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[方法]了解吉林长白山人参和土壤中辛硫磷的消解动态。建立液相色谱串联质谱(LC-MS)检测人参和土壤中辛硫磷残留的分析方法,并在吉林省抚松县进行了试验研究。[结果]不同质量分数(0.01、0.02、0.2 mg/kg)辛硫磷的添加回收率试验结果表明:人参和土壤中平均回收率分别为86.80%~90.40%、85.10%~87.00%,变异系数分别为8.64%~10.10%、6.89%~9.73%。残留动态试验结果显示:当施药剂量为5000 g a.i./hm2时,人参和土壤的半衰期分别为6.67、7.14 d;当施药剂量为7500 g a.i./hm2时,人参和土壤的半衰期分别为8.47、6.81 d。[结论]50%辛硫磷乳油在施药剂量为5000~7500 g a.i./hm2时,建议最大残留限量值为0.10 mg/kg,人参的安全间隔期为35 d。 相似文献
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烯草酮(clethodim)是美国Chevron化学公司新近开发的一种新型的芽后选择性除草剂,对于大多数一年生或多年生的禾本科杂草有特效。化学名称为(E、E)-(±)-2-[1-[[(3- 相似文献
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为了探究环嗪酮在稻田上使用后的残留特性,本课题组前期查阅了环嗪酮检测方法的相关文献,了解了相应的前处理及检测方法,并参照国家标准GB 23200.121-2021,采用乙腈进行提取,PSA和GCB进行净化,UPLC-MS/MS进行检测,建立了用于检测稻田土壤及水质中环嗪酮残留的分析方法。实验结果显示土壤提取液中环嗪酮的加标回收率在81.0%~86.5%之间,农田水中环嗪酮的加标回收率在90.9%~100.8%之间,两者的相对标准偏差均在0.8%~2.8%之间。该方法简单、快速且有效可满足农田土壤及水质中环嗪酮的日常检测及监测工作的需要。 相似文献
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沉积物中硝磺草酮的残留分析 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]建立硝磺草酮在沉积物中的残留分析方法。[方法]沉积物样品以0.5 mol/L碳酸氢钠水溶液静置浸泡1 h后与乙腈混合振荡提取,浓缩后调节pH值2~3,HPLC-UV分析测定。[结果]当添加质量分数为0.2~5.0 mg/kg,硝磺草酮在2种来源不同沉积物中的添加平均回收率分别为76.0%~86.5%和91.6%~101.1%,RSD分别为2.1%~7.3%和1.6%~3.4%。方法最小检出量为5.0×10-10g,沉积物中最小检出浓度(LOQ)为0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简单、可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于沉积物中硝磺草酮残留量的测定。 相似文献
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建立液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)检测乙氧磺隆和双环磺草酮在水稻中残留分析方法。样品经乙腈溶液涡旋提取,NaCl盐析,0.25 g MgSO4、0.05 g PSA和0.05 g C18净化后,采用电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,外标法定量。结果表明:在0.001~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.99。当添加浓度为0.01~1.0 mg/kg时,在糙米中的平均回收率为84%~107%,相对标准偏差为1%~8%。当添加浓度为0.05~2.5 mg/kg时,在0.001~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.99。在稻壳中的平均回收率为86%~101%,相对标准偏差为2%~8%;在秸秆中的平均回收率为87%~99%,相对标准偏差为6%~11%。乙氧磺隆和双环磺草酮在糙米中的定量限为0.01 mg/kg,在稻壳和秸秆中的定量限为0.05 mg/kg。 相似文献
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烯草酮是一种具有优良除草活性的环己二酮类除草剂。对烯草酮及其中间体的合成方法进行了综述,附有18篇参考文献。 相似文献
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除草剂烯草酮的应用技术研究 总被引:5,自引:0,他引:5
在温室及田间条件下对烯草酮的作用特点、施药时期等进行了试验研究。温室试验结果表明,烯草酮的除草活性明显高于12.5%稀禾啶机油乳油,二者对稗草的ED90分别为36.2g/hm^2(有效成分,下同)和72.8g/hm^2;对大豆、棉花、花生、油菜等阔叶作物高度安全;烯草酮的最佳施药时期为禾本科杂草2~5叶期;烯草酮具有较好的耐雨水冲刷性,且明显好于稀禾啶;不同种类的禾本科杂草对烯草酮的敏感性不同,其中黑麦草对烯草酮最敏感,野燕麦较敏感,稗草中等敏感,狗尾草、马唐、牛筋草和看麦娘的敏感性略差。多点田间小区试验结果表明,烯草酮对大豆、油菜田发生的稗草、狗尾草、看麦娘、早熟禾等主要禾本科杂草均有较好的防除效果,处理后大豆、油菜无任何药害症状产生,应用剂量以72~108g/hm^2为宜,在此剂量范围内药后30~60d以上述杂草的鲜重防效可达85.1%~100%。 相似文献
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对2008-2011年4年中对福建省内各种苗孵化基地随机抽检的17个经济苗种共计204个批次的样品,采用高效液相色谱-串联质谱联用法检测氯霉素含量。结果显示:大黄鱼,对虾中检出率较高。 相似文献
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采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,建立了化妆品中睾酮等9种性激素成分的检测方法。样品经质量分数50%乙腈提取,经流动相(水+乙腈)提取过滤后,采用C18柱(100 mm×2.1 mm×3.0μm)进行分离,用电喷雾离子源、正负离子模式进行扫描,在多反应离子监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,9种性激素在5~115 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;加标回收率为80%~120%,RSD小于5%(n=3),检出限均低于0.03μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中睾酮等9种性激素的检测需求。 相似文献
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《合成纤维》2017,(3):47-52
建立了纺织品中6种荧光增白剂(FWAs)的超高效液相色谱-质谱-质谱(UPCL-MS-MS)测试法。该方法以三氯甲烷-甲醇(体积比8∶2)为溶剂,二次超声前处理,流动相为乙腈-2.5 mmol/L乙酸胺溶液(p H=5.0),采用串联质谱ESI正模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。试验结果表明:该方法能将6种FWAs有效分离,且线性关系较好,线性相关系数均在0.998 4以上,检出限为0.01~0.15 mg/L。方法的平均回收率为89.5%~102.3%,相对标准偏差为1.5%~3.7%。该方法简单、可靠,适用于实际工作中纺织品中FWAs的快速检测。 相似文献
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采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法(GC/MS/MS)建立了分析葱、蒜、洋葱及其制品中25种有机磷的分析方法。葱、蒜、洋葱及其制品经提取、净化处理后,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法检测,25种有机磷农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数0.99。该方法的检出限(LOD)为0.001~0.005 mg/kg。三水平六平行的实验结果表明,该类化合物的回收率为63%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.67%~13.5%。方法重现性好、精密度高、操作简单,适用于对葱、蒜、洋葱及其制品中多种有机磷的检测。 相似文献
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液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定水果中的丁酰肼 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了4种水果中丁酰肼残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱检测方法.样品经匀浆提取净化后.采用LC-MS/MS法,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量,用Vensil HILIC色谱柱,以含0.1%甲酸的水和乙腈为流动相进行洗脱.结果表明:丁酰肼在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内呈现良好的线性,相关系数为0.999 1,方法的检出限为2.5 μg/kg,当添加质量分数为0.01、0.1、0.5 mg/kg时,4种水果中丁酰肼的平均回收率为77.7%~103.7%,相对标准偏差为2.0%~9.3%. 相似文献
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液相色谱串联质谱法测定农产品中喹禾灵残留的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了利用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定大豆、油菜、花生等农产品中苯氧羧酸类除草剂喹禾灵残留量的方法。对样品前处理及相关仪器测定条件进行了优化研究,样品经乙腈提取、乙酸酸化、净化后,采用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测分析,在多反应监测模式(MRM)下外标法定量。方法的检出限为0.01 mg/kg,在0.01~0.5mg/L范围内线性关系良好(相关系数r2〉0.999),不同浓度点的添加回收率平均在80%~104%。该方法简便、高效、准确、灵敏,各项技术指标均满足国内外有关喹禾灵残留的检测要求。 相似文献