在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津

利用双三元液相色谱仪,建立了在线固相萃取(On-line SPE)-高效液相色谱水体中的甲萘威和阿特拉津的新方法。通过在线固相萃取-高效液相色谱法同时分析水中的甲萘威和阿特拉津,两种物质在0.5~20μg/L范围内,相关系数R2>0.9993;进样量为2.500mL时,甲萘威检出限为0.004g/L,相对误差为-5.1%^-1.5%,相对标准偏差为0.29%~0.97%,阿特拉津检出限为0.008μg/L,相对误差为-3.5%~5.0%,相对标准偏差为1.5%~2.8%。实际水样的加标回收率,甲萘威为91.8%~104%,阿特拉津为91.6%~101%。实验证明该方法快速、准确有效地用于水体中的甲萘威和阿特拉津的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威

采用固相萃取，高效液相色谱法对水中甲萘威进行检测，通过实验研究，该法对水中甲萘威的最低检测限为0．001mg/L，相对标准偏差（RSD，n=5）≤2．5％，加标回收率为98．0％～98．5％，固相萃取效果优于液液萃取。该方法适合于地表水及饮用水中甲萘威的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中12种酚类化合物

采用固相萃取,高效液相色谱分离,紫外分光光度法对水中12种酚类物质进行检测。通过实验研究,该法对12种酚的最低检测限为0.17~0.56μg/L,相对标准偏差(RSD,n=7)小于等于6.5%,加标回收率为86.67%~106.33%。该方法适合于地表水及饮用水中酚类化合物的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃

建立固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃,研究不同色谱条件对16种多环芳烃分离效果的影响,得出最佳分离条件;并通过系统考察样品的流速、洗脱条件和有机改性剂加入量对测定的影响,得出最佳固相萃取条件。研究结果表明,利用ZORBAX ECLIPSE PAH色谱分离专用柱,以甲醇和水为流动相,采用梯度淋洗和变化的紫外、荧光程序可以很好分析16种多环芳烃,分离度均在2.0以上;采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃,5种不同水质的加标回收率均可达60%-110%,且准确度和精密度较高,RSD均小于10%,标准曲线线性均能在0.999以上。同时,采用荧光为检测器,本方法中目标化合物的方法检出限为10-200 pg/L,可以很好满足目前监测要求。     

固相萃取-高效液相色法测定饮用水中的丙烯酰胺

本文建立了固相萃取-高效液相色法测定水中丙烯酰胺的方法.经过优化实验,最终方法确定使用Cleanert AcA固相萃取柱进行富集丙烯酰胺,同时去除水中的干扰物质;使用亲水的C18色谱柱,以水做流动相,对生活饮用水进行浓度分别为0.1 mg/L、0.9mg/L的加标回收率实验,每个浓度共进行7组平行实验,相对标准偏差分别为4.8％、4.0％,回收率范围在87％ ～ 107％,最低检测限量浓度为0.1mg/L.将该方法应用于自来水厂水样的实际检测,结果表明该方法适合于水体中丙烯酰胺项目的检测.     

固相萃取-超高效液相色谱法测定水中四环素类抗生素

本研究建立了测定水中四种四环素类抗生素的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography,UPLC)分析方法。采用固相萃取法提取水中的四环素类抗生素,分别以甲醇和水活化、平衡HLB小柱,用甲醇进行洗脱。在UPLC条件中采用甲醇、乙腈及0.01mol/L柠檬酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,分析时间仅为4.5分钟。四种四环素类抗生素的线性关系良好,线性相关系数大于0.999。低中高三个浓度加标回收率分别为56.0%-86.3%,68.0%-78.5%,73.8%-80.4%。土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的方法检出限分别为0.71,0.36,0.47,0.88μg/L,与HPLC-MS方法相当。该方法重现性较好,操作简单,分析时间短,可用于高通量水体样品中四环素类抗生素的测定。     

利用UPLC-MS/MS检测水中阿特拉津

阿特拉津的大量使用在全球范围内受到广泛的关注,并且进入各国的优先污染物监测范围。本文建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测阿特拉津的方法。水样经过简单的0.2μm滤膜过滤之后即可进样,实际样品加标的方法回收率达到108.5-115.1%。采用Acquity BEH C18色谱柱,以甲醇和水为流动相,以甲酸作为缓冲溶液,辅以电喷雾正离子模式多反应监测（MRM）进行定性定量分析。方法检测限达到0.03μg/L,与之前的研究相比明显提高了灵敏度。与目前国家标准方法相比较,本方法通过质谱定性的方式避免了紫外或荧光检测器可能出现的误判现象;在定量方面,本方法极大地提高了灵敏度;同时,实现了地表水等实际环境样品的前处理过程的极大简化,减少了萃取溶剂,节约了时间和成本,适宜用于水样中阿特拉津的检测。     

固相萃取/高效液相色谱法测定水中6种氨基甲酸酯农药

采用C-18小柱萃取、高效液相色谱法测定水样中的6种氨基甲酸酯农药，检出限为0．005-0．0005mg／L。测定相对标准偏差小于6．8％，加标回收率在70％-90％之前。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中17种喹诺酮类药物残留

建立了一种快速、高效、准确的同时测定蔬菜中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、氟甲喹、恶喹酸、马波沙星、沙拉沙星、达氟沙星、双氟沙星、氟罗沙星、西诺沙星、伊诺沙星、萘啶酸、奥比沙星与吡哌酸等17种喹诺酮类药物残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法（dSPE-HPLC-MS/MS）。采用自制的纳米TiO₂修饰COFs材料为dSPE吸附剂,一步实现样品净化;目标分析物在Shim-pack XR-ODS II （150 mm×2.0 mm i.d., 2.2μm）色谱柱上以乙腈和含有0.1%甲酸的水溶液为流动相进行分离,在电喷雾离子源（ESI）正离子多反应监测（MRM）模式下进行检测。17种喹诺酮类药物在0.2μg/kg～100μg/kg范围内具有良好的线性（r²>0.9990）,检出限为0.033μg/kg～0.23μg/kg,最低定量限为0.11μg/kg～0.76μg/kg, RSDs为2.6%～7.3%,加标回收率为76.9%～118%。本法可用于蔬菜中17种喹诺酮类药物残留的快速筛查与确证分析。     

固相微萃取和高效液相色谱、液相色谱-质谱技术联用的研究新进展

近年来随着现代分析技术的发展,固相微萃取技术作为一种简单有效的前处理手段被越来越多地应用于环境、食品、临床、生物学等方面的检测分析。本文主要综述固相微萃取和高效液相色谱、液相色谱-质谱技术联用的原理和发展现状,介绍该技术在实际应用中的优化,并对其发展前景作展望。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定鸡肉中磺胺类药物残留

目的利用快速溶剂萃取（ASE）,反相高效液相色谱-紫外检测技术,建立了鸡肉中5种磺胺类药物残留的定量分析方法。方法选择乙腈作为萃取溶剂,优化了快速溶剂萃取法的条件,快速溶剂萃取仪在l0.0MPa、120℃条件下萃取10 min,萃取液经正己烷去脂净化,减压干燥后用流动相溶解定容。选择C18分析柱,体积比为25∶2∶73的乙腈-乙酸-水溶液作为流动相,在柱温为30℃,流动相流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,于268nm波长处,用紫外检测器检测,外标法定量。结果当添加水平为500μg/kg时,鸡肉中5种磺胺类药物的加标回收率在86.0%～101.7%,加标回收率的相对标准偏差在3.1%～4.3%（n=5）,检出限为3～9μg/kg。     

高效液相色谱法测定吡罗昔康片的含量

目的探讨吡罗昔康片含量测定的方法。方法采用GL Sciences Inertsil ODS-SP（5p-m,250×4．6mm）色谱柱,以乙腈一磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠7．15g,加水溶解成1000mL,用20％柠檬酸溶液调节pH值为5．0）（40：60）为流动相,检测波长为358nm,柱温为55℃,流速为1．0mL·rnin^-1。结果吡罗昔康在21．26～106．30mg·L＾－1“范围内进样量与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．68％（n=6）,gSD为0．88％。结论HPLC法测定吡罗昔康片的含量,专属性强,结果准确可靠。     

液相色谱法测酚醛胶人造板中游离苯酚含量

建立了反相高效液相色谱法（HPLC）测定酚醛胶人造板中游离苯酚含量的方法。本文采用C18柱（250×4．6mm，5μm）对酚醛胶人造板中的游离苯酚进行了HPLC检测，比较了不同流动相配比和不同流速条件下的苯酚的出峰情况。结果表明，在流动相为65％甲醇＋35％水，流速0．8mL／min，UV检测波长为254nm的条件下苯酚的出峰时间和分离效果最好，检测限为0．5μg／mL，相关系数r=0．9994，相对标准偏差为0．87％（n=5）。实验结果表明该方法可行，快速简便，准确可靠。     

高效液相色谱法测定朝鲜蓟中的天冬酰胺

采用阳离子交换柱分离，荧光检测器检测，pH梯度洗脱，邻苯二甲醛-2巯基乙醇拄后衍生，成功分离、检测了朝鲜鲜蓟中的天冬酰腰。若以天冬酰胺的峰高Y（μV）对进样质量X（μg）进行线性回归，则线性方程为Y=4566X＋1396．r=0．9998；平均回收率（n=3）为973％，方法稳定、灵敏、准确。     

反相高效液相色谱法检测马铃薯中抑芽剂氯苯胺灵

提出反相高效液相色谱法测定商品马铃薯储藏过程中施加的抑芽剂氯苯胺灵含量的方法。反相Kro-masil C18柱，甲醇－乙腈－水（V／V）＝80：10：10为流动相，紫外254nm检测，外标法定量。线性范围0.005-0.100g/L,r=0.9998，方法回收率和标准偏差分别是98.10%和1.04%(n=6)，氯苯胺灵的检测限在0.03mg/L。本方法快速、准确、重现性好。     

反相高效液相色谱法测定绒毛白蜡中噻虫啉残留量

建立了高效液相色谱法测定噻虫啉(Thiacloprid)含量的方法,本实验采用C18柱(250×4.6mm)流动相为30%甲醇 10%乙腈 60%水(pH≈3),流速0.8mL/min,UV检测波长为270nm,检测限为0.01mg/L,线性方程为Y=1120.40 14541.15X,相关系数r=0.9999,方法回收率为95.7%-97.8%,相对标准偏差为0.64%(n=6)。     

猪肉中10种磺胺类药物残留的高效液相色谱检测

目的:建立猪肉中10种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法.方法:猪肉中10种磺胺类药物残留样品用乙腈-氮仿混合剂提取、浓缩,水相溶解,正己烷脱脂,再用不同比例的乙腈-氯仿混合剂进行反革取,用高效液相色谱测定其药物残留.结果:按样品前处理方法对猪肉样品做添加回收试验,添加水平为0.10、0.20 0.50μg/mL,方法回收率为:70.1～90.4,变异系数RsD(％)为:5.1～8.2.结论:用高效液相色谱测定猪肉中10种磺胺类药物残留定量准确、可靠,符合试验要求.