制备色谱纯化冬凌草活性成分冬凌草甲素

冬凌草采用95%乙醇热浸取法保温回流30min,过滤,提取液经浓缩得到粗品冬凌草甲素浸膏。粗品冬凌草甲素经反相制备色谱分离纯化,分离条件为:色谱柱(ID63×700mm,Diamonsil C18,粒径25～40μm);流动相:甲醇-水(55:45);流速:35mL/min;检测波长:239nm;进样体积5mL。将收集到的洗脱液蒸发浓缩干燥,得冬凌草甲素粉末。120g冬凌草可提取得370mg冬凌草甲素(纯度>99%)。所得产品经高效液相色谱方法鉴定纯度。     

高压制备液相色谱分离纯化的放大研究

利用高压制备液相色谱装备对千层塔中的石杉碱甲进行了分离提纯放大研究,考察了填料大小、柱尺寸大小与上样方式对柱效和分离度的影响。     

制备型高效液相色谱法分离纯化山茱萸中马钱苷

马钱苷是马钱苷类药材及其相关制品质量控制的指标成分。本研究利用制备型高效液相色谱从山茱萸药材中分离纯化马钱苷对照品。对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等参数进行了优化。采用的色谱柱为C18柱(ID63×630mm,10μm),流动相为甲醇水溶液(体积比为32:68),流速为150mL/min,检测波长为236nm,进样体积为5mL。在20min运行时间内,马钱苷与其他干扰成分得到了很好的分离,产品质量分数均在98%以上。此方法简便可行,高效快速,所得产品纯度高,可用于马钱苷中药定性、定量分析使用的对照品和对马钱苷制品的质量控制。     

制备型液相色谱法分离千层塔中石杉碱甲

采用高效液相色谱技术,分离制备千层塔中石杉碱甲。制备色谱条件:色谱柱(ID63×700mm,DiamonsilC18,粒径25～40μm);流动相:氯仿—甲醇—氨水(840:24:1.2);流速:70mL/min;检测波长:311nm;进样体积5mL。1.6kg千层塔可提取出320mg石杉碱甲(纯度>90%)。采用高效液相色谱方法进行了纯度检测,符合纯度要求。     

制备高效液相色谱法快速纯化粗榧中的山茶苷A

本实验是要研究粗榧中山茶苷A的分离方法,寻找一种高效液相色谱制备分离山茶苷A的快速简便方法,为粗榧药材及其黄酮类提取物的研究和应用奠定基础.实验采用的方法是用大孔吸附树脂柱色谱和硅胶柱色谱粗分,乙醇浓度梯度洗脱,得到山茶苷A粗品,用制备型高效液相色谱进一步分离纯化.结果表明,经制备色谱分离纯化的样品纯度达98％以上,光谱学初步鉴定为山茶苷A(芹菜素-5-O- [α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-6 -O-乙酰基-吡喃葡萄糖苷]).本研究建立了利用高效液相色谱法,从山茶苷A粗品中分离制备高纯度山茶苷A的色谱方法,此方法简便易行.     

高压制备液相色谱分离纯化的放大研究简

利用高压制备液相色谱装备对于层塔中的石杉碱甲进行了分离提纯放大研究,考察了填料大小、柱尺寸大小与上样方式对柱效和分离度的影响。     

制备型液相色谱法及其在制药和天然产物分离中的应用

介绍了制备型高效液相色谱法的工作原理和特点,探讨了影响制备型高效液相色谱分离纯化的因素,研究了其在制药和天然产物分离中的应用,并阐述了制备型高效液相色谱与大孔吸附树脂、超临界CO2萃取方法联合使用的情况。     

β-环糊精修饰区带毛细管电泳法快速测定染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁

A method was developed to quickly determine genistin, genistein, kaempferol and rutin in Fructus sophorae by β -CDmodified capillary zone electrophoresis. Based on the investigation of the effects of buffer pH and concentration, β -CD concentration,SDS concentration, capillary temperature, the analytical conditions were optimized. Under the optimized conditions, the three analytes were well separated in less than 6 min. A good linear relationship between the peak area and concentration was found in the 2 ～ 400g/mL,2 ～ 300g/mL 2 ～ 200g/mL and 5 ～ 500g/mL concentration range for genistin, genistein, kaempferol and rutin, respectively. The detection limits were 0.8g/mL, 0.6g/mL, 0.6g/mL and 1.4g/mL for genistin, genistein, kaempferol and rutin, respectively.     

高效液相色谱法测定乳粉中维生素C

本文建立了一种高效液相色谱法测定乳粉中维生素C含量的方法。采用0.5%的草酸提取液对乳粉中维生素C进行提取,采用C18色谱柱,以磷酸缓冲盐为流动相,流速0.7ml/min,紫外检测器,检测波长266nm,维生素C质量浓度在1-250mg/L范围内线性关系良好,加标回收率为95.4%-99.5%。此方法操作简单,快速,准确,简化了样品前处理过程,可用于乳粉中维生素C的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威

采用固相萃取，高效液相色谱法对水中甲萘威进行检测，通过实验研究，该法对水中甲萘威的最低检测限为0．001mg/L，相对标准偏差（RSD，n=5）≤2．5％，加标回收率为98．0％～98．5％，固相萃取效果优于液液萃取。该方法适合于地表水及饮用水中甲萘威的检测。     

高效液相色谱法测定吡罗昔康片的含量

目的探讨吡罗昔康片含量测定的方法。方法采用GL Sciences Inertsil ODS-SP（5p-m,250×4．6mm）色谱柱,以乙腈一磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠7．15g,加水溶解成1000mL,用20％柠檬酸溶液调节pH值为5．0）（40：60）为流动相,检测波长为358nm,柱温为55℃,流速为1．0mL·rnin^-1。结果吡罗昔康在21．26～106．30mg·L＾－1“范围内进样量与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．68％（n=6）,gSD为0．88％。结论HPLC法测定吡罗昔康片的含量,专属性强,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定甘蓝、青菜和番茄中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼残留

建立了同时测定蔬菜（甘蓝、青菜和番茄）中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼（福先）农药残留的高效液相色谱法。以酸化甲醇高速匀浆提取，正己烷去除脂类杂质，二氮甲烷反革取去除亲水性杂质，再经氟罗里硅土柱层析净化，效果显著。采用甲醇-水（75＋25，V／V）为流动相，利用Agilent HC—C18柱和紫外检测器（检测波长：230nm）对待测组份进行了分离和测定。实验证明，添加浓度在0．05mg／kg，0．2mg／kg和1mg／kg时，蔬菜（甘蓝、青菜和番茄）中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼平均添加回收率在76．9％～105％之间，相对标准偏差（RSD，n=5）小于10％，虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼在样品中的最低检出浓度为0．05mg／kg。     

高效液相色谱法测定朝鲜蓟中的天冬酰胺

采用阳离子交换柱分离，荧光检测器检测，pH梯度洗脱，邻苯二甲醛-2巯基乙醇拄后衍生，成功分离、检测了朝鲜鲜蓟中的天冬酰腰。若以天冬酰胺的峰高Y（μV）对进样质量X（μg）进行线性回归，则线性方程为Y=4566X＋1396．r=0．9998；平均回收率（n=3）为973％，方法稳定、灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定蜂胶中的黄酮成分

蜂胶是一种纯天然物质,具有生理和药理活性。本文提出一种分析蜂胶及其制品中总黄酮成分的高效液相色谱法(HPLC)。该法采用甲醇回流提取其有效成分,能同时分离测定9种黄酮成分。回收率96.7％,变质系数4.1％。     

反相高效液相色谱法测定绒毛白蜡中噻虫啉残留量

建立了高效液相色谱法测定噻虫啉(Thiacloprid)含量的方法,本实验采用C18柱(250×4.6mm)流动相为30%甲醇 10%乙腈 60%水(pH≈3),流速0.8mL/min,UV检测波长为270nm,检测限为0.01mg/L,线性方程为Y=1120.40 14541.15X,相关系数r=0.9999,方法回收率为95.7%-97.8%,相对标准偏差为0.64%(n=6)。     

高效液相色谱分离、检测磷脂研究进展

天然磷脂是一类含磷酸的类脂化合物，广泛存在于植物的种子，动物的脑、肝、卵和微生物体中，在工业生产、食品科学、医药学、生命科学等研究方面都有重要的应用。磷脂的研究手段有多种，本文对高效液相色谱分离、检测不同来源磷脂的方法进行了分类，总结了近年来高效液相色谱分离磷脂技术的研究进展。     

反相高效液相色谱法检测马铃薯中抑芽剂氯苯胺灵

提出反相高效液相色谱法测定商品马铃薯储藏过程中施加的抑芽剂氯苯胺灵含量的方法。反相Kro-masil C18柱，甲醇－乙腈－水（V／V）＝80：10：10为流动相，紫外254nm检测，外标法定量。线性范围0.005-0.100g/L,r=0.9998，方法回收率和标准偏差分别是98.10%和1.04%(n=6)，氯苯胺灵的检测限在0.03mg/L。本方法快速、准确、重现性好。     

高效液相色谱法检测两种苯氧乙酸类除草剂

建立了高效液相色谱测定两种被确定为内分泌扰乱化学物质的苯氧乙酸类除草剂的分析方法。实验采用ZORBAXSB C18(2 .1mmi.d .× 15 0mm ,5 μm)色谱柱分离 ,二极管阵列检测器 (PDA)在波长 2 90nm检测。两种农药的线性范围均为 0 .2ng～ 10ng ,检出限为 0 .0 4mg/L。实际样品加标回收率在 81.8%～ 89.9%之间 ,相对标准偏差在5 .6 6 %～ 12 .0 0 % (n =7)之间。该方法灵敏可靠、快速、简便、重现性好。