丙烯中微量烃类杂质的色谱分析方法研究

建立了气相色谱仪测定丙烯中21种烃类杂质含量的定量分析方法。实验采用配备FID检测器的Agilent6890N型气相色谱仪,选用50m×0．53mm×15μm的HP—PLOTAL2O3“S”型毛细管色谱柱。利用动态气体稀释仪稀释标准气,测定并绘制外标曲线（浓度小于1×10^-6（v／v））。结果表明此分析方法具有良好的准确度和精密度,各组分的相对标准偏差（RSD）均小于2％,加标回收率为81％～114％,最低检出限小于1×10^-6（体积分数）,从而为丙烯中烃类杂质含量的测定提供了一种高效、准确、快速的分析方法。     

对植物油中缩水甘油酯的两种气相色谱质谱测定方法的比较分析

目的:对两种间接测定植物油中缩水甘油酯(GEs)的方法进行比较。方法:通过对操作步骤、方法学参数及样品测定结果进行测定计算对两种检测方法进行比较。结果:两种方法操作步骤各有特点;检测结果相对标准偏差小于等于10%,回收率范围在58.5%~102.9%;使用FAPAS质控样品T2649QC进行测定,结果在允许范围之内;氯代法的结果比溴代法的测定结果高,相对标准偏差大;两种方法测定结果 P<0.05,有统计学差异。结论:氯代法适用于有熟练实验操作人员、需要快速进行测定的样品;溴代法则适用于大量样品GEs的一次性测定。两种方法分情况使用,以满足不同类型的检测需求。     

油田水中F-,Cl-,Br-,NO-2,SO2-4的离子色谱分析

采用离子色谱法测定油田水中的氟、氯、溴、亚硝酸根和硫酸根的含量。以碳酸钠为流动相，用IonPac AS9-HC分析柱分离，分离效果理想，灵敏度较高。F^-,Cl^-,Br^-,NO2^-和SO4^2-的检测限分别为0.01mg/L,0.02mg/L,0.03mg/L,0.01mg/L,0.02mg/L，具有良好的线性和重现性。对油田水样品进行测定，其结果与化学分析结果对比，有较好的一致性。     

高效阴离子交换色谱—脉冲安培检测模拟海水中痕量溴和碘离子

本文建立了脉冲安培检测器同时测定模拟海水中溴和碘离子的离子色谱方法,选用IonPac AS 20型分析柱,通过对淋洗液种类和浓度进行详细的试验,最终确定采用60 mmol/L的NaOH溶液作淋洗液,流速为1.0mL/min的条件下进行测定,使Cl-、Br-和I-基线分离。高含量的氯对测定溴和碘不存在干扰,方法的线性相关性好（r2〉0.999）,检出限为0.2μg/L。样品测试的相对标准偏差RSD小于4%,加标回收率95.0%～100.0%。     

离子色谱法和比色法测定饮用水中三氯乙酸的比较研究

对离子色谱法和比色法测定饮用水中三氯乙酸的效果进行了比较研究。结果表明,离子色谱法测定三氯乙酸的检测限为4.8μg/L,线性范围为0.1～10mg/L,加标回收率在98.7%～101%之间,相对标准偏差小于2%;比色法测定三氯乙酸检测限为80μg/L,线性范围为0.25～5mg/L,加标回收率在97.3%～104%之间,相对标准偏差小于3%。配对t检验结果表明,离子色谱法和比色法的结果没有显著性差异,两种方法均可作为饮用水中三氯乙酸的测定方法。     

用离子色谱法测定抗生素药物中N-甲基吡咯烷的含量

用离子色谱法成功地取代液相色谱法而建立了测定Cefepime抗生素药物中N-甲基吡咯烷含量的新方法。用DX-120离子色谱仪,以50mmol/L甲基磺酸为流动相,可测定药物中N-甲基吡咯烷的含量。对同一样品分析六次,其峰面积的相对标准偏差小于1.0％。标准曲线的相关系数=0.9996。     

离子色谱法测定饮用水中溴酸根

建立了利用离子色谱法测定饮用水中溴酸根的新方法.水样经H-Ag柱处理后,溴酸根和氯能得到很好的分离.色谱分析采用AS11-HC柱(4mm),以超纯水配制KOH淋洗液,流速为1.0mL/min,用电导检测器检测溴酸根.溴酸根质量浓度在0.010～5.0mg/L范围内其线性关系良好,平均回收率为98.61%,相对标准偏差RSD为1.3%(n=5).     

瓶装水中痕量溴酸盐检测方法的比对—离子色谱法与快速检测法

本文建立了测定水中痕量溴酸盐的离子色谱法,并与快速检测方法进行了比对实验。离子色谱法采用CIC-200型离子色谱仪,Shodex IC SI-52 4E型分析柱(250 mm×4.0 mm)分离,淋洗液为3.6 mM Na2CO3,流速0.7 mL/min,柱温为45℃,进样300μL;该方法在10～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),最低检出限为7.0μg/L,样品加标回收率为70.96%～97%,相对标准偏差小于4%(n=6)。快速检测方法采用GDYS-104SI溴酸盐快速检测仪,样品经微波浓缩5倍后比色测定。本文分别采用上述两种方法对市售的16种瓶装水中的溴酸盐进行检测和结果比对。结果表明两种方法的检测数据基本吻合,均能满足现有标准的检测要求。     

离子色谱法测定瓶装矿泉水中痕量溴酸盐

建立测定饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱法,并对北京地区超市瓶装矿泉水进行随机抽样调查。方法采用Di-onex ICS-1000型离子色谱,IonPac AS23阴离子交换柱,Na2CO3/NaHCO3等度淋洗,电导检测器,直接进样,进样体积为500μL。结果离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐的检出限为0.2μg/L;在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）;5种不同浓度标准溶液的相对标准偏差（RSD）均小于10%;对北京地区超市16种瓶装矿泉水样品中痕量溴酸盐进行了检测,加标回收率在98%～106%之间,样品检出浓度在1.78～14.49μg/L之间,其中有2种矿泉水样品溴酸盐含量超过了限值（10μg/L）。结论离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐具有灵敏度高、操作简单、分离效果好、重现性卓越等特点。市售瓶装矿泉水具有一定的致癌危险性,建议相关部门依据新国标要求加强对市售瓶装矿泉水的监测和管理。     

离子色谱法测定桑叶中的氟化物

桑叶样品经干法灰化处理,用离子色谱法测定浸提液中的氟化物。在标准阴离子色谱条件下,相对标准偏差RSD<5 % ,样品加标回收率为93%～96%。方法的准确度和精密度均较好。     

氮中氢气体标准物质性能的评价方法

本文介绍了用北京赛洋技贸有限公司QSP—KI型气敏色谱仪和日本岛津GC-8A气相色谱仪（TCD）分析氮中氢气体标准物质的实验方法和条件。用所建立的分析方法和条件分别对氮中氢系列标准气体色谱分析方法的精密度、方法的线性度进行了考察。QSP—KI型气敏色谱仪在氮中氢气体标准物质量值（1～10）×10^-6mol／mol范围内,获得的方法的精密度≤±0．6％。GC-8A气相色谱仪在量值（10×10^-6～50％）mol／mol范围内,其方法的精密度〈±0．5％。二者的最大线性误差≤±2．0％。文章中还对重量配制法、容量法、色谱法的比对误差进行了考察,同时给出了氮中氢标准气体的性能评价（均匀性、稳定性、随压力的稳定性变化）的实验结果。     

重量制备氮中氢气体标准物质的实验方法

研究了重量法制备氯中氢气体标准物质的实验方法。采用中国计量科学研究院自行设计加工的气体充填装置制备了氮中氢气体标准物质,该装置低压系统真空度达到7×10^-3Pa;气体称量装置采用美国Mettler SB16001电子天平（16kg、0．1g）和上海第二天平仪器厂TG320B高精密天平（20ks、10mg）称量组分及稀释气体的质量;采用美国Agilent公司6890型气相色谱仪脉冲放电氦离子化检测器（PDHID）对稀释气体中微量氢进行分析,该仪器对氢的检测限为4×10^-9。实验中选取其中氢含量低于0．01×10^-6的高纯氮气体,以满足配制1×10^-6及100×10^-6标准气体的需求。本项研究组分气体和稀释气体分析的扩展不确定度分别〈0．002％,氮中氢系列气体标准物质重量制备的不确定度均小于1％。     

离子色谱法测定葡萄酒中葡萄糖和果糖

建立离子色谱定量测定葡萄酒中葡萄糖和果糖的方法 ,应用CarboPac PA10（4 mm×250 mm）阴离子交换柱,淋洗液为20 mmol/LNaOH,等浓度淋洗,流速为0.8mL/min,脉冲安培检测器检测,方法检出限为0.1 mg/L。6次测定平行样,相对标准偏差3.2%～5.6%,葡萄糖和果糖加标回收率93.2%～104.5%,该方法具有准确、操作简便等特点,可用于葡萄酒中葡萄糖和果糖的检测。     

头孢曲松钠在玻碳电极上电化学行为的研究

应用循环伏安法、线性扫描伏安法和微分脉冲伏安法研究头孢曲松钠在玻碳电极上的电化学行为,建立了应用线性扫描和循环伏安法定量检测头孢曲松钠的新方法。头孢曲松钠的电极过程为具有吸附的不可逆过程,电极反应转移电子数和质子转移数均为4。头孢曲松钠在pH=3．00的0．1mol／LH3PO4-NaOH缓冲介质中,在＋1．06V（vs．SCE）电位处产生一灵敏的氧化峰,该峰电流值,D与头孢曲松钠浓度在5．44×10^-7～9．96×10^-4g／mL范围内有良好的线性关系（r=0．9995）,检出限为8．52×10^-8g／mL,回收率94．0％-103％,RSD为2．75％。     

离子色谱法测定室内环境空气中氨的含量

采用离子色谱法测定室内环境空气中的氨,具有操作简单、灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。测定线性范围为0.525～26.222mg/L,检测限<0.210mg/L,9次测量的相对标准偏差<2.1%,回收率在98%～102%范围内。测定环境空气中的氨,获得满意的结果。     

色谱-质谱联用法测定三氟化氮中痕量六氟化硫

用选择离子监测 (SIM)方式测定了高纯三氟化氮 (NF3)气体中痕量六氟化硫 (SF6 )。采用 pora PLOT Q毛细管色谱柱φ3 0 m× 0 .3 2 mm× 5μm,选择 m/ z 1 2 7作为定量离子 ,同时考察了 NF3工艺气物流对所选离子的测定干扰情况。在浓度为 2 .0～ 1 0 0 μL/ L范围内 ,峰面积与浓度呈线性关系 ,线性相关系数 r=0 .9996。最低检测限为 0 .2μL/ L,平均加标回收率为 92 .70 %～ 97.0 4 % ,日内测定结果的 sr<4 .1 7% ,日间测定结果的 sr<5 .3 3 %。     

离子色谱法测定有机无机肥中无机阴离子含量

本文建立离子色谱法测定有机无机复混肥料中氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子和磷酸根离子的方法,采用AS19阴离子交换色谱柱、KOH溶液作为流动相梯度淋洗、抑制型电导检测。该法具有良好的线性(相关系数为0.9990-0.9995)和重复性(相对标准偏差为0.37%-0.91%),回收率为91.7%-105.1%。该方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意。     

小麦粉及小麦粉制品中溴酸盐的测定

建立离子色谱法测定小麦粉及其小麦粉制品中溴酸盐的测定方法。采用的色谱柱为戴安的AS19（250×4.6mm）,淋洗液（流动相）为KOH溶液。用纯水提取样品中溴酸根离子（BrO3-）,经RP（C18）柱除去样品中得有机物,经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子（Cl-）,采用离子交换色谱-电导检测器测定,外标法定量,经测试溴酸盐在0.05～2.0μg/mL范围内,线性良好,线性方程为y=1.435x-0.031,相关系数R=0.9998,添加浓度在1.60mg/kg～4.80mg/kg范围内,平均回收率在97.5%～98.4%之间。