汽化法制备不溶性硫黄的研究

试验研究汽化法制备不溶性硫黄（IS）的工艺条件，并对IS形成历程进行探讨。结果表明，制备IS的最佳工艺条件为：碘／硫黄质量比0．003，反应温度620℃，反应时间20min，固化温度60℃，固化时间6～8h。IS形成历程：硫黄加热至沸点后断裂成小分子，这些小分子在急冷过程中聚合形成长链分子，碘作为稳定剂接入长链分子两端并留在IS产品中。     

低温熔融法制备不溶性硫黄试验研究

研究低温熔融法制备不溶性硫黄过程中各因素对反应过程和产物性能的影响。结果表明:不同硫黄原料对反应转化率影响不大,但对产物的热稳定性有明显影响;温度和时间是影响反应转化率最重要的因素,适宜的熔融温度为250℃,反应时间为1 h;传统卤素给予体类和烯烃类稳定剂在熔融反应中的应用效果不明显;淬冷过程应用稳定剂碘化钾有利于改善产物的晶型结构;较佳的干燥固化温度为70℃,干燥固化时间为8 h;充油过程中应用烯烃类稳定剂MD可抑制产物受热分解,提高产品的热稳定性。     

常压熔融法合成不溶性硫黄的研究

研究了常压熔融法合成不溶性硫黄的影响因素，并对其实现产业化进行了探讨。影响不溶性硫黄转化率的因素有硫黄品种、反应温度和时间、催化剂和助催化剂、淬冷条件(淬冷液、熔融硫出料状况)、固化条件及粉碎条件。较佳合成条件为：采用油硫黄，加入催化剂(硫黄用量的0．015％～0．030％)、助催化剂(硫黄用量的0．10％～0．15％)及稳定剂(硫黄用量的0．01％～0．02％)，在220～250℃下反应10～20min，将出料口直径为0．5～1．5mm的熔融硫加入25～30℃的水中淬冷，再经固化、粉碎，即制得不溶性硫质量分数大于0．50的成品，该成品具有良好的常温稳定性及高温稳定性。     

液相催化法制备不溶性硫黄的研究

试验研究液相催化法制备不溶性硫黄（IS）的工艺条件，并对充油与未充油IS的热稳定性进行比较。结果表明，制备IS的最佳工艺条件为：D型催化剂／硫黄质量比1：125，反应温度280℃，反应时间70min，萃取温度20℃以下，急冷液采用冰水混合物，所制得的IS收率约为44%；充油IS的热稳定性大于未充油IS，各充油IS的热稳定性优劣顺序为充芳烃油、充环烷油、充脂肪油。     

采用复合稳定剂液相法制备不溶性硫黄

试验研究采用M型和F型复合稳定剂以液相法制备不溶性硫黄（IS）的工艺条件,并对不同油品充油IS的热稳定性进行比较.结果表明,采用M型复合稳定剂制备IS的最佳工艺条件为：M型复合稳定剂/硫黄质量比 0.008～0.01,反应温度 275 ℃,反应时间 70～80 min;采用F型复合稳定剂制备IS的最佳工艺条件为：F型复合稳定剂/硫黄质量比 0.005 5～0.007 5,反应温度 245 ℃,反应时间 70 min;两种复合稳定剂制备的IS质量分数均大于0.40,其它理化性质符合行业标准要求;充油IS的热稳定性优于未充油IS,以充芳烃油IS的热稳定性最优。     

低温液相熔融法制备不溶性硫黄的研究

试验研究低温液相熔融法制备不溶性硫黄（IS）的工艺条件。结果表明，制备IS的最佳工艺条件为：反应温度260℃，反应时间1h，急冷液采用pH值为5．5的1，4-丁二醇，抗静电剂用量为硫黄用量的o．8％，所制得的IS质量分数大于0．45。     

不溶性硫磺用稳定剂研究进展

介绍了不溶性硫磺发展历史和形成机理,详述稳定剂对提高不溶性硫磺稳定性的作用机理。按不溶性硫磺生产工序对稳定剂进行了聚合、淬冷、萃取和充油分类,指出不溶性硫磺聚合、淬冷、萃取和充油稳定剂的发展趋势。     

无机卤化物对不溶性硫稳定性的影响

在液相法制备不溶性硫(IS)的过程中,以无机卤化物KCl、KBr、KI作为稳定剂,采用单因素法确定了适宜的稳定剂用量、反应温度和反应时间。实验结果表明,稳定剂KCl的适宜用量为0.6%,反应时间1h,反应温度260℃,IS收率为17.09%;稳定剂KBr适宜用量为0.8%,反应时间90min,反应温度280℃,IS收率为28.5%;稳定剂KI适宜用量为0.6%,反应时间1h,反应温度240℃,IS收率为29.30%。在研究IS热稳定性的过程中,对用三种稳定剂所制备的IS进行充环烷油、脂肪烃油、芳烃油处理,比较了工艺油的品种和稳定剂的协同作用对IS的受热影响。在105℃下15min内,三种工艺油中,以IS充芳烃油的热稳定性为最高;三种稳定剂中,以KI制备的IS充油后的热稳定性最好;以KCl、KBr、KI为稳定剂所制备的IS充芳烃油的热稳定性顺序依次为76.3%、87.5%、96.0%,同时初步讨论了工艺油种类和无机卤化物对抑制IS还原的作用机理。     

不溶性硫黄的生产技术进展

介绍不溶性硫黄的生产方法,对比气化法和熔融法2种主流方法的优缺点。介绍不溶性硫黄的生产工艺过程中淬冷、固化、萃取提纯、充油等步骤。按用途和类型归纳不溶性硫黄用稳定剂的研究进展,展望我国不溶性硫黄的发展前景并提出建议。     

不溶性硫磺生产工序中稳定剂的选择及效果研究

将不同的稳定剂投加到不溶性硫磺生产工艺的熔融、聚合、淬冷、萃取和充油5道生产工序中。研究发现,在聚合工序加碘代硝基苯、淬冷工序加磷酸三苯酯、聚合工序加碘代硝基苯、萃取工序加磷酸三苯酯、充油工序加松节油作为稳定剂,所得不溶性硫磺的收率和热稳定率都较高,热稳定率达到91.91%。     

不溶性硫磺的制备研究

开发了低温液相法—浸取剂ＴＥ浸取制备不溶性硫磺新工艺。采用正交试验法得出了低温液相法制备不溶性硫磺粗产品的适宜条件：稳定剂用量０．０６％，恒温温度２５０℃，恒温时间６０ｍｉｎ，急冷液浓度６．０％。并以单因素法对浸取温度、物料比等浸取工艺参量进行了探讨，其合适条件分别为７５～８０℃，粗粉料∶浸取剂＝１∶（１２～１５）。在最适宜条件下，产品不溶性硫含量可达９２％以上。     

响应曲面法优化聚合硫生产工艺参数

以硫磺为原料,采用低温熔融法制备了具有较好高温稳定性的聚合硫粉体。通过单因素实验研究了稳定剂类型、反应温度、反应时间和稳定剂用量对聚合硫高温稳定性和单程转化率的影响。在单因素实验基础上采用Box-Behnken Design（BBD）实验设计方法,利用Design-Expert软件建立反应温度、反应时间、稳定剂用量3个因素的影响规律,通过方差分析回归建立数学模型,预测和验证最优生产工艺。结果表明,在反应温度为246 ℃、反应时间为48.23 min、稳定剂用量为0.28%条件下,制备的聚合硫显示出较好的高温稳定性。     

热稳定剂邻苯二甲酸单异辛酯稀土的合成及性能

以邻苯二甲酸酐、异辛醇、氢氧化钠、氯化稀土、混合溶剂、助剂为原料 ,通过酯化反应、皂化反应、复分解反应以及复配制备了以邻苯二甲酸单异辛酯稀土为主要成分的液态稀土复合热稳定剂 ,其工艺条件为 :酯化反应的温度控制在 130～ 14 0℃ ,反应时间为 1h ;皂化反应的温度为 6 0℃ ,反应时间为 5min ;复分解反应的温度在 6 0～ 70℃ ,反应时间为 1h ;水洗温度控制在 6 0～ 6 5℃ ;混合溶剂的用量为 5 0 % ,稀土含量为 6 0 3% ;在复配过程中 ,采用亚磷酸酯作为辅助热稳定剂 ,其用量为 5 %～ 7% ,PVC中加入 2 %的这种稀土复合热稳定剂 ,在185℃下 ,其热稳定时间为 4 5min。     

用于脱除燃料油中噻吩类硫化物的石蜡基咪唑氯化物的性能研究

由氯化石蜡-42与N-甲基咪唑合成了新的萃取剂石蜡基甲基咪唑氯化物([P(MI M)x][Clx]),测定了该萃取剂在不同浓度的水、甲醇溶液中的电导率,进行了热重分析,确定了其热分解温度为140℃。研究了该萃取剂及其四氟硼酸盐对油品中噻吩类有机硫化物的萃取性能,计算了在不同油剂比、不同温度下的脱硫率及硫分配系数。在油剂质量比为2.1∶1、80℃下该萃取剂对油品(含二苯并噻吩)的脱硫率达到36.5%,对油品(含三甲基噻吩)的脱硫率达20.8%。     

低温熔融法制备不溶性硫磺生产工艺研究

介绍了低温熔融法制备不溶性硫磺的生产工艺,讨论了在制备过程中,各种工艺参数对不溶性硫磺高温稳定性的影响,确定了最佳工艺条件：反应温度240℃,反应时间30 min,稳定剂用量0.05％（w）.在最佳工艺条件下,不溶性硫磺在120℃下的高温稳定性达到50％以上.     

液相磺化法制备三次采油用石油磺酸盐

研究了克拉玛依炼厂减压四线糠抽馏分油与液相三氧化硫在1,2-二氯乙烷溶剂存在下的磺化反应,磺化产物经中和、分水、浓缩等处理,得到石油磺酸盐产品。采用阳离子两相滴定-比较分析法测定反应产物中的活性物含量,讨论了酸油比、反应温度、溶剂与油的比例、加酸速度及老化时间对活性物含量的影响。结果表明,酸油比、反应温度和加酸速度对活性物含量影响较大,溶剂和油的比例次之,而老化时间对活性物含量的影响较小,优化条件下活性物含量高达67.27%。     

酶促泔水油生产生物柴油条件的研究

以泔水油资源转化为宗旨,利用中性脂肪酶催化泔水油与甲醇反应制备生物柴油。通过50g泔水油正交实验获得最佳转酯化反应条件：油醇摩尔比1∶3,油酶质量比1∶1,温度45℃,油溶剂质量比1∶0.6,反应时间10h后,生物柴油产率可达89.7%以上。对生物柴油密度、黏度、馏程、凝固点、硫含量、残碳、十六烷值等多项指标进行检测,油品的质量符合我国生物柴油的标准。在优化条件的基础上进行10L和50L反应釜实验,10h生物柴油的产率达到80%以上。     

反相悬浮聚合法制备水溶性固体聚丙烯酸

以环己烷为连续相,失水山梨醇单油酸酯(Span-80)为分散剂,K2S2O8为引发剂,采用反相悬浮聚合法合成了水溶性良好的固体聚丙烯酸(PAA),详细探讨了搅拌速度、分散剂用量、单体浓度、反应温度及反应时间等对聚合产物颗粒特性的影响。结果表明,较优的工艺条件是:搅拌速度500r/min、分散剂质量分数4%~8%(相对于单体质量)、单体质量分数50%、反应温度70℃、反应时间3.0h。     

PVC聚合用阴离子配位锌的合成工艺

介绍了PVC聚合用阴离子配位锌的合成工艺,研究了阴离子配位锌PVC热稳定剂最佳合成工艺条件：反应温度84℃,阴离子配位体为C7-9脂肪酸,辅助稳定剂为环氧棉籽油,添加配比为m（G7-9脂肪酸）：m（环氧棉籽油）=95：5,相转移催化剂确定为甲醇＋去离子水＋醋酸组合,pH值控制在6．3～6．5。