捷、稳定、准确性高,能满足大批量动物源性食品样品中氯霉素残留量测定的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氯霉素残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定几种动物源食品中氯霉素残留的方法。方法对《动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法》(农业部第781号公告)中的测定方法进行优化,样品经提取后经HLB固相萃取小柱净化,采用甲醇-水进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse-plus C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果在0.5~10.0 ng/mL范围内,氯霉素的浓度和色谱峰面积线性关系良好(r=0.9998),方法检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,在1.0、2.0和5.0 ng/mL 3个水平的加标回收率为91.58%~109.52%,相对标准偏差小于7.5%。结论该方法快速、准确、灵敏,能满足几种动物源食品中氯霉素残留的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中5种镇静剂药物残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中5种镇静剂残留量的方法。方法 样品用乙腈提取后, 经过Oasis HLB固相萃取柱净化后收集, 用乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相, Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱分离进行液相色谱梯度洗脱, 质谱多反应监测式进行检测, 内标法定量。结果 5种镇静剂的线性关系良好, 相关系数r≥0.9991, 其检出限为0.07~0.11 μg/kg, 样品的加标回收率为94.5%~110.4%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为3.76%~6.33%。结论 该方法样品处理后基质干扰小, 检测灵敏度高, 结果稳定、可靠, 适用于动物源性食品中5种镇静剂药物残留的检测。     

QuEChERS法用于动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量测定

目的：建立QuEChERS-超高效液相色谱三重四级杆法测定动物源性食品中β-受体激动剂。方法：使用QuEChERS前处理方法,采用UPLC-MS/MS分析技术。经过QuEChERs EMR-Lipid法处理过的β-受体激动剂类药物在1.0～10.0 ng/mL的线性关系良好,r为0.942～0.999,回收率为58.5%～89.2%,RSD为 3.10%～17.11%,检出限为0.03～0.10 μg/kg,定量限为0.1～0.3 μg/kg。结论：QuEChERs EMR-Lipid法,能有效提取目标物,过程简单,节约了试剂和时间成本,各项指标也均满足相关法规的要求,且试验的重现性令人满意,可以作为本次研究动物源性食品中β-受体激动剂残留量的检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中的地塞米松残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中地塞米松残留量的分析方法。 方法 组织样品经碱水解, 乙酸乙酯提取, 旋近干, 正己烷除脂, 20%乙腈水定容, 以0.05%甲酸水-乙腈作为流动相, Poroshell 120 EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7 μm)进行色谱分离, 超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式测定, 内标法定量。结果 猪肝、牛肉、鸡蛋、牛奶等4种基质中地塞米松在1~20 ng/mL范围内线性良好, 相关系数r2=0.9999, 最低定量限为0.2~1 μg/kg, 平均回收率为83.2%~108.2%, RSD为2.5%~6.5%。结论 该方法简便, 快捷, 回收率好, 精密度高, 灵敏度高, 适用于快速测定动物源性食品中地塞米松的残留量。     

HPLC-MS/MS法测定动物源食品中万古霉素残留量的研究进展

介绍了动物源食品中万古霉素的主要来源、结构性质及其主要检测方法,重点从前处理方法及仪器条件2个方面综述了HPLC-MS/MS法测定动物源食品中万古霉素残留量的研究进展,展望了HPLC-MS/MS法测定动物源食品中万古霉素残留量的发展趋势,为进一步优化液HPLC-MS/MS法测定动物源食品中万古霉素残留量提供依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的金刚烷胺

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定动物源性食品(鸡肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶)中金刚烷胺的分析方法。方法样品用0.2%(V:V)甲酸乙腈溶液提取,经Oasis PRiME HLB小柱净化后用Capcell Pak C18 MGIII-H色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液(V:V)作为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行液相色谱-串联质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果金刚烷胺在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好(r~2=0.9994)。在添加水平为1.0,5.0和20.0μg/kg时的回收率为76.3%~93.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.4%~8.6%之间,方法的检测限(limit of detection,LOD)为0.2μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为1.0μg/kg。结论该法简便、灵敏、准确,适合于动物源性食品中金刚烷胺的快速分析测定。     

同位素稀释气相色谱-串联质谱法测定动物源食品中克霉唑残留量

建立了动物源食品(猪肉、鸡肉、猪脂肪、猪心、猪肝、猪肾)中克霉唑残留量的同位素稀释气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法.样品经加速溶剂提取后,用凝胶渗透色谱净化.采用HP-5 MS 色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量.实验结果表明,克霉唑...     

高效液相色谱- 串联质谱法测定动物源食品中喹乙醇代谢物残留量

建立动物源性食品中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱串联质谱法。样品均质后,经Protease蛋白酶进行过夜酶解,加入盐酸酸化,离心,过滤后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品经Kinetex C18色谱柱分离,在高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描。6种测定样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸定量下限均为0.5μg/kg,鳗鱼、虾、鸡肉、猪肉、牛肉和猪肝在0.5、1.0、4.0μg/kg和10.0μg/kg四个添加水平的平均回收率在60.7%～107%之间,相对标准偏差(n＝10)在4.59%～14.9%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留的确证检测。     

液相色谱-串联质谱快速检测禽类组织中 黄霉素A残留量

目的 建立检测禽类组织(肌肉、脂肪、肝脏、肾脏)中黄霉素A残留的超快速液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱方法。方法 混合均匀的试样经10%氨化甲醇提取, 乙腈沉降蛋白净化后, 以0.3%甲酸-5%乙腈-水溶液和0.3%甲酸?5%水-乙腈为流动相, 使用Agilent Poroshell 120 SB-C18(100 mm×2.1 mm, 2.7 μm)色谱柱超快速液相色谱分离, 优化多反应检测(selected multiple reaction monitorin g, sMRM)模式检测, 外标法定量。结果 黄霉素A在20~200 μg/L线性范围内线性关系良好(r≥0.995); 黄霉素A定量限(limit of quantity, LOQ, S/N≥10)为10 μg/kg; 3个添加水平(10、20 和100 μg/kg)下的回收率为66.5%~89.4%; 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为4.7%~10.2%。结论 该方法快速、准确、灵敏, 可有效用于禽类组织中黄霉素A残留的测定。     

动物源性食品中氟苯尼考残留水平和 分布情况分析

目的分析动物源性食品中氟苯尼考残留水平和分布规律。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法进行残留量测定,并借助Excel2010和社会科学统计软件包18.0对测定结果进行分析。结果方法中,以乙腈-水为最佳流动相,以Welch Xtimate C_(18)为最佳色谱柱。不同品种样品中,氟苯尼考平均回收率为80.3%～95.3%,检出限为0.052～0.095μg/kg,定量限为0.150～0.313μg/kg。472批次样品中,氟苯尼考检出率为15.9%,残留量主要为0.1～1.0μg/kg,检出品种以各鲜肉、胗、大肠以及相应的腊制品和蛋类为主。新复极差分析显示,检出品种中鸡蛋残留量不同于其他品种。结论本研究对氟苯尼考残留水平和分布规律进行了分析,可为市民选择提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中游离棉酚

目的建立超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中游离棉酚的方法。方法样品经高速匀浆后用乙腈提取后,经乙腈饱和正己烷去脂,用XSelect HSS T_3柱(2.1 mm×100 mm, 2.5μm),以含0.1%(V/V)甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(electrosprayionization,ESI)和多离子检测模式(multiplereaction monitoring,MRM)进行检测,基质匹配外标法定量。结果在0.01～0.10mg/L范围内线性良好(r~20.999),本方法的定量限为10μg/kg。游离棉酚在10～100μg/kg添加浓度范围内,回收率为83.3%～89.2%,相对标准偏差为3.9%～7.2%。结论该方法准确性强,重复性好,灵敏度高,可用于动物源性食品中游离棉酚的测定和确证。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中3种β-受体激动剂的残留

建立动物源性食品中3种β-受体激动剂(β-Agonists)残留量的HPLC-MS分析方法.样品经过霉解,经高氯酸沉淀提取、涡旋、离心、净化后用氮气吹干,用0.1％甲酸水溶解后,经HPLC-MS测定分析.结果表明,3种β-受体激动剂在线性范围内线性关系良好.此方法的前处理简单,重复性好,回收率高,可用于动物源性食品中β...     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中乙基多杀菌素残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定牛奶、鸡肉、猪脂肪等动物源性食品中乙基多杀菌素残留量的分析方法。方法 采用改进的QuEChERS法,样品经乙腈提取后,N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和无水硫酸镁(MgSO4)共萃取净化,再经高效液相色谱-串联质谱法多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式扫描, 基质匹配标准曲线外标法定量。结果 乙基多杀菌素在0.001~2 mg/L范围内,峰面积与进样浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990。在3个添加水平下,平均回收率为73.8%~103.0%,相对标准偏差为1.7%~6.4%,牛奶、鸡肉和猪脂肪定量限分别为0.01、0.001、0.05mg/kg。结论 该方法简单易行,回收率和重复性良好,可满足动物源性食品中乙基多杀菌素的农药残留的实际监测。     

QuEChERS EMR-Liqid-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中的安眠酮

目的建立QuEChERS EMR-Liqid-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中的安眠酮残留的分析方法。方法样品用1%甲酸乙腈提取,经过QuEChERS EMR-Lipid萃取净化后,采用在电喷雾正离子模式下以质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式检测。结果安眠酮在0.1~100 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9997,方法检出限0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,在0.1、0.2和0.5μg/kg 3个加标水平下的回收率为85.5%~98.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.07%~4.56%。结论该方法简便快捷、灵敏可靠,适用于动物源食品中的安眠酮药物的快速检测。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素类药物与氯丙嗪残留量

目的 建立动物源性食品中氯霉素类药物与氯丙嗪残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品经酸性乙腈溶液提取,多孔聚苯乙烯/二乙烯基苯（Polar Enhanced Polymer, PEP）固相萃取柱净化,采用 ACE Ultra Core Super C18色谱柱(2.1 ×100 mm,2.5 μm)分离,以10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)/乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负(ESI+、ESI-)多反应监测,外标法进行定量分析。结果 三种氯霉素类药物与氯丙嗪在1~100 ng/mL浓度范围内,呈良好线性,r均大于0.992。样品在添加浓度分别为0.2、2、20 μg/kg时,平均回收率为80.3%~94.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7% ~2.2%(n=6)。方法的检出限为0.03 ~0.1 μg/kg,定量限为0.1 ~0.3 μg/kg。结论 该方法具有简便、环保、准确、灵敏的特点, 适用于动物源性食品中氯霉素类药物与氯丙嗪残留量的分析检测, 可用于大批量快速筛查工作, 有效提高工作效率。     

固相萃取—高效液相色谱—串联质谱法测定动物源食品中万古霉素类抗生素残留量

利用高效液相色谱串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了一种能够准确定量测定动物源食品中2种万古霉素类抗生素残留量的方法。动物源样品先用甲酸—乙腈溶液提取,再经乙腈饱和的正己烷除脂,然后通过阳离子固相萃取柱净化,最后在多反应监测(MRM)正离子模式下,使用双去氯万古霉素作为内标进行定量分析。结果表明,在20～200μg/L的线性范围内,目标物万古霉素和去甲万古霉素线性关系良好,相关系数(R2)均可达到0.997以上。在20,50,200μg/kg 3个添加水平下平均回收率为88.7%～115.1%,相对标准偏差为3.1%～9.4%。方法检出限(LOD)低至1.0μg/kg,定量限(LOQ)可达到3.0μg/kg。该方法快速、灵敏、准确、重复性好,适用于动物源性食品中万古霉素类抗生素残留量的测定。