有机胺催化酯交换合成聚碳酸酯树脂工艺

研究了以碳酸二苯酯(DPC)和双酚A(BPA)为原料,氢氧化四乙基铵(TEAH)为催化剂,熔融酯交换合成聚碳酸酯的工艺。其催化剂用量、原料配比、反应时间等工艺条件对产物分子量等参数有较大的影响。与以氢氧化钠作催化剂相比,在所得的较优条件下以TEAH为催化剂,可得到分子量较高、分子量分散指数低、熔体流动性好、支化重排产物少、基本无色的聚碳酸酯树脂。     

酯交换法合成碳酸二苯酯催化剂的研究

碳酸二苯酯是重要的有机中间体,应用于塑料工业。酯交换法合成碳酸二苯酯是替代光气法的新型绿色合成工艺。笔者概述了碳酸二苯酯酯交换法的合成工艺,并对催化剂研究作了介绍。     

双酚A二缩水甘油醚与碳酸二苯酯加聚合成新型聚碳酸酯

通过双酚A二缩水甘油醚和碳酸二苯酯加聚合成了一种新型聚碳酸酯,考察了不同温度下的反应过程进展情况,凝胶渗透色谱和差示扫描量热测试结果表明优化的反应条件为120℃,6h;新型聚碳酸酯达到临界分子量时的玻璃化转变温度为58.85℃,特征常数为2.4×104。     

Lewis酸催化酯交换合成碳酸二苯酯研究

研究了几种Lewis酸催化酯交换合成碳酸二苯酯 (DPC) ,其中AlCl3 具有最高的催化活性。在常压下 ,1 6 0～ 1 90℃时 ,当n (苯酚 )∶n (碳酸二甲酯 )∶n (AlCl3 ) =4∶1∶0 0 6 ,反应时间 1 4h ,碳酸二甲酯 (DMC)转化率为 2 5 5 % ,DPC产率 2 2 3% ,碳酸甲苯酯 (MPC)产率 2 2 % ,苯甲醚1 0 % ,DPC的选择性 87 5 %。     

酯交换法合成碳酸二苯酯的催化剂研究

本文对酯交换法合成碳酸二苯酯均相催化剂进行了大量的筛选工作,发现均相催化剂中钛酸丁酯对碳酸二苯酯的合成反应效果较好。不同的助剂对产品产率有不同程度的影响,实验结果显示,加入乙酸丁酯可以明显提高碳酸二苯酯的产率。     

n-Bu2SnO催化酯交换合成碳酸二苯酯的研究

研究比较了 n-Bu2 Sn O、Ti( OC4H9) 4、Al Cl3、Zn Cl2 四种化合物催化酯交换合成碳酸二苯酯 ( DPC)的催化性能 ,其中n-Bu2 Sn O的催化活性最高。在常压下 ,160～ 190℃时 ,n(苯酚 )∶n(碳酸二苯酯 )∶ n( n-Bu2 Sn O) =4∶ 1∶ 0 .0 4,反应时间 14 h,碳酸二甲酯 ( DMC)的转化率为 48.5 % ,DPC的产率为 43 .0 % ,碳酸甲苯酯 ( MPC)产率 5 .5 %。 DPC的选择性 88.7% ,无苯甲醚生成     

酯交换法合成聚碳酸酯催化剂性能考察

以双酚A和碳酸二苯酯为原料,采用非光气熔融酯交换法合成聚碳酸酯。考察了氢氧化钾、氢氧化钠、四丁基氢氧化铵、碳酸钠、吡啶以及复合催化剂对聚碳酸酯合成反应速率及聚碳酸酯分子量和色差的影响。研究表明,氢氧化钾作为催化剂较适合于聚碳酸酯合成工艺,使用复合催化剂可以得到分子量较高、色差较低的聚碳酸酯。     

TiO2 -GO催化DMC与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯

采用氧化石墨烯(GO)改性制备了TiO_2-GO催化剂,用于催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯。XRD、TEM、XPS、Py-TPD表征结果显示,GO有效促进了活性组分TiO_2的分散;GO的电子效应改变了催化剂中Ti物种的电子环境,促进了活性物种Ti(Ⅳ)的形成;GO改性的催化剂中,中强酸酸位的比例明显增加。催化剂中有效活性位增加,有利于酯交换反应产物的生成。催化反应结果表明,TiO_2-GO催化剂中GO不仅作为载体,同时起到了电子助剂的作用。当催化剂中GO质量分数为50%时,150～180℃下反应9 h后,苯酚转化率可达41.8%,酯交换总选择性为99.9%。     

熔融酯交换合成聚碳酸酯预聚体的动力学

研究了双酚A与碳酸二苯酯以氢氧化四丁基铵为催化剂的酯交换反应动力学。根据官能团模型推导出以苯酚浓度表示的积分型速率方程,得到了不同温度下的预聚合反应平衡常数,正、逆反应速率常数,活化能和反应热。酯交换反应的反应级数为二级,反应为放热反应,反应热为-17.45 kJ/mol,反应活化能为77.170 kJ/mol。探讨了不同反应温度、催化剂用量对反应速率的影响。实验数据与官能团模型符合良好,可以为后期的实验设计提供一定的理论指导。     

酯交换法合成碳酸二苯酯的工艺进展

综述了酯交换法合成碳酸二苯酯(DPC)的常见工艺路线,指出了碳酸二甲酯(DMC)和苯酚酯交换合成路线是当前的研究热点,并对一步法工艺和两步法合成DPC的工艺路线作了详尽的介绍;对产品的后续提纯方面进行归纳总结,阐述了减压精馏法和结晶分离法的研究现状。最后对各个工艺路线的优缺点进行了简要总结与对比。     

碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯研究

选择Lewis酸催化剂、分子筛催化剂、有机钛和锡化合物催化剂和不同负载型金属氧化物催化剂用于碳酸二甲酯(DMC)与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯(DPC)的过程。试验结果表明,：MoO3/SiO2和TiO2／SiO2催化剂对该反应具有相对较好的催化活性和选择性。以MoO3／SiO2为催化剂,DMC转化率和DPC选择性分别为24.3％和37.6％;以TiO2／SiO2,为催化剂,DMC转化率和DPC选择性分别为13.7％和20.0％。在该酯交换反应中,SiO2与Al2O3和MgO相比,是一种良好的催化剂载体。     

Zn-Al-CO3 LDHs催化碳酸二苯酯与1,4-丁二醇酯交换合成聚碳酸酯二醇

采用共沉淀法制备了不同n(Zn)/n(Al)比的锌铝类水滑石(Zn-Al-CO3 LDHs),并用XRD、FT-IR和TG-DTA等方法对它们进行了表征。研究了不同n(Zn)/n(Al)比的Zn-Al-CO3 LDHs对碳酸二苯酯(DPC)与1,4-丁二醇(1,4-BD)酯交换反应合成聚碳酸酯二醇(PCDL)的催化活性,并与镁铝水滑石(Mg-Al-CO3 LDHs)、乙醇钠和三乙烯二胺等催化剂进行了比较。在酯交换过程中,以苯酚的收率表征催化剂的活性;在缩聚过程中,以产品的数均分子量Mn、羟基值表征催化剂的活性。结果显示,n(Zn)/n(Al)比为2.0的Zn-Al-CO3 LDH的催化活性较好。在优化反应条件下,获得了分子量分布较窄的PCDL,其数均分子量为1610,羟基值为69.7 mg KOH.g.1。     

苯酚与草酸二甲酯酯交换合成碳酸二苯酯催化剂的研究进展

综述了近年来苯酚与草酸二甲酯酯交换合成碳酸二苯酯催化荆的研究进展,介绍了均相催化体系和非均相催化体系合成碳酸二苯酯的最新研究成果。并比较了各种催化合成方法的优缺点,展望了该领域的重点研究方向。     

碳酸二苯酯合成工艺的比较

碳酸二苯酯是一种用来合成许多有机化合物和高分子材料的重要的环境友好型的化工产品,本文对碳酸二苯酯合成的三种方法,即光气法、酯交换法和氧化羰基化法,进行了比较,介绍了氧化羰基化法的催化剂研究现状,论述了目前各种方法的研究现状及应用前景。     

碳酸二苯酯合成技术的研究进展

对碳酸二苯酯合成的研究进展进行综述,详细阐述了酯交换法和氧化羰基化法,并对其催化剂体系的研究做了重点介绍。     

PbO-Yb2O3催化苯酚与碳酸二甲酯的酯交换反应

制备了一系列固体催化剂用于苯酚(PhOH)与碳酸二甲酯(DMC)酯交换合成碳酸二苯酯(DPC).其中,铅镱复合氧化物催化剂活性较高,能多次回收使用.用正交实验方法详细研究了该催化剂焙烧温度、催化剂组成及反应温度等影响因素.实验结果表明:选择铅镱物质的量比为2∶1,700℃下焙烧的催化剂,在n(PhOH)∶n(DMC)=2∶1,反应温度170℃,反应16 h时,得DMC转化率56.87%,DPC产率17.10%.碳酸甲苯酯(MPC)产率33.24%.该催化剂多次回收使用后仍有较好的活性.     

KF/MgO催化酯交换法合成碳酸二月桂酯

The catalytic properties of KF/MgO for the synthesis of didodecyl carbonate (DDC) by transesterification from dimethyl carbonate (DMC) and dodecanol were studied. The effects of loading amount of KF and calcining temperature were systemically investigated. The phase structure was characterized by X-ray diffraction (XRD) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). Interaction between KF and the carrier MgO occurred in the process of calcination, and a new phase K2MgF4 formed when calcining temperature was 673 K or above. FTIR results showed that K2CO3 was observed when catalysts calcined in air. When calcining tem-perature was 873 K and the loading mass amount of KF was 30%, the KF/MgO catalyst exhibited the optimal catalytic properties and the yield of DDC was maximized to 80%. The excellent catalytic properties of KF/MgO was ascribed to the formation of K2MgF4+K2CO3 during the calcination in air.