锂低硅铝比沸石交换母液中锂离子的回收Ⅰ——萃取工艺研究

以磷酸三丁酯(TBP)和200#溶剂油的混合溶液为萃取剂,在协萃剂FeCl3的作用下,对Li-LSX分子筛交换后母液中的Li+(0.04 mol/L)进行了回收考察,系统研究了萃取时间、油水相比、酸度、温度、萃取剂浓度以及铁锂比和MgCl2浓度等因素对萃取过程的影响规律.结果表明,TBP对Li+有很好的萃取效果,萃取率可达到85%以上.最佳萃取条件为:c(Fe3+)/c(Li+)为4,c(MgCl2)为3～4 mol/L,TBP体积分数为40%～60%,温度为室温,萃取时间为10～15 min、pH值为2～3、油水相比为1∶1.     

P204从深海粘土硫酸浸出液萃取钇(Y)的工艺研究

研究深海黏土硫酸浸出液中稀土元素钇(Y)与杂质的萃取分离技术,并确定P204萃取分离工艺方案,系统考察P204萃取剂浓度、溶液酸度、萃取时间等对萃取的影响,绘制萃取等温线并对反萃方案进行探索.结果表明:深海粘土硫酸浸出液经磷酸法除铁后,可采用P204萃取Y~(3+),在最佳条件下:5%(体积分数)P204作为萃取剂,料液pH=2.5,萃取时间2 min,萃取温度25℃,萃取相比(O/A)1∶1,Y~(3+)单级萃取率可达98%以上,其萃取饱和容量接近400 mg/L,按O/A=1∶4经过4级逆流萃取,Y~(3+)萃取率可达98%以上.用7 mol/L HCl和150 g/L的硫酸均可实现Y~(3+)的高效反萃,反萃率分别为99.98%和99.85%.     

液-液萃取分离甲胺磷原油中的精胺工艺研究

采用液液萃取方法初步萃取了甲胺磷原油中的精胺,并测定了相同条件下甲胺磷原油在不同萃取剂中的分配系数、分离系数等,同时研究了相比、萃取温度、萃取级数等对萃取效果的影响,确定了最佳萃取剂和适宜的工艺条件:用混合溶剂A(Va1.Va2=4:1)做为萃取剂,相比为1:1,萃取温度为55℃,经十级萃取,甲胺磷原油总萃取率≥85%,萃余相中精胺含量降至1.710%.     

PDMS基质微型管萃取-热解析-GC 联用测定水中有机物

选用聚二甲基硅氧烷(PDMS)基质微型管为固相微萃取的萃取介质,研究与考察了其与热解析-GC联用对水中痕量有机物的萃取解析特性与快速分析方法.在最佳萃取解析条件下,PDMS基质微型管对5 mL水样中痕量萘、联苯和菲的萃取性能良好,热解析完全.方法的线性范围为30～1000μg/L,线性度高(r＞0.992),最低检测限＜3 μg/L.雨水样品中萘、联苯和菲(100 μg/L)的加标回收率为70%～85%,RSD(n=3)为3%～14%.结果表明:该方法具有萃取效率高,简单快速、基质影响小,费用低廉等优点.     

复合萃取剂脱除废水中的活性红K-7B染料

为了实现印染废水部分脱色,为后续生化处理提供有利条件,研究构建了三辛胺(TOA)-二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)-磺化煤油(SK)复合萃取剂萃取废水中活性红K-7B染料,考察了萃取时间、水油比、p H和洗脱剂等对脱色效果的影响.结果表明:在TOA、P204和SK的体积比为18∶12∶70、水油比为5∶1、活性红K-7B染料初始质量浓度为1 g/L、p H值为3,萃取时间10 min和室温等条件下,该复合萃取剂对活性红K-7B染料的萃取率(脱色率)达到87.6%的同时,获得了较高的染料溶质分配比32.5;以15%Na OH作为洗脱剂,可实现复合萃取剂的洗脱,其回收率为94.3%.     

浊点萃取—分光光度法测定水样中痕量铜的研究

研究浊点萃取--分光光度法测定水样中痕量铜的光度条件.用表面活性剂Triton X-100代替氯仿作为萃取荆,利用浊点现象,在最佳条件下,用分光光度法测定富集相中的含铜量,其有色物质的最大吸收峰为A=550nm.表观摩尔吸光系数为C(550nm)=1.48x104Lmol-1.cm-1.铜(II)含量在0～1mg/L范围内遵守比尔定律.对地表水、工业废水中铜(II)进行了测定,加标回收率分别为96.2%和102.6%,10次测定相对标准偏差分别为2.64%和2.12%,准确度、精密度均能满足测定要求.     

微波萃取气相色谱法测定底泥中邻苯二甲酸酯

为了准确地检测出环境中邻苯二甲酸酯类环境激素,以微波萃取和气相色谱法测定底泥中的6种邻苯二甲酸酯类环境激素.利用正交试验确定了微波优化萃取条件:萃取剂为丙酮/正己烷(体积比为1:1),萃取时间为15 min,萃取压力为0.2 MPa,萃取功率为70%.用气相色谱法测定6种邻苯二甲酸酯类物质,峰面积对浓度线性回归,线性范围为1～500 mg/L,相关系数大于0.99,最低检出限为0.40～4.58 mg/L,精密度为5.9%～12.3%,回收率为60%～120%.利用该方法对2个公园水环境底泥中的6种邻苯二甲酸酯进行检测,结果表明:DMP、DEP、DIBP、DBP、BBP和DEHP均有不同程度的检出,其中,每克土壤中BBP分别为250.6μg和281.2μg,每克土壤中DEHP分别为259.9μg和170.3μg.     

含氟溶液中N235共萃取钒、钼热力学及工艺研究

为综合提取石煤含氟浸出液中的钒、钼,本文研究了利用三烷基胺(N235)从含氟溶液中分离钒、钼的萃取热力学及工艺.通过考察分配比D与N235物质的量浓度的关系,使用斜率法确定出萃取钒、钼的萃合物组成分别为(R₃NH)·VO₂SO₄和R₃N·MoO₃·H₂O,计算得出萃取反应的平衡常数分别为41.305和50.350.探究分配比与萃取温度的关系,绘制出lg D-T^-1图,通过热力学计算得出温度在25～45℃范围内,利用N235萃取钒、钼的反应均为放热反应,且均可自发进行;以N235为萃取剂(体积分数为20%),TBP为相改进剂(体积分数为5%),DT-100为稀释剂,在水相pH值为1.80、相比V(O)/V(A)为4∶1的条件下,常温萃取5 min,钒和钼的萃取率分别为84.10%和96.61%,经三级逆流萃取后,钒和钼的萃取率均在99%以上.负载有机相经过先硫酸反萃钒,后氨水反萃钼的分步反萃工艺实现了钒、钼的分离.研究揭示了N235萃取...     

金牛七超临界萃取物的GC-MS分析

采用单因素试验法对超临界萃取金牛七的条件进行了研究,考察了萃取压力、温度、萃取时闻3个因素对金牛七萃取率的影响.试验得到的最佳萃取条件为:压力2 500 Pa,温度40℃,时间120 min,CO2流量8 mL/min,并利用GC-MS联用技术对其萃取物进行了系统的研究,以峰面积归一化法测定了各组分的相对百分含量,其中亚油酸(30.72%)、谷甾酮(17.46%)含量较高.     

花生蔓中总黄酮的乙醇萃取工艺研究

用乙醇为溶剂,结合超声波辅助方法对花生蔓中的总黄酮进行了萃取,探讨了影响提取率的4个因素,确定了最佳萃取工艺条件,并用方差分析进行了显著性检验.研究结果表明:乙醇浓度和萃取温度是影响萃取率的主要因素;乙醇萃取的最佳工艺条件为:乙醇浓度为60%,料液比1∶40(g.mL-1),在65℃下超声提取20 min,该条件下总黄酮萃取率可达26.21 mg.g-1.     

Solvent extraction of copper and zinc from bioleaching solutions with LIX984 and D2EHPA

The solvent extraction of copper and zinc from the bioleaching solutions of low-grade sulfide ores with LIX984 and D2EHPA was investigated. The influences of extractant content, aqueous pH value, phase ratio and equilibration time on metals extraction were studied. The results show that LIX984 has a higher selectivity for copper than for iron, zinc and other metals, and has the copper extraction rate above 97%, while the zinc and iron extraction rate is less than 1.6% respectively. Zinc extraction is carried out following the copper extraction from the raffinate. The zinc extraction with di(2-ethylhexyl) phosphoric acid(D2EHPA) is low due to its poor cation exchange. A sodium salt of D2EHPA is used and the zinc extraction rate is enhanced to above 98%. Though iron (Ⅲ) is strongly extracted before the extraction of zinc by D2EHPA, it is difficult to strip iron from the organic phase by sulfuric acid. The zinc stripping rate is above 99% with 100 g/L sulfuric acid, while that of iron is 0.16%. Hence,the separation of zinc from iron can be achieved by the selective stripping.     

海参肠道组织蛋白酶B粗酶提取条件的优化

为了获得具有较高活力的海参肠组织蛋白酶B,研究了其粗酶的提取条件。以Z-Arg-Arg-MCA为特异性底物,采用荧光光度法测定了酶活力。对提取海参肠组织蛋白酶B的浸提缓冲液、浸提时间和硫酸铵饱和度进行优化。结果表明,采用含5 mmol/L L-半胱氨酸、1 mmol/L EDTA、0.2%TritonX-100的50 mmol/L pH5.0的NaAc-HAc缓冲液浸提7 h后,选择80%饱和度的硫酸铵进行沉淀,能够有效地从海参肠道中提取组织蛋白酶B;同时研究了巯基保护剂对酶活力的影响。结果表明,巯基保护剂可提高酶的活力,这符合组织蛋白酶B结构中含有巯基的特性。在提取粗酶的过程中,添加巯基保护剂可有效地保证酶活力。     

海参肠道组织蛋白酶B粗酶提取条件的优化

为了获得具有较高活力的海参肠组织蛋白酶B,研究了其粗酶的提取条件。以Z-Arg-Arg-MCA为特异性底物,采用荧光光度法测定了酶活力。对提取海参肠组织蛋白酶B的浸提缓冲液、浸提时间和硫酸铵饱和度进行优化。结果表明,采用含5 mmol/L L-半胱氨酸、1 mmol/L EDTA、0.2%TritonX-100的50 mmol/L pH5.0的NaAc-HAc缓冲液浸提7 h后,选择80%饱和度的硫酸铵进行沉淀,能够有效地从海参肠道中提取组织蛋白酶B;同时研究了巯基保护剂对酶活力的影响。结果表明,巯基保护剂可提高酶的活力,这符合组织蛋白酶B结构中含有巯基的特性。在提取粗酶的过程中,添加巯基保护剂可有效地保证酶活力。     

在超声条件下从绿茶中提取儿茶素的工艺研究

采用正交试验法,在超声条件下,研究浸提液乙醇浓度、提取时间、浸提温度、料液比4个条件对儿茶素提取率的影响,确定最佳提取工艺条件。结果表明,当浸提温度为60℃、提取时间为40min、料液比1：12（W／V）、乙醇浓度为70％（V／V）时,EGCG的浸提率达到24．37％,较之常规溶剂浸提法提高了39．58％。研究还发现,...     

超临界CO2流体萃取木耳菌糠最佳工艺的研究

目的：探讨木耳菌糠超临界CO2流体萃取的最佳工艺条件及萃取液的化学组成。方法：以萃取率为指标,在单因素试验基础上进行四因素三水平L9(34)正交试验确定最佳萃取工艺条件,利用气质联用仪对萃取液的化学成分进行分析。结果：最佳提取工艺条件为萃取压力30 MPa、萃取温度45℃、物料粒度60目、夹带剂体积400 mL,在此工艺条件下萃取率为3.25%。萃取物的化学成分主要由醇、醛、酮、酯、甾类组成,含量最高的三种化合物分别是亚油酸甲酯（5.56 %）、藿烯酮（5.26 %）、3,5-胆甾烷二烯-7-酮（4.05 %）。结论：由木耳菌糠提取分离精细化学品是生物质洁净、高效利用的一种新思路。     

Improving extraction yield of humic substances from lignite with anthraquinone in alkaline solution

Based on the characteristics of the lignite sample, effects of assistant anthraquinone (AQ) on extraction yield of humic substances (HS) and the action mechanisms of AQ in alkaline condition were studied by Fouvier transform infrared (FT-IR) spectroscopy. The results indicate that assistant AQ can not only increase the extraction yield of HS but also reduce the alkali dosage (NaOH) as well as the extraction temperature and extraction time. Under the optimal conditions of alkali dosage of 9%, AQ dosage of 0.75%, extraction temperature of 80 °C, extraction time of 30 min, stirring speed of 600 r/min and solid-to-liquid ratio of 1:3, the extraction yield of HS reaches 80.08%, which is increased by more than 20% compared with the conventional extraction. FT-IR spectra show that AQ is able to prevent dissolved HS from being destroyed into undissolved substance by alkali and HS obtained in the presence of AQ possesses more groups of -COOR and -COOH than that obtained without AQ.     

加速溶剂萃取/GC-ECD分析土壤中多氯联苯的研究

为研究加速溶剂萃取土壤中的多氯联苯的方法,以土壤中8种多氯联苯为标样,进行了加速溶剂提取实验,并用佛罗里硅土柱净化,再用GC ECD气相色谱仪测定。实验优化了萃取条件,在20 g土壤样中添加50 ng多氯联苯混标,在实验温度100℃,萃取压力为10.3 MPa,萃取时间为20 min条件下用35 mL丙酮/正己烷混合液提取,并用GCECD测得多氯联苯回收率为95.63%~100.2%;相对标准偏差为0.95%~9.58%;方法检出限为0.089~0.882 ng/g。为进行比较,同时进行了超声波辅助提取和索式提取实验。结果表明:加速溶剂提取时间短,有机溶剂用量少,并且提取回收率高。     

鲍鱼腹足胶原蛋白的提取及性质研究

测定了鲍鱼腹足的基本组成成分,对皱纹盘鲍酶促溶性胶原蛋白(PSC)的提取及相关性质进行了研究。结果表明,用酶法提取的鲍鱼腹足PSC得率为8.72%(以干基计)。圆二色谱分析表明,鲍鱼腹足PSC溶液在221和199nm分别有一正、负峰,是具有典型三螺旋结构的胶原蛋白特征圆二色谱峰型。鲍鱼腹足PSC等电点为pH 5.17;质量浓度0.3 mg/mL、pH 3.0～3.5的PSC溶液起泡性达110%,泡沫稳定性较差,乳化性好,为100%;但乳化稳定性一般,放置5h后,仅保持在50%左右。鲍鱼腹足PSC具有较高的Fe2+螯合活性,其IC50值为0.348mg/mL,当质量浓度为1.2mg/mL时Fe2+螯合能力可达91.62%。     

响应面法优化人参花多糖的提取工艺

以人参花为原料,在单因素试验的基础上,采用响应面法,利用中心组合试验设计原理,对人参花多糖提取工艺中的各影响因素进行优化。以提取时间、液料比、提取次数和提取温度为试验因素,人参花多糖提取率为响应值,进行四因素五水平试验建立模型,获得多元二次回归方程。结果表明:提取时间2.495h,液料比38.55∶1(g/g),提取次数5次,提取温度80℃时,人参花多糖提取率预测值为13.94%。最佳条件下人参花多糖提取率为13.81±0.28%,表明实测值与理论值之间具有良好的拟合度,回归模型切实可行,优化的工艺条件可用于人参花多糖提取。     

微波处理对玉米芯酶法制备低聚木糖的影响

用酸法、碱法、双氧水法处理玉米芯,比较了经微波处理与不经微波处理的酶解液的主要成分、提取率和还原糖的含量.结果表明:不经微波处理直接酶解其木聚糖提取率和还原糖含量最高的是双氧水法处理;经微波处理后酶解其木聚糖提取率和还原糖含量最高的是碱法处理;TLC结果显示玉米芯酶解液的主要成分为木二糖.