微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品中微量砷

建立对微波消解-石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量砷的方法.运用微波消解系统对化妆品进行消解,用石墨炉原子吸收法测定砷,利用加标回收试验来验证方法的准确性和精密度.结果表明,该方法快速、简便,回收率88%～104%,相对偏差5.3%,微波消解-石墨炉原子吸收光光度法可以运用到测定化妆品中微量砷.     

高压罐消解—石墨炉原子吸收法测定蔬菜中镍

采用高压罐消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收法测定蔬菜中镍。该方法具有简便、快速、结果准确可靠的优点。测定结果表明镍的浓度在0-30μg/L范围线性良好,相关系数大于0.999,镍的加标回收率为96.0%～104.4%;测定结果的相对标准偏差为2.05%,检出限为0.14μg/L。     

不同产地几种中药材中8种重金属含量分析

采用微波消解ICP-MS电感耦合等离子体质谱法对广西不同产地4种中药材中Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、S b、Sn等8种重金属的含量分析测定,研究了广西中药重金属空间分布特征及草药中重金属含量状况。结果表明,各元素线性良好,相关系数均>0.9992;相对标准偏差(n=11)≤3.6%;八种重金属元素检出限范围为0.0001～0.003μg/L。研究发现同种药材不同产地的重金属含量差异较大,部分产地金银花中镉含量超标严重,需引起重视。     

石墨炉原子吸收光谱法固体样品直接分析——重晶石中痕量重金属的测定

用固体进样 -石墨炉原子吸收光谱法 (SS_GFAAS)在宽的浓度范围测定重晶石中的痕量重金属 (镉 ,铅 ,铜 ,铬 ,镍 ,钒和砷 ) ,如Cd 0 .0 2 3～ 2 7.0 μg/g ,pb 1 .5 4～ 35 0 9μg/g。本文讨论了商业重晶石 (天然共生硫酸钡 )中重金属测定的必要性 ,这种矿石由于用于钻井泥浆而在石油工业中被重视。用SS_GFAAS法直接测定重金属极好地解决了基体复杂等问题。高性能的石墨炉原子吸收光谱仪 ,氘灯扣背景和横向加热石墨炉原子化器用来进行此项分析。该原子吸收光谱仪配置有机械进样系统和微量分析天平。固体样品 (进样量为 0 .0 31～ 0 .6 86mg)用一个优化的石墨平台作为样品舟 ,而进入原子化器。用标准加入法 (CRMs)进行校正。另外 ,还讨论了与信号变形相关的问题 ,如 :杂峰 ,拖尾或平头峰 ,及解决方法。也讨论了在实际测定中固体样品均匀性对实验精度和准确度的影响。将SS_GFAAS法的实验结果和其他方法进行了比较 ,如 :X_射线荧光光谱法 (XRF) ,微波消解样品处理火焰原子吸收光谱法。研究表明SS_GFAAS是重晶石快速准确分析的有力工具 ,而且使用非常简便。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定野生鲫鱼体内重金属

本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（IC P -M S ）分析测定苏州古运河野生鲫鱼的肌肉、鳃、眼、肠以及相应河水中Pb、Cd、Cu、Cr、As 、Zn、Ni等重金属含量。该方法的相对标准偏差RSD﹤9％,加标回收率为95.66％～108.32％,检出限在0.0013～0.0049μg/g 之间。测定结果表明：鱼体内重金属分布与水体重金属间相关性不明显,鱼类不同组织器官对重金属积累能力显著不同,Cd、Pb、Cr和Ni主要存在于眼、肠中,鱼肉食用部分中重金属含量符合相关食品安全标准。     

对有色矿业周边环境重金属污染的监测

根据《重金属防治＂十二五＂规划》的要求,本实验对广西某有色矿业周边环境重金属污染进行了监测,对有色金属矿业区周围农田土壤、稻谷和井水进行采样,用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法测定了采集样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr含量,对结果进行了初步分析：按照国家标准指标判定,土壤受到了Cu、Zn、Pb、Cd污染;稻谷受到了Pb、Cd污染;矿区生活区水井水受到了Cd的污染。     

明胶空心胶囊中铬含量检验方法研究

目的:研究明胶空心胶囊中的铬含量检验方法。方法:采用微波消解仪制备样品溶液,采用石墨炉原子吸收仪测定铬含量。结果:设置的微波消解程序,有助于缩短样品消解时间,减少环境污染;铬浓度在0～80 ng/m L之间具有良好的线性关系,得到的实验结果相对准确。结论:本检验方法具有快速、准确、操作简单、环境污染小等优点,适用于明胶空心胶囊铬元素的定量检测。     

石墨炉原子吸收法测定酱油中的铅

利用石墨炉原子吸收光谱法测定，采用电热板法和微波消解法等方式处理样品，并进行比较，两者无显著性差异。在此基础上研究了石墨炉原子吸收的最佳条件。应用这种方法测定了几种酱油中的铅，RSD小于59／6，回收率在85．3%～98．6％。     

电感耦合等离子质谱法测定茶叶中的多种微量元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定茶叶及其茶植土壤中的Cd、Cr、Cu、Pb、Zn、Fe、As等7种微量元素的方法。采用微波消解前处理技术和电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶中7种重金属元素镉、铬、铜、铅、锌的含量进行了测定。结果表明:各元素的检出限在0.01~0.03mg/kg之间。茶样中添加标准物质的回收率在96%~104%之间,相对标准偏差均小于3%.Zn元素首次溶出率大于20%,茶汤中Cd、Cr、As首次溶出率小于0.5%。本方法回收率与精密度较好,适合茶样重金属的快速测定,为消费者了解茶叶品质和选茶提供科学依据。     

石墨炉原子吸收光谱法测定胆固醇中镍的含量

目的:建立石墨炉原子吸收光谱法测定药用辅料胆固醇中镍的含量。方法:样品经硝酸-过氧化氢微波消解后用0.5%稀硝酸稀释,采用石墨炉原子吸收光谱法,以塞曼背景校正,标准曲线法测定。结果:该方法测定胆固醇中镍含量的线性范围20~100"g·L-1,r=0.9973;检出限为0.4"g·L-1;平均加样回收率为102.6%(n=9),RSD为3.9%。结论:方法快速、准确、可靠,适用于药用辅料胆固醇中镍含量的测定。     

ICP-AES测定酵母中有害重金属方法的研究

本文建立了高压罐消化-ICP-AES测定酵母中As、Cd、Pb、Cu、Hg的分析方法。As、Cd、Pb、Cu和Hg五种元素方法的相对标准偏差RSD分别为:5.55％、3.83％、4.04％、2.0％和 6.25％,回收率在 95～105％之间,检出限分别为:0.227μg As/g;0.0174μg Cd/g;0.103μg Pb/g;0.098μg Cu/g;0.015μg Hg/g。     

流动注射-阳离子交换预浓集ICP-AES法检测痕量元素铜、锌、铅、铬、镍

本文研究了阳离子交换树脂D401对待测元素Cu,Zn,Pb,Cd,Ni的预浓集及洗脱性能,并与改进的流动注射(FI)相接合,建立了一套新型、高效的FI-阳离子交换-ICP-AES分析体系。从而极大地提高了分析的速度和灵敏度,分析速度可达每小时20个样品。Cu、Zn、Pb、Cd、Ni各元素的检测限分别为0.25ng/ml、0.17ng/ml、0.94ng/ml、0.75ng/ml和0.60ng/ml。利用此体系做水样加标试验获得较好回收率(96％～107％),实际分析标准物大米粉(GBW08502)结果与标准值接近。     

氢化物发生原子荧光光度法同时测定膨化食品中的铅和锡

本文介绍在优化好的实验参数和测量条件下用氢化物发生原子荧光光度法对膨化食品中的铅、锡进行同时测定的方法,该方法的精密度Pb(1.56%～2.24%)、Sn(2.04%～3.58%),检出限Pb(0.063mg/L)、Sn(0.158mg/L),结果令人满意。     

饮用水和地下水中环氧氯丙烷的快速测定——气相色谱／质谱法

建立了液-液萃取-气相色谱／质谱法测定饮用水和地下水中环氧氮丙烷的方法。用二氮甲烷萃取水样中环氧氯丙烷浓缩定容后,经色谱分离质谱采用选择离子（SIM）模式进行检测。水样中环氧氮丙烷得最低检测限可达到0．08μg／L。浓度在0．02μg／mL-0．52μg／mL时标准曲线的线性相关系数产0．9991。在三个添加水平的回收率测定（n=5）,其回收率在78％～86．76％之间。相对标准偏差为6．4％-12．2％。     

ICP—OES法测铅矿中砷、镉、铜、镍、锌含量

采用微波消解方法溶样,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES）测定了铅矿中砷、镉、铜、镍、锌的含量。检出限：As、Cd、Cu、Ni及Zn等元素分别为0．0082μg／mL、O．0003μg／mL、O．0028μg／mL、0．0022μg／mL和0．00549g／mL。回收率：93．15-101．57％。本方法的检测范围宽,对于铅精矿和铅矿砂样品都能适用,同时还具有精确度高、快速简便等优点,能满足口岸大批铅矿检验的要求。     

商南茶叶中微量硒的提取与测定

采用正交设计[L16（45）]试验,研究了茶叶中微量硒的提取和测定条件。在此基础上建立了铁氰化钾-盐酸存在下用微波消解-流动注射-氢化物发生-原子荧光光度法测定茶叶中微量硒的新方法。该方法的回归方程为y=62.91x-0.3529,R=0.9996,线性范围为0～20μg/L,检出限为0.01μg/L,相对标准偏差为2.7%（n=11）。用此方法测定了5种商南茶叶中的微量硒,回收率96.5%～103.4%,相对标准偏差2.9%～4.1%（n=7）,结果令人满意。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定煤质样品中49种痕量元素

Various trace elements, especially potential toxic trace elements such as As, Cd, Cr, Cu, Hg, Pb, Ni, Se, Tl, Zn, would be concentrated in processing of coal. Determination of these elements in coal is very important for identification of coal quality. A method is developed for determination of 49 trace elements in coal by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICPMS). Microwave acid digestion and low-temperature airproof acid digestion for sample preparation were investigated. It is shown that the low-temperature airproof acid digestion method is of lower blank, and more suitalbe for the coal sample preparation. The on-line internal standard (Rh) sample introduction is applied to compensate matrix effects in measurement by ICPMS. The method gives low detection limits (0.002-1.60 μg/g) and better relative standard deviations (0.60%-4.78%) for the determined 49 elements in coal.     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中四氯苯含量

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中四氯苯含量的方法。样品经吹扫捕集解吸处理后进入配有DB-17MS(30m×250μm×0.25μm)毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。本法测定四氯苯三种异构体的检出限分别为1,2,3,5-四氯苯:0.008μg/L,1,2,4,5-四氯苯:0.01μg/L,1,2,3,4-四氯苯:0.02μg/L,加标回收率在79.6%～109.3%之间,相对标准偏差为5.3%～8.5%。     

超声波-酸浸和非完全消化-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅

本文建立在超声波-酸浸和非完全消化后用塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的分析方法。与微波消解处理样品进行对照实验,二者无显著性差异。对国家茶叶标准样品进行测试,测量值与标准值相符。用该法对毛峰茶、碧螺春和云南坨茶中的铅进行检测,铅的线性范围为0~60.00μg/L,线性相关系数为0.9999,方法检出限为67.2pg,特征量是4.48pg,回收率为97%~102%,相对标准偏差5%。此方法结合超声波-酸浸和非完全消化的优点,前处理过程快捷、简便、安全、环保,适合于茶叶样品中铅的测定,具有实用价值。     

电感耦合等离子体质谱法测定锡合金中10种元素

A method was studied for the determination of multi-elements including Al, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Se, Cd, Sb, Pb in tin alloys by using ICP-MS. The method detection limits for all elements were between 0.002-0.21 μg/g. Two certified reference materials were analyzed and the relative standard deviations (%RSD) were between 1.4%-6.5%.