动物源性食品中黄霉素残留量测定的研究进展

黄霉素因显著的促生长、抗菌等优势曾被广泛应用于水产、畜禽养殖业,但长期食用黄霉素残留的动物源性食品,会破坏人体肠道菌群,影响骨骼发育,大量摄入甚至会产生造血功能障碍。我国已经全面禁用黄霉素饲料添加剂,但仍有不法分子存在,因此建立高效、准确、全面的动物源性食品中黄霉素残留量的检测方法对实现药物残留有效监管、倒逼源头治理具有重要意义。文章综述了动物源性食品中黄霉素残留量的测定方法,分析了动物源性食品中黄霉素残留量的测定方法存在的问题,展望了动物源性食品中黄霉素残留量测定方法的研究方向,以期为进一步优化动物源性食品中黄霉素残留量的检测方法提供思路。     

基于面积归一化法对饲料中黄霉素总残留量的研究

建立了一种结合不同色谱及质谱技术测定饲料中黄霉素总残留量的方法。通过高效液相色谱对黄霉素标准混合物进行有效分离,结合液相色谱—串联质谱对黄霉素A化合物进行定量,并利用高分辨四极杆飞行时间质谱确定结果的准确性和唯一性,最终基于面积归一化法得出精确结果。黄霉素标准品经Platisil 5μm ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈和20 mmol/L（pH 5.0）乙酸铵溶液为流动相进行等度分离。同时,饲料基质经0.1%（v/v）甲酸甲醇溶液提取,采用Oasis PRiME HLB通过式固相萃取对提取液进行净化。目标物经Atiantis○RT3色谱柱(100 mm×2.1 mm,3 μm),以乙腈和5 mmol/L（pH 5.0）乙酸铵溶液为流动相进行梯度分离,在负离子（ESI-）多反应监测（MRM）模式下进行定量分析。试验考查了不同高效液相色谱条件对黄霉素5种活性成分分离效果的影响,同时研究了不同提取溶剂和净化方式对黄霉素A化合物回收率的作用并优化其质谱条件。所建立的方法确保黄霉素5种活性成分完全分离,利用面积归一化法可知黄霉素A所占黄霉素混合物的比例为86.2%,RSD为0.66%。同时,本方法确保黄霉素A在10.0 ng/mL—1000.0 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）大于等于0.9986。不同饲料基质中黄霉素A的低、中、高加标回收率为69.69% — 88.60%,RSD为0.96% — 3.38%,回收率稳定、重现性良好。经折算,各类饲料基质中,黄霉素抗生素的总加标回收率为80.66% — 102.55%。统计结果表明,所建立的方法普适性广,准确性强,灵敏度高,适用于饲料中黄霉素总残留量的精确定量分析,解决了国内外对黄霉素检测不准确的技术壁垒,因此被中华人民共和国农业农村部确定为最新的行业标准。     

HPLC-MS/MS法测定动物源食品中万古霉素残留量的研究进展

介绍了动物源食品中万古霉素的主要来源、结构性质及其主要检测方法,重点从前处理方法及仪器条件2个方面综述了HPLC-MS/MS法测定动物源食品中万古霉素残留量的研究进展,展望了HPLC-MS/MS法测定动物源食品中万古霉素残留量的发展趋势,为进一步优化液HPLC-MS/MS法测定动物源食品中万古霉素残留量提供依据。     

液相色谱-串联质谱快速检测禽类组织中 黄霉素A残留量

目的 建立检测禽类组织(肌肉、脂肪、肝脏、肾脏)中黄霉素A残留的超快速液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱方法。方法 混合均匀的试样经10%氨化甲醇提取, 乙腈沉降蛋白净化后, 以0.3%甲酸-5%乙腈-水溶液和0.3%甲酸?5%水-乙腈为流动相, 使用Agilent Poroshell 120 SB-C18(100 mm×2.1 mm, 2.7 μm)色谱柱超快速液相色谱分离, 优化多反应检测(selected multiple reaction monitorin g, sMRM)模式检测, 外标法定量。结果 黄霉素A在20~200 μg/L线性范围内线性关系良好(r≥0.995); 黄霉素A定量限(limit of quantity, LOQ, S/N≥10)为10 μg/kg; 3个添加水平(10、20 和100 μg/kg)下的回收率为66.5%~89.4%; 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为4.7%~10.2%。结论 该方法快速、准确、灵敏, 可有效用于禽类组织中黄霉素A残留的测定。     

液相色谱-串联质谱快速检测禽类组织中黄霉素A残留量

目的建立检测禽类组织(肌肉、脂肪、肝脏、肾脏)中黄霉素A残留的超快速液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱方法。方法混合均匀的试样经10%氨化甲醇提取,乙腈沉降蛋白净化后,以0.3%甲酸-5%乙腈-水溶液和0.3%甲酸-5%水-乙腈为流动相,使用Agilent Poroshell 120 SB-C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱超快速液相色谱分离,优化多反应检测(selected multiple reaction monitorin g,s MRM)模式检测,外标法定量。结果黄霉素A在20~200μg/L线性范围内线性关系良好(r≥0.995);黄霉素A定量限(limit of quantity,LOQ,S/N≥10)为10μg/kg;3个添加水平(10、20和100μg/kg)下的回收率为66.5%~89.4%;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.7%~10.2%。结论该方法快速、准确、灵敏,可有效用于禽类组织中黄霉素A残留的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测动物组织中阿布拉霉素

目的 建立动物源食品中阿布拉霉素的LC-MS/MS检测方法。方法 待测样品中的阿布拉霉素用5%的三氯乙酸溶液提取, 经MCX固相萃取柱净化、浓缩、定容后采用液相色谱-串联质谱法在正离子模式下检测。结果 该方法在0~5 mg/L范围内有良好的线性关系, 相关系数r>0.995, 在不同基质中, 不同的添加水平下该方法的平均回收率范围在80.9%~101%, 相对标准偏差为1.17%~12.60%; 定量下限为0.030 mg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好, 适用于动物组织中阿布拉霉素残留量的检测。     

动物源性食品中四环素残留的检测技术研究进展

为加强动物源性食品中抗生素残留监管的力度，多组分分析、分速筛法及分析联用技术得到了发展。概述了薄层析法、高效液相色谱法、免疫分析法等检测方法在动物源性食品中四环素残留量分析中的应用。     

QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中克伦特罗的残留量

目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测动物源性食品中克伦特罗残留量。方法 样品经β-葡萄糖醛甘酶酶解,乙腈提取,经过ProElut QuEChERS净化管净化。采用0.1%甲酸(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,用多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)对克伦特罗含量进行检测。结果 该方法可以在15 min内完成目标物的分离分析。克伦特罗在0.5、1、5μg/kg添加水平的回收率为90.0%～94.3%,相对标准偏差小于10%(n=6),方法检出限为0.5μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合用于动物源性食品中克伦特罗的残留量的测定。     

液相色谱法检测畜禽食品中氯霉素残留研究进展

氯霉素是一种常用的具有旋光活性的广谱抗生素,广泛应用于畜牧业中。然而,动物生长过程中过量使用氯霉素会导致其在动物源性食品中残留,给人体健康带来极大的危害。世界各国对动物源性食品中氯霉素残留的监控愈来愈严格,对各种检测方法也提出了越来越高的要求。本文对氯霉素的危害、氯霉素使用限量标准及液相色谱法检测其在畜禽食品中的残留进行综述。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中3种β-受体激动剂的残留

建立动物源性食品中3种β-受体激动剂(β-Agonists)残留量的HPLC-MS分析方法.样品经过霉解,经高氯酸沉淀提取、涡旋、离心、净化后用氮气吹干,用0.1％甲酸水溶解后,经HPLC-MS测定分析.结果表明,3种β-受体激动剂在线性范围内线性关系良好.此方法的前处理简单,重复性好,回收率高,可用于动物源性食品中β...     

动物源食品中兽药残留的检测及其防控措施

在畜牧业中常需要使用兽药进行传染病的防治,动物源食品中兽药残留的问题广泛存在,并且各个国家都针对动物源食品中兽药的残留量进行了对应的控制与标准要求。本文针对动物源食品中兽药残留的检测问题进行分析,并且提出了相应的有效防控措施,旨在为全面加强动物源食品兽药检测提供参考性意见。     

食品中纳他霉素残留量变化的分析检测研究

采用高效液相色谱法对纳他霉素在食品中的稳定性和残留量进行了分析,发现在含纳他霉素食品体系中,随着食品放置时间的延长,纳他霉素在流体食品中会呈现分布不均匀,缓慢下降的现象.同时,根据残留量分析结果,推断纳他霉素在食品中存在一定程度的降解.     

高效液相色谱法测定牛奶中四环素类兽药残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定牛奶中四环素类兽药残留量的不确定度。方法依据GB/T21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》,建立相关数学模型,对高效液相色谱法实验过程中的不确定度来源进行分析与评定。结果当高效液相色谱法测定牛奶中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的残留量分别为0.939、0.825、0.838、0.900 mg/kg时,扩展不确定度分别为0.078、0.073、0.081、0.078 mg/kg (k=2)。结论检测结果的不确定度主要受标准溶液配制、工作曲线拟合、样品回收率影响。     

近红外光谱分析技术在动物源性食品检测中的应用进展

近年来动物源性食品的消费量日益增大,关于动物源性食品的质量安全也受到人们的高度重视.近红外光谱(NIR)分析技术具有分析速度快、非破坏性、所需样品量小、多组分同时测定,且可对生产过程进行实时监控等优点.本文对NIR分析技术进行了简介,并列举了常用的光谱预处理方法;综述了该技术在动物源性食品检测中的研究进展,包括品质评价和安全评价;并对该技术在动物源性食品检测中的发展趋势进行了阐述.表明NIR分析技术适合评价动物源性食品的品质和安全.     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中氯霉素类药物残留

正氯霉素具有广谱抗菌能力,被广泛应用于动物养殖业中。但氯霉素类药物用于食用性动物易导致在动物源性食品中残留量超标,可引起人体再生障碍性贫血和溶血性贫血等,对人体产生严重危害,因此引起国内外的广泛重视。目前,大多数国家已严格限制其使用,并对食品中氯霉素类药物的最高残留量(MRL)进行了规定。     

动物源性食品中糖皮质激素残留检测方法研究

目的：建立HPLC-MS/MS测定动物源性食品中激素类残留量的分析方法。方法：样品经1%甲酸-乙腈溶液提取,氮吹近干,正己烷除脂,0.1%甲酸水溶液-乙腈(9∶1)复溶,HPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果：多种基质在0.5～100.0 μg/L线性良好,平均回收率为83.2%～108.2%,CV值为1.4%～11.0%。结论：该方法操作简便,重复性良好,回收率和精密度高,适用于动物源性食品中不同基质样品中激素残留量的定量检测。     

动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定

本文采用QuE-UPLC/MS/MS法测定猪肉、草鱼、牛奶、蜂蜜等动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素的残留量。该方法使用乙腈作为提取溶剂,样品经搅匀、涡旋、振荡、离心、净化处理后上机分析。本方法的优点体现在样品前处理方法简易、省时,能够同时检测氯霉素和甲砜霉素两种目标组分,在节省了检测时间的同时降低了基质效应;氯霉素和甲砜霉素的回收率均可达到85%以上,确保了实验结果的准确性和重现性;氯霉素和甲砜霉素的检出限均为0.1μg/kg,优于《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法》(GB/T 20756-2006)的检测方法。     

固相萃取—高效液相色谱—串联质谱法测定动物源食品中万古霉素类抗生素残留量

利用高效液相色谱串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了一种能够准确定量测定动物源食品中2种万古霉素类抗生素残留量的方法。动物源样品先用甲酸—乙腈溶液提取,再经乙腈饱和的正己烷除脂,然后通过阳离子固相萃取柱净化,最后在多反应监测(MRM)正离子模式下,使用双去氯万古霉素作为内标进行定量分析。结果表明,在20～200μg/L的线性范围内,目标物万古霉素和去甲万古霉素线性关系良好,相关系数(R2)均可达到0.997以上。在20,50,200μg/kg 3个添加水平下平均回收率为88.7%～115.1%,相对标准偏差为3.1%～9.4%。方法检出限(LOD)低至1.0μg/kg,定量限(LOQ)可达到3.0μg/kg。该方法快速、灵敏、准确、重复性好,适用于动物源性食品中万古霉素类抗生素残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氯霉素残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定几种动物源食品中氯霉素残留的方法。方法对《动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法》(农业部第781号公告)中的测定方法进行优化,样品经提取后经HLB固相萃取小柱净化,采用甲醇-水进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse-plus C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果在0.5~10.0 ng/mL范围内,氯霉素的浓度和色谱峰面积线性关系良好(r=0.9998),方法检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,在1.0、2.0和5.0 ng/mL 3个水平的加标回收率为91.58%~109.52%,相对标准偏差小于7.5%。结论该方法快速、准确、灵敏,能满足几种动物源食品中氯霉素残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析动物源性食品中4种四环素类药物残留

目的建立超高效液相色谱-质谱联用法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测动物源性食品中四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)残留量的方法。方法样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH=4.0)提取,HLB固相萃取柱净化。采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式采集,外标法进行定性和定量检测。色谱柱为Waters ACQUITY BEH C_(18)(100mm×2.1mm,1.7μm),以20 mmol/L草酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min。结果四环素、土霉素、金霉素、强力霉素在5～200μg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r 0.995),检出限均为2.5μg/kg。四环素、土霉素、金霉素、强力霉素的平均回收率分别为100.8%～105.7%、93.1%～107.2%、94.1%～96.2%和92.7%～99.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)8%。结论本方法选择性强,灵敏度高,快速,重现性好,可用于动物源性食品中四环素类药物残留的快速测定。