RP-HPLC法测定吡唑并嘧啶类化合物AL-11的含量

目的：建立反相高效液相色谱法,测定茚地普隆衍生物AL-11的含量。方法：采用Agilent Zorbax C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（60：40）为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长227nm,进样体积为20μL,柱温为室温。结果AL-11在2μg·mL-1-200μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9995,n=8）,检测限为4.0ng,定量限为20ng,精密度试验的RSD为0.31%（n=6）,平均含量为99.02%。结论：本法快速、简便、准确,专属性好,灵敏度高,可用于原料药AL-11的质量控制。     

液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中紫杉醇的含量

建立测定人血浆中紫杉醇含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆300μL,加入50ng/mL多西他赛溶液100μL,再加入1.2mL无水乙醚涡旋震荡提取2min后,离心(12000转,15min),取上清液吹干,然后用80%乙腈300μL溶解,取10μL进行LC-MS/MS测定。LC条件:采用ASB C_(18)柱(2.1×50mm,5μm),流动相:乙腈-4mmol/L醋酸铵(80:20,V/V),流速为0.3mL/min。质谱条件:ESI电离源,正离子模式,多反应监测(MRM)方式,用于定量分析的离子对分别为m/z 876.5→m/z 308.1(紫杉醇)和m/z 830.6→m/z 549.2(内标,多西他赛)。该方法紫杉醇的线性范围为0.2～1000ng/mL,最低检测限为0.2ng/mL。本方法操作简便、快速、结果准确、可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药代动力学研究提供参考。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定马鞭草中齐墩果酸与熊果酸的含量

建立了高效液相色谱一蒸发光散射检测法测定马鞭草药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,色谱柱为PinnacleⅡ C18（250min×4．6mm,5m）,流动相为甲醇-0．2％冰醋酸（体积比82．5：17．5）;淋洗速度1mL／min;柱温35℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃;气体流速为2．2L／min。齐墩果酸在0．317～1．585μg范围内（r=0．9997）,熊果酸在0．585～2．925g范围内（r=0．9999）线性关系良好。药材中齐墩果酸和熊果酸的回收率（n=6）分别为100．4％和97．6％,标准偏差分别为1．84％和2．34％。所建方法准确,重现性好,可作为马鞭草药材的质量控制方法。     

HPLC-DAD法测定化妆品中的限用着色剂

目的：建立化妆品中限用着色剂的液相色谱分析方法。方法：采用ZORBAX SB-C18柱（4.6×250 mm,5μm）,以甲醇-乙酸铵为流动相,流速1.0mL/min,梯度洗脱;DAD（Dioder array detector,二极管阵列检测器）的波长λ=190～750nm;在本实验条件下,化妆品样品中着色剂的方法检出限能达到1.3×10-4～2.5×10-3g/kg。在0.5～100mg/L浓度线性范围内,峰面积和浓度呈现良好的线性关系,且相关系数均大于0.99。结论：该方法操作简便、快速、准确,应用于化妆品中限用着色剂的液相色谱分析,取得了较好的结果。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量。方法：采用Kromasil C18柱（4．6mm×250him,5μm）,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱程序为0min（25：75）-13min（25：75）-14min（45：55）-30min（45：55）-40min（75：25）;流速0．8ml·min^-1;检测波长350nm;柱温25℃;光电二极管阵列检测器（PAD）。结果：绿原酸线性范围为0．430～3．870μg,r=0．9996,样品的平均加样回收率为98．9％（RSD=1．7％）;芦丁线性范围为0．252～2．268μg,r=0．9995,样品的平均加样回收率为97．6％（RSD=2．3％）。结论：方法快速简便,专属性强,重复性好,可作为杏香兔耳风中绿原酸和芦丁的定量分析方法。     

HPLC法测定冻干粉针中AOH的含量

目的 :建立一种高效液相色谱法测定冻干粉针中A0H含量。方法 :采用Diamonsil C18色谱柱色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(45:55);流速:1.0 m L/min;检测波长为206 nm;柱温25℃;进样体积:20μL。结果 :AOH主峰与有关物质分离良好,HPLC测定的线性范围为0.2mg/m L-0.8mg/m L(r=0.9994),该方法仪器精密度、日内精密度、日间精密度以及重复性RSD均在2%以下。结论 :用高效液相色谱法对冻干粉针中AOH进行含量测定,方法简单,结果准确可靠。     

HPLC法测定山黄胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立山黄胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷含量测定的方法。方法:采用HPLC法,测定盐酸小檗碱含量的色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(50:50),每100 m L加0.1 g十二烷基磺酸钠,流速为1.0 m L/min,检测波长为265 nm;测定黄芩苷含量的色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(70:30:0.2),检测波长280 nm,流速0.6 m L/min。结果:盐酸小檗碱在5.08~50.80 g/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 8,平均回收率为98.08%,RSD为1.09%。黄芩苷在15.03~150.30 g/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为98.13%,RSD为1.28%。结论:该方法专属性强、准确性高、重复性好,可应用于山黄胶囊的质量控制。     

Waters ACQUITY UPC^2仪器结构和性能特点

Waters超高效合相色谱（Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2）技术集合SFC和UPLCTM的技术优点。泵系统的传输性能精准（精度0.001mL/min）;样品室温控4-40℃,应用nano阀技术的进样器可在0.1-50μL内调控,进样线性〉0.999、进样交叉污染〈0.005%;色谱柱管理器可容纳并自动切换6根色谱柱,色谱柱具有eCord^TM、主动预加热器功能（温控精度±0.1℃）;可连接PDA、ELSD以及质谱等检测器。结合亚2μm颗粒填料技术,UPC2系统在以下应用方面分析结果优异：手性化合物、脂质、异构体、天然产物提取物等复杂体系,正相HPLC取代技术,GC、反相HPLC的正交、互补技术。     

LC-MS/MS法测定人血浆中辛伐他汀浓度

为了建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中辛伐他汀浓度的方法,选用Ultimate XB-C₁₈柱（2.1 m×100 mm,3 μm）,以V（甲醇）：V（乙腈）∶V（2.5 mmol/L乙酸铵）=45∶50∶5的溶液为流动相,样品用沉淀蛋白法处理后进样,流速为0.3 mL/min。选用Finnigan TSQ Quantum Access液质联用（LC-MS/MS）分析仪的选择反应监测（SRM）扫描方式进行监测,选择电喷雾离子源ESI,正离子方式。辛伐他汀的线性范围为0.1～20 μg/L,定量下线为0.1 μg/L。准确度与精密度结果显示,方法日间、日内相对标准偏差（RSD）小于15%,方法提取回收率为71.96%～78.44%。稳定性试验中,血浆中辛伐他汀在各种储存条件下均较稳定。试验表明,该方法快速、灵敏,专属性强、重现性好,可用于人血浆中辛伐他汀浓度的测定和药代动力学研究。     

HPLC检测紫杉醇高分子脂质体制剂的载药量和包封率

建立测定紫杉醇高分子脂质体制剂的载药量和包封率的GFC-HPLC方法。采用SephadexG-25联合Comatex C_(18)(150mm×4.6mm,5μm),HPLC流动相:甲醇-乙腈-水(体积比35:40:25),流速:1.0 mL/min,检测波长:227 nm,进样量:10μL。在此优化的色谱条件下紫杉醇与高分子脂质体辅料及溶剂峰分离良好,紫杉醇在2～64μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9997,n=5),紫杉醇的平均回收率为101.6%,RSD为0.74%。该方法简单可靠,准确快速,可适用于脂质体制剂中紫杉醇的含量及包封率的测定。     

超高效液相色谱法测定天然β-胡萝卜素软胶囊中β-胡萝卜素

建立了超高效液相色谱测定天然β-胡萝卜素软胶囊中β-胡萝卜素的方法。样品用石油醚溶解提取,通过中性氧化铝柱,用丙酮＋石油醚（5＋95）洗脱、净化,用ACQUITYUPLCBEHC18（2．1×50mm,1．7um）色谱柱分离,以甲醇为流动相,流速为0．3mL／min,柱温为55℃,用二极管阵列检测器在450nm检测β-胡萝卜素,用外标法定量。结果表明,β-胡萝卜素在0．0—10．0μg／mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0．9995,回收率在90％-95％之间。本方法简便快速,结果准确可靠。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器结合化学计量学方法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素A

将高效液相色谱法-蒸发光散射检测器和化学计量学方法结合起来,建立了一种新的测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素A含量的方法。考察了流动相的种类、比例以及检测器的条件等对测定的影响。实验确定的色谱条件为：C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇：水（50：50）;蒸发光散射检测器;漂移管温度50℃;增益50。实验结果表明,该方法的RSD为6．5％。根据经化学计量学方法处理后的图谱计算样品中卡那霉素A的含量为0．08g／mL。     

高效液相色谱法-电雾式检测器测定酿酒酵母发酵液中甘油的含量

建立了高效液相色谱法-电雾式检测器检测酿酒酵母发酵液中甘油含量的方法。色谱柱采用Shodex Asahipak NH2P-504E（4．6mm×250mm）,柱温25℃。流动相采用乙腈-水（体积比为75：25）,流速1．0mL／min。最低检出限10ng,回收率95．06％～99．10％,相对标准偏差1．38％～4．87％。该方法简便、快速、准确,可用于酿酒酵母发酵液中甘油的测定。     

黑曲霉固态发酵对淫羊藿苷含量的影响及检测

目的：采用黑曲霉（Aspergillus niger）孢子悬液发酵淫羊藿,观察其对淫羊藿苷的影响,建立淫羊藿苷的检测方法。方法：淫羊藿在30℃、孢子浓度1.8×104/mL条件下固态预发酵7d。用水回流法、乙醇回流法、超声水提法、超声醇提法从淫羊藿中提取淫羊藿苷,HPLC法测定其含量。结论：发酵淫羊藿的色谱条件为：DiamonsilC18（250×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸（60：40：0.25）;检测波长：270nm;柱温：41℃;流速：1.0min/mL。发酵前后超声醇提法均优于其它方法,淫羊藿苷含量最高（5.06%、2.38%）,水回流法（0.87、0.87%）、乙醇回流法（4.44、2.13%）、超声水提法（1.11、1.34%）发酵后淫羊藿苷含量发生变化,本研究为淫羊藿储藏期质量评价奠定基础。     

HPLC法测定氢化可的松戊酸酯有关物质

用HPLC法测定了氢化可的松戊酸酯有关物质,结果表明,氢化可的松戊酸酯与氢化可的松及氢化可的松-21-戊酸酯分离良好,氢化可的松戊酸酯与氢化可的松及氢化可的松-21-戊酸酯的最低检测限分别为0.9ng,0.2ng,2.0ng。本法专属性强,结果准确、灵敏,操作简便,可作的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中的脑磷脂和卵磷脂

目的:建立鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的高效液相色谱测定方法。方法:取冻干鸡蛋粉30mg,加入5mL甲醇,超声波震荡20min后离心取上清液进样检测。色谱条件为:色谱柱ZorbaxSIL硅胶柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇?1%磷酸(50?1,V/V),流速0.5mL/min,柱温20℃,紫外检测器波长为205nm,进样量5μL。结果:脑磷脂在529.2～5292ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9999),卵磷脂在4455～44550ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9997),脑磷脂和卵磷脂的平均回收率分别为97.54%和96.42%。结论:应用本方法能快速准确同时测定鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的含量,样品前处理简单易行。     

高效液相色谱法测定发射药中的中定剂

考察了在不同试验条件下发射药中二号中定剂的液相色谱行为,从而建立了二号中定剂的高效液相色谱测定方法。该实验采用的液相色谱条件为：Venusil MP—C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇和水为流动相（70：30）,流速1mL／min,检测波长248nm。该法的线性范围为0．2～100p．g／mL,线性回归方程为：Y=983421X,相关系数r=0．9998,最低检测浓度为0．1μg／mL,回收率为98％～102%,相对标准偏差均小于2％。该法简单,操作方便,结果准确可靠,可用于发射药中中定剂的含量测定和控制。     

LC-MS／MS法测定前列地尔注射液中前列腺素A1

目的：建立高效液相色谱一四极杆串联质谱联用法（LC-MS／MS法）测定前列地尔注射液中前列腺素A1的含量。方法：前列地尔注射液经稀释后,采用Agilent．poroshell120SB—C18色谱柱（2．1×50mill,2．7μm）进行分析,流动相为乙腈-0．5％甲酸水溶液,流速0．2mL／min;质谱采用电喷雾离子化（ESI）源,负离子-多反应监测（MRM）模式,内标法定量。结果：前列腺素A1的线性范围为0．3—10ng／mL;平均回收率为100．2％,RSD为1．69％。3批样品每1mL中含前列腺素A1均来过3．0μg。结论：该方法准确、简单、快速,可用于前列地尔注射液中前列腺素A1的测定。     

聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相RP—HPLC检测化妆品中防腐剂

以聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相为固定相,建立了化妆品中苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯5种防腐剂的反相高效液相色谱测定方法。以不锈钢色谱柱（250mm×4．6mm,5um）作为分离柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液（55：45,pH=2．5）为流动相,流速0．5mL／min,紫外检测波长254nm。样品先通过氧化铝柱进行分离处理,馏出液用于色谱分析。校正曲线的线性范围分别为：40～1000mg／L（苯甲酸）,4～100mg／L（对羟基苯甲酸甲酯,一乙酯,一丙酯）,8～200mg／L（对羟基苯甲酸丁酯）。回收率96．6％～106．9％,相对标准偏差0．60～1．70％。