影响红薯羧甲基淀粉渣黏度因素的研究

以甲醇为溶剂 ,红薯淀粉渣 (C6 H9O4OH)和氯乙酸为原料 ,在碱性条件下合成红薯羧甲基淀粉渣 (CMSD)。通过正交实验得到了影响红薯羧甲基淀粉渣黏度的 5种主要因素的大小顺序 :氢氧化钠用量 >反应温度 >反应时间 >氯乙酸用量 >甲醇用量。结果表明 ,获得高黏度产品的最佳反应条件为 :n(C6 H9O4OH)∶n(NaOH)∶n(ClCH2 COOH)∶n(CH3OH) =1∶2∶1∶16,反应温度 4 5℃ ,反应时间 2h。在此条件下合成的红薯羧甲基淀粉渣 (CMSD)黏度可达 892mPa·s,反应效率为 78 6% ,甲醇回收率为 84 %     

相转移催化合成麦穗宁

以邻苯二胺和糠醛为原料,以十六甲基三烷基溴化铵(CTMAB)为催化剂合成了麦穗宁。通过实验,研究了物料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等对麦穗宁产率的影响。最佳工艺条件为:n(邻苯二胺)∶n(糠醛)∶n(盐酸)=1∶2.5∶1.2,反应温度(65±l)℃,反应时间4h,相转移催化剂用量为0.5g/0.1mol邻苯二胺。在最佳工艺条件下,收率可达87.33%。     

固体Ti（SO4）2催化合成苯甲酸甲酯

以固体Ti(SO4) 2 为催化剂、苯甲酸和甲醇为原料合成了苯甲酸甲酯。考察了催化剂用量、反应时间、醇酸比对酯产率的影响。实验结果表明 ,最佳实验条件为 :在 6 5～ 75℃下 ,催化剂用量为 8% (占苯甲酸质量分数 )、反应时间为 3h、甲醇与苯甲酸用量比为 10∶1,所得到的酯产率达 93 0 %。     

2-氯丙酸异丙酯的合成

以固体超强酸树脂为催化剂合成2-氯丙酸异丙酯,研究了催化剂的用量、反应起始原料物质的量比、反应时间、带水剂种类及用量对酯化反应的影响,确定了合成2-氯丙酸异丙酯的最佳反应条件为:n(异丙醇)∶n(环己烷)∶n(催化剂)∶n(2-氯丙酸)=5∶6.5∶0.3∶1,反应时间为2h,在此条件下,2-氯丙酸异丙酯的收率可达到95%,纯度达到99%以上。     

二苯甲酮腙合成工艺条件的研究

以二苯甲酮(BP)和水合肼为原料合成二苯甲酮腙(BPH),探讨了催化剂种类、催化剂用量、原料配比、溶剂种类等因素对产物收率及色泽的影响,并对产物进行IR和HPLC表征和成本核算。结果表明:常规低沸点溶剂更合适,高沸点溶剂会使副产物增多,影响产品质量;离子液体作催化剂能大大缩短反应时间;最佳合成条件为:离子液体催化剂用量为BP质量的2%、n(水合肼)∶n(BP)=2.8∶1、无水乙醇为溶剂、反应时间3h、温度控制在回流状态下。从工业成本角度考虑,最佳合成条件为:冰乙酸催化剂用量为BP质量的2%、n(水合肼)∶n(BP)=2.8∶1、无水甲醇为溶剂、反应时间9h、温度控制在回流状态下。     

杂多酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯研究

以杂多酸为催化剂、顺丁烯二酸酐和正丁醇为原料合成了顺丁烯二酸二丁酯。研究了杂多酸种类和用量、醇酐物质的量比、反应时间对酯收率的影响。结果表明 :此法催化剂用量少、催化活性高、反应时间短、酯收率高、反应工艺简单。用正交实验确定了合成该酯的最佳工艺条件为 :m(催化剂 )∶m(酐 ) =1 6∶1 0 0 0 ,n(醇 )∶n(酐 ) =3∶1 ,反应温度 1 1 5～ 1 2 5℃ ,反应时间 2 5～ 3 0h。在此条件下 ,酯收率超过 96%。     

富马酸二甲酯的合成新工艺研究

研究了以糠醛为原料,以KClO3为氧化剂,V2O5为催化剂制备富马酸,在固载杂多酸PW12/C催化下,富马酸和甲醇经过酯化反应合成富马酸二甲酯。考察了催化剂用量、氧化剂用量、反应时间和醇酸比对反应的影响,确定了最佳工艺条件。m(KClO3)∶m(糠醛)=1.8∶1,反应温度105℃,催化剂用量为0.2g时,反应时间4h,富马酸产率为80.7%;酯化反应中n(甲醇)∶n(富马酸)=7∶1,m(PW12/C)∶m(富马酸)=6∶100,回流反应6h,富马酸二甲酯产率达88.1%。     

超声波促进浓H2SO4改性活性炭催化合成β-萘甲醚

在超声波辐射下,以活性炭负载浓硫酸作催化剂,催化合成了β-萘甲醚。考察了超声波辐射功率、辐射时间、无水甲醇用量、催化剂用量等因素对合成工艺的影响。确定了最佳反应条件:n(β-萘酚)∶n(无水甲醇)=1∶6,x(催化剂)=7%,超声波辐射功率200W,反应时间为15min,反应温度为80℃,在该条件下,β-萘甲醚产率为98.3%。该方法条件温和、操作简便高效。     

复合催化剂一步法合成烷基糖苷及性能研究

采用自制复合催化剂一步法合成了十二烷基葡萄糖苷。探讨了催化剂用量、原料配比、反应温度和压力对产品得率、质量及反应时间的影响及优化组合,得出最佳工艺条件为:m(催化剂)∶m(葡萄糖)=(0 008～0 009)∶1,n(月桂醇)∶n(葡萄糖)=4 5∶1,反应温度120℃,反应压力4 5～5 5kPa,并对产品进行了结构表征和性能测定。     

S_O_8~(2-)/ZrO_2SiO_2催化合成乳酸正丁酯

对以S2O2-8/ZrO2 SiO2为催化剂催化合成乳酸正丁酯的方法进行了研究,得出其最佳工艺条件为:催化剂原料配比n(Zr)∶n(Si)=1∶15,醇酸物质的量的比为4 5∶1,催化剂用量1 0g,乳酸用量为0 083mol的情况下,反应时间为3 0h,酯化率可达97 3%。催化剂可重复使用6次以上。     

磺酸型介孔材料催化合成甲基葡萄糖苷

以甲醇和葡萄糖为原料,采用一步合成法合成甲基葡萄糖苷。以磺酸型介孔材料作为催化剂,借助扫描电子显微镜、高分辨率透射电子显微镜、低温氮气吸附/脱附、热重分析等方法研究了材料的结构和性能。实验结果表明,催化剂用量为0.6g,醇糖摩尔比为28∶1,反应温度为115℃,反应时间为2 h为最佳反应条件,此条件下合成产物的收率可达95.67%。同时使用Fourier红外光谱仪对产物进行了表征。     

甲基葡萄糖苷脂肪酸酯的合成与研究

以碱性化合物CT作为催化剂,采用甲基葡萄糖苷和十八酸为原料合成甲基葡萄糖苷硬脂酸酯,对影响反应的主要因素进行了分析,通过IR分析不同反应条件下合成产品的组成,得到较优的反应条件为:n(甲基葡萄糖苷)∶n(十八酸)=1∶1.4,催化剂CT用量为甲基葡萄糖苷质量的0.6%,反应温度控制在150℃左右,反应压力0.01MPa,产品收率可以达到85%,颜色较浅。     

酸离子液体催化合成油酸甲酯反应研究

以油酸和甲醇为原料,甲基吡啶类酸离子液体为催化制合成油酸甲酯。讨论催化剂的用最、反应物料比、反应温度等因素对反应的影响。结果表明：反应温度为150℃,反应时间为5h,催化剂用量为n（[MPy]HSO4）：n（油酸）=0.019,醇酸摩尔比为2,油酸的转化枣可达到88.21％。     

新工艺合成1-萘乙酸甲酯

:用 1 萘乙酸和甲醇为原料 ,浓硫酸做催化剂 ,采用蒸馏分水工艺 ,在微正压下合成 1 萘乙酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、反应温度、醇酸比等因素对反应的影响。最适宜反应条件为 :n(甲醇 )∶n( 1 萘乙酸 ) =9∶1,催化剂用量为 1 萘乙酸质量的 8%、反应时间 10 0min、反应温度为回流温度 ,产品收率为 92 4%。经沸点测定、折光率测定和红外光谱分析予以确证     

纳米磁性固体超强酸SO4^2-/ZrO2-TiO2-Fe3O4催化葡萄糖的甲苷化反应

以纳米Fe3O4为基质,利用化学共沉淀法制备了纳米磁性固体超强酸SO4^2-/ZrO2-TiO2-Fe3O4（SZT）,并对其进行TEM和吸附吡啶FTIR的表征。在不同温度下对SZT进行活化,以SZT-550（活化温度为550℃）酸性最强,主要表现为布朗斯特酸性。制备的SZT应用于催化葡萄糖的甲苷化反应,发现SZT-550的催化剂活性最好,140℃下反应时间2.0 h,甲基葡萄糖的产率达84.6%。此外,由于固体酸SZT-550具有超顺磁性,利用外加磁场实现了固体酸的快速回收,回收率达98.4%,重复使用5次后仍保持良好的催化活性。     

Pd/La0.5Pb0.5MnO3催化氧化甲苷合成葡萄糖醛酸

采用沉淀法制备了以钙钛矿型复合金属氧化物为载体的催化剂Pd/La0.5Pb0.5MnO3,催化氧化甲基葡萄糖苷合成甲苷酸钠,进一步水解反应生成葡萄糖醛酸. 利用XRD和SEM对催化剂进行了表征,考察了催化剂制备和氧化工艺条件对葡萄糖醛酸收率的影响. 结果表明,在Pd负载量为1%、原料与催化剂质量比为6:1、温度70℃、压力为常压、pH值9、时间5 h的条件下,葡萄糖醛酸的收率达到29.5%,反应选择性较好.     

Methyl glucoside fatty acid diesters

Summary and Conclusion Procedures are described for the preparation of methyl glucoside diesters by direct esterification, using a ratio of one mole of methyl glucoside with two moles of fatty acids. Rate studies indicated that lead or stannous soaps are more effective catalysts than the sodium soaps for speeding up tis esterification. With equal molar quantities of methyl glucoside and fatty acid, the lead and the sodium soap catalysts give products containing predominantly diester and half the methyl glucoside remaining unreacted. Under the same conditions stannous soap catalysis gives high yields of monoesters containing only very small percentages of unreacted methyl glucoside. From the standpoint of speed of reaction, color of the final produets, ease of removal of catalyst from the ester products, and catalyst cost, litharge is the preferred cytalyst for the preparation of methyl glucoside diesters. Properties of various methyl glucoside fatty acid diesters, prepared on a laboratory scale, are given. Du Noüy surface-tension measurements indicate that small quantities of the methyl glucoside dilaurate, dicaprate, or dioleate are quite effective in lowering the surface tension of water.     

功能化硅胶负载醋酸锌催化合成月桂酸甲酯的研究

以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅胶(SG)的来源,将硅胶用丁二酸(SA)功能化之后,采用溶胶-凝胶法负载活性组分醋酸锌(ZnA),制备功能化硅胶负载醋酸锌催化剂(SG-SAZnA);并用红外光谱(IR)及X射线衍射法(XRD)对该催化剂进行了表征;通过用该催化剂催化合成月桂酸甲酯的实验,考察了反应时间、反应温度、醇酸摩尔比、催化剂用量对反应酯化率的影响,探讨了该催化剂的催化性能.结果表明,在醇酸摩尔比为7:1,催化剂用量为酸质量的5%,75℃下反应1.5 h,酯化率最高达75%;催化剂重复使用5次后,月桂酸的酯化率仍可达73.8%.     

甲甙聚醚多元醇的合成及其应用

本文介绍了以淀粉、甲醇为原料与环氧丙烷一步法合成甲甙聚醚多元醇的工艺过程。由于甲甙聚醚中有甲基葡萄糖甙稳定的环状结构,因此由其合成的聚氨酯硬质泡沫塑料综合性能优异,应用前景广阔。     

水杨酸甲酯的合成工艺研究

通过水杨酸和甲醇为原料,分别在浓硫酸和硫酸氢钾催化作用下合成了水杨酸甲酯。考察了酸醇摩尔比、反应时间及催化剂用量对酯收率的影响。结果表明,使用硫酸氢钾做催化剂,n(水杨酸):n(甲醇)摩尔比=1:5,反应5 h,所获得的水杨酸甲酯的收率为最好,平均收率可以到达70%。