土壤中镉测定的影响因素研究

目的:建立石墨消解仪-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中的镉分析方法。方法:土壤样品用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸混合消解液在石墨消解仪中消解后,加入磷酸氢二铵、硝酸钯、硝酸镁、硝酸钯-硝酸镁混合基体改进剂消除干扰,用石墨炉原子吸收光谱测定。通过对基体改进剂、灰化温度、原子化温度的研究,优化了测定土壤中镉的条件。最终确定以0. 2%硝酸钯为基体改进剂,样品进样为10μL,基体改进剂进样4μL,灰化温度分别为400℃和900℃,原子化温度为1900℃,净化温度为2600℃,氩气作保护气时进行土壤中镉测定的适宜条件。该方法线性良好,相关系数为0. 9995,相对标准偏差3. 46%和1. 15%,方法检出限为0. 012mg/kg。对土壤标样ESS-5和ESS-14的测定结果符合标准值要求。该方法简单,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中镉含量的测定。     

平台石墨炉原子吸收法测定石脑油中铅时基体改进剂的选择

考察了平台石墨炉原子吸收技术测定石脑油中铅时,几种基体改进剂的影响,研究了不同测试条件下铅的原子化信号曲线,选择Mg(NO3)2作为测定铅时较合适的基体改进剂,特征量较高,基体效应降至最低。     

石墨炉原子吸收直接进样测定酒中铅

研究了不经过消解处理,通过加入不同基体改进剂直接进样测定酒中铅;比较了经过消解后和直接进样经石墨炉原子吸收测定结果的影响。对不同类型的酒进行精密度实验,RSD 1.38%~3.16%,回收率为85.90%~109.63%,表明了此方法可以适用于日常检测需要,方便、简单、更易操作。     

基体改进石墨炉原子吸收测定净水器自制水中的重金属

建立了石墨炉原子吸收分光光度法测定净水器自制水中重金属含量的方法,为水中重金属的测定提供可靠的途径。较系统地研究了基体改进剂磷酸二氢铵、硝酸镍、硝酸镁在测定净水器自制水中铬、镉、硒、镍元素的运用,并讨论了基体改进剂消除干扰的作用机理,同时确定了最佳的仪器测试条件。本方法用于测定净水器中的痕量元素,结果令人满意。     

卷烟中有害重金属含量的测定

实验用用原子吸收分光光度法测定市售香烟中的三种有害重金属的含量。样品用马弗炉进行灰化处理后,再用少量浓盐酸处理,进行二次灰化,灰化完全后用浓硝酸处理得到澄清溶液,用1%体积分数的硝酸定容,用原子吸收分光光度法测定样品中几种重金属的含量。该方法简单快捷有效,灵敏度高,干扰少,回收率达到95%以上,相对误差小,对实验样品的测定结果满意。实验数据表明所测市售香烟的烟叶中都不同程度的含有有害重金属元素。     

基体改进剂在《GB 5009.12-2010食品中铅的测定》中的应用

探讨了硝酸镍对石墨炉吸收法测定食品中铅的基体改进作用。实验表明:在200mg/L硝酸镍的基体改进剂存在下,仪器信号灵敏度提高3倍;在最佳测试条件下,铅特征质量为4.1pg/0.0044A,检出限为0.001mg/kg;12.5ng/mL铅标准溶液11次测定的RSD为1.2%;10μg/mL的Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Zn、Mg、Mn和Sn对12.5ng/mL铅标准溶液的测定无干扰作用。该法克服了国家标准《GB 5009.12-2010食品中铅的测定》第一法石墨炉原子吸收光谱法信号灵敏度低、稳定性差、重复性低等缺点。     

基体改进剂石墨炉原子吸收测定发镉的研究

探讨石墨炉原子吸收检测发镉的基体干扰,选择适宜的基体改进剂建立一种测定发镉的新方法。样品经前处理后,分别加入单种基体改进剂和不同组合基体改进剂,用石墨炉原子吸收测定样品及加标样品,通过加标回收率筛选出测定发镉的优良基体改进剂。研究得出测定发镉的最佳基体改进剂为硝酸铵-抗坏血酸-硝酸镧混合基体改进剂。在0.219 4~11.236 1 ng/mL的范围内,镉原子吸光强度与其含量有良好的线性关系,标准曲线y=0.060+0.017 3ρ(ng/mL),r=0.999 8,相对标准偏差为2.9%~5.7%,方法的检出限为0.131 7 ng/mL,平均回收率94.5%。该方法简便易行、灵敏度高、选择性好、准确度高,测定结果令人满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅

目的：探讨茶叶中铅的检测方法,并用该法测定10个样品（含2个标准样品）的Pb含量。方法：应用基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅。结果：（1）茶叶中Pb含量的测定适宜条件为：磷酸二氢铵作为基体改进剂,灰化温度700℃,原子化温度2000℃;（2）本法铅的检出限为1.1μg.L-1,回收率为94.0%~108.8%;（3）抽检的市售8种茶叶种有2种铅含量大于5mg.kg-1。结论：该法准确灵敏,回收率好,可满足实际检测要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桂皮中铅、镉、铬、锑、镍和铜

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桂皮中的铅、镉、铬、锑、镍、铜。结果表明,在选定实验条件下,各元素标准曲线相关系数均超过0.99,精密度RSD值均低于5%,加标回收率在97.75%~100.95%。该方法具有简便、快速、准确和灵敏度高的优点,适用于桂皮中铅、镉、铬、铜、镍、锑的测定。     

聚合氯化铝中铅测定的改进

为了得到更高的回收率及精确度,使用石黑炉检测水处理剂聚合氯化铝中铅含量,且在样品中加入基体改进剂及信号稳定剂,结果证明此法切实可行。     

石墨炉原子吸收光谱法测定鸡肉及其制品中的铅、镉含量

微波消解法作为前处理方法,采用磷酸二氢铵、硝酸钯作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法分别测定鸡肉标准物质以及鸡肉样品中的铅、镉含量,并对结果进行比较。结果表明,选择1%磷酸二氢铵溶液和0.1%硝酸钯溶液作为基体改进剂,回收率高、精密度好,可广泛应用于禽肉及其制品中的铅、镉检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的含量

建立石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的微量铅的分析方法。用硝酸·盐酸-高氯酸体系进行土壤样品前处理,对试样分解、灰化及原子化温度进行选择,优化仪器工作参数及石墨炉升温程序。方法检出限为0．27μg／g,加标回收率为91．0％～96．1％,并利用国家标准物质验证了方法的准确度。     

石墨炉原子吸收法测定丹参中的铅和镉

建立了测定丹参药材中铅和镉的方法,并测定70批丹参药材中铅和镉的含量.对样品采用微波梯度升压消解14 min,以磷酸二氢铵-硝酸镁作为基体改进剂,铅和镉灰化温度为800 ℃,铅和镉原子化温度分别为2 100 ℃,和2 000 ℃,测定其中铅和镉的含量.在所测得的70批丹参药材中,铅含量在0.146～3.780 μg/g之间,镉含量在0.011～0.257 μg/g之间,其方法适合于丹参药材中铅和镉的含量测定.     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉-全消解法和微波消解法比对实验

用微波消解法与全消解法消解土壤标准样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定消解液铅含量,比较两种消解方法的精密度和准确度。微波消解法的相对标准偏差为3.8%,全消解法为8.6%。与标准值的相对相差比较,微波消解法低于10%,电热板消解法高于19%。微波消解法的测出值均高于电热板消解法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定银柴胡中铅含量

实验使用微波消解技术对银柴胡进行前处理,利用石墨炉原子吸收光谱法测定银柴胡中的铅含量。优化了仪器条件及实验条件,利用标准曲线法测定样品中铅含量,方法检测限为0.091μg·L-1。结果表明,本法能够准确、快速测定银柴胡中铅含量。微波消解法空白值低,避免了铅的损失,提高了分析的准确度和精密度。     

GF-AAS法测定庐山区农村饮用水中铅、镉的含量

通过对庐山区农村饮用水进行抽样测定了重金属Pb、Cd的含量,分析重金属Pb、Cd的污染情况。选取有代表性的水样28份,采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定饮用其中Pb、Cd的含量。结果表明:28份水样中所含Pb量为(0.2386±0.4124)μg/L,Cd量为(0.0984±0.1456)μg/L。根据《生活饮用水卫生标准》(GB/T5750-2006),Pb限度为10μg/L,Cd限度为5μg/L,28份样本所测的重金属均在其限度范围内,表明庐山区农村饮用水没有重金属Pb、Cd的污染。     

微波消解-ICP-OES法同时测定有机-无机复混肥中砷镉铬汞镍铅

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定有机-无机复混肥中砷、镉、铬、汞、镍和铅等6种重金属的方法。优化了微波消解条件,讨论了光谱干扰及消除。方法回收率在80.0%～103.3%之间,相对标准偏差均<6.8%。该方法简便快速,结果准确可靠。