拉曼光谱仪相对强度标准物质量值表达及不确定度评定

拉曼光谱仪常用于纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构。然而,相对强度未经校准的拉曼谱图会出现变形和失真,造成不同仪器的测量结果缺乏可比性。选用中国计量科学研究院研制的标准物质候选物,使用激光共聚焦拉曼光谱校准装置对标准物质候选物进行定值、均匀性和稳定性检验,并评定了其不确定度。结果显示标准物质候选物具有良好的均匀性,且在1年的有效测量内具有良好的稳定性,与NIST的标准物质SRM2243相比,校准结果等效、一致。     

富勒烯及富勒烯纳米纤维拉曼光谱测量不确定度分析

拉曼光谱频率与原子或离子的性质、空间位形及它们彼此间或同外界的相互作用等因素有关,因此需要对拉曼光谱频移值进行正确测量.富勒烯及富勒烯纳米纤维的拉曼光谱计量学研究通过选择硫和萘纯物质进行拉曼光谱频移值校准进行精确测量,研究测量过程中的各种因素,并进行不确定度分析.富勒烯和富勒烯纳米纤维在Ag(2)模式的扩展不确定相同,均为0.40 cm-1.     

基于差动共焦显微技术的微区拉曼光学系统构建与实验研究

研制了一种基于差动共焦显微技术的微区拉曼光学系统装置,对无机样品进行微区拉曼光谱探测。传统显微共焦拉曼光谱技术没有强调系统的定焦能力,而所研制的光学系统装置利用差动共焦曲线过零点与焦点位置精确对应的特性,采用反馈控制技术,具有长时间定焦功能。在微区拉曼散射信号收集时,采用多模光纤空间耦合技术,以光纤代替传统物理探测针孔,提高了环境抗干扰能力,优化了系统结构和装调性能。实验结果表明:该装置具有较高稳定性,可有效探测单壁碳纳米管在1581.510 cm^-1,2708.065 cm^-1特征峰处的拉曼频移及纯物质硫在153.113 cm^-1,219.917 cm^-1,473.322 cm^-1特征峰处的拉曼频移并且实现碳管的单线检测,满足了光谱探测系统装置设计需求。     

全息窄带带阻滤光片用于拉曼光谱测试仪

在测量物质的拉曼光谱时,存在着比拉曼散射光强103~06倍的瑞利散射光,会严重影响拉曼光谱信号的获取。为此,研制了半宽度分别为18nm(峰值波长532nm)和25nm(峰值波长633nm)、光学密度均大于4的重铬酸盐明胶全息窄带带阻滤光片,并将它们用于由平场光谱仪、CCD探测器和计算机控制系统等组成的小型拉曼光谱测试仪中,以滤除瑞利散射光,获得信噪比较高的拉曼光谱信号。对四氯化碳、乙醇以及丙酮等液体样品进行测量的结果表明,在拉曼光谱测试仪中采用该全息窄带带阻滤光片后,可快速测得待测样品的波数低至217cm-1的拉曼光谱。     

食品安全快速检测仪校准技术探讨

为确保食品安全快速检测仪量值的准确可靠,探讨该类仪器主要计量特性的校准方法.根据工作原理和结构组成,将仪器的校准项目分为波长示值误差与重复性两大计量特性指标.仪器波长校准采用光纤光谱仪,仪器示值误差校准采用光谱中性滤光片、甲醛溶液标准物质或氯化钴溶液标准物质.试验结果表明:该校准方法可操作性强,校准结果有较好的溯源性和可比性.     

几种代表性纯物质拉曼光谱有效测量程序的确定

拉曼光谱可以有效反映物质的结构和官能团信息,但测量结果的可信及可比性依赖于有效的测量程序。本文研究了硫、萘、1,4二甲基乙烯基苯、对乙酰氨基酚、环己烷、苯甲腈几种纯物质有效测量程序的确定过程,包括测量条件和拟合过程的确定,也研究在有效测量程序下这几种纯物质的拉曼频移测量结果。     

几种代表性纯物质拉曼光谱有效测量程序的确定

拉曼光谱可以有效反映物质的结构和官能团信息,但测量结果的可信及可比性依赖于有效的测量程序。本文研究了硫、萘、1,4二甲基乙烯基苯、对乙酰氨基酚、环己烷、苯甲腈几种纯物质有效测量程序的确定过程,包括测量条件和拟合过程的确定,也研究在有效测量程序下这几种纯物质的拉曼频移测量结果。     

飞秒脉冲光谱测量对时域波形重建的影响

利用光谱相位还原直接电场重建法对飞秒脉冲激光时域波形进行重建,分析了光谱测量波长示值误差和光谱辐照度示值误差对于飞秒脉冲光谱测量的影响。使用低压汞灯对光谱仪波长校准,根据校准结果,对测量光谱蓝移和红移,通过数值模拟研究波长示值误差对重建脉冲波形的影响;利用光谱辐射照度标准装置对光谱仪光谱辐照度校准,通过增加白噪声模拟分析和各种常用反射片实验测量研究光谱辐照度示值误差对重建脉冲波形的影响。结果表明,光谱测量波长示值误差和光谱辐照度示值误差对于飞秒脉冲光谱测量的相对标准差在1%之内。     

基于LabVIEW的拉曼光谱自动定性分析系统

提出一种拉曼光谱自动定性分析算法,基于二阶导数和阈值判定对拉曼光谱谱线自动寻峰,无须进行背景扣除,即可实现从荧光背景中提取有用的光谱信号.在此基础上进一步对比拉曼光谱数据库确定待测物成分,实现对样品的拉曼光谱谱线定性分析.基于LabVIEW虚拟仪器平台编写了分析程序,便于在此基础上开发低成本便携式拉曼光谱仪,在食品、考古、珠宝鉴定、司法等物质定性分析领域有潜在的应用价值.     

海洋光学光谱仪在中国用于液态违禁品的检测-用于公共安全检测的集成QE65000光谱仪正处于测试阶段

海洋光学(www.OceanOptics.com),微型光电领域的领军企业,向上海公安部第三研究所提供了10台QE65000科研级光谱仪.光谱仪被集成于AY01-01快速液态违禁品检测设备中,该设备利用拉曼光谱测定法可检测各种液态及结晶态违禁物质.     

铝铜薄膜铜元素含量标准物质研究

研制了一种X射线能谱仪/波谱仪校准用铝铜薄膜铜元素含量标准物质,使用电子探针对研制的铝铜薄膜铜元素含量标准物质进行均匀性、稳定性检验,使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）对标准物质的铜元素含量（wt%）进行了定值,分析了名义值为49.5%的铝铜薄膜标准物质铜元素含量的不确定度来源,评定了标准物质的不确定度。研究结果表明：标准物质样品具有良好的均匀性和稳定性,标准物质的铜元素含量标准值为49.46 wt%,扩展不确定度为0.98 wt%(k=2)。研制的X射线能谱仪/波谱仪校准用铝铜薄膜铜元素含量标准物质,满足了X射线能谱仪/波谱仪定量分析过程中的校准需求,填补了X射线能谱仪/波谱仪校准用标准物质的国内空白,为我国科研产业的铜元素含量定量分析提供了量值保障和技术支撑。     

总有机碳分析仪校准用标准物质的研制

研制的总有机碳分析仪校准用标准物质以国家一级纯度标准物质邻苯二甲酸氢钾和无二氧化碳纯水为原料,采用基准方法重量-容量法准确制备,特性量值为5、10、50、100 mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液标准物质,其主要用于总有机碳分析仪器日常校准、计量检定或分析方法的确认与评价等。通过实验验证,制备的标准物质具有较好的均匀性和稳定性,结果的相对扩展不确定度为U=2.6%(k=2)。该系列标准物质将申报国家二级标准物质,可用于总有机碳分析仪的检定校准工作。     

牛血清中钾钠氯成分分析标准物质的研制及应用

介绍了具有高低浓度水平的牛血清中钾钠氯成分分析标准物质的研制过程及应用范围.该标准物质以同一实验室采用3种方法定值,基于其临床应用特点,除了对均匀性、稳定性评定外,还对该标准物质的定值方法与临床常规方法的可互换性进行评价.该标准物质作为血清中钾钠氯量值溯源的载体,可以应用于临床电解质检测的校准、方法评价以及质量控制.     

总有机碳分析仪校准用标准物质的研制及不确定度分析

本文介绍了总有机碳分析仪校准用标准物质的研制方法，采用重量-容量法制备，进行均匀性检验和稳定性试验。试验证明，总有机碳分析仪校准采用标准物质定值1000mg/L,相对扩展不确定度1.8%,100mg/L标准物质相对扩展不确定度2.0%。因此，该标准物质可用于总有机碳分析仪和在线总有机碳监测仪的校准、分析方法确认评价、生产部门和检测部门实验室质量控制等。     

环境监测用6种金属离子混合溶液标准物质的研制

详细介绍水中锰、铜、钡、锌、镍、铬6种重金属离子溶液标准物质的研制。采用经准确校准后的仪器设备,主要包括电感耦合等离子体光谱仪和质谱仪、离子色谱仪等对6种金属原料的杂质进行分析,同时对原料间相互包含的干扰杂质分析测定,最后结合质量平衡法对6种原料进行纯度定值。根据F检验和t检验结果表明,采用重量-容量法制备的水中锰、铜、钡、锌、镍、铬离子混合溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果为100μg/mL,相对扩展不确定度为U=2%(k=2)。该标准物质可用于分析仪器的检定校准,环境等领域中多元素分析方法确认与质量控制。     

磁控溅射制备纳米TiO2半导体薄膜的工艺研究与晶型分析

通过射频反应磁控溅射在玻璃基片上制备TiO2薄膜.采用X射线衍射仪、Ranman光谱仪和原子力显微镜研究退火温度对薄膜晶体结构和表面形貌的影响;还探讨了磁控溅射氧分压对薄膜性能的影响.结果表明:磁控溅射制备的薄膜在不同温度下退火,发现300℃退火薄膜没有结晶,薄膜表面呈圆形离散的颗粒状;400℃退火出现锐钛矿结构,是连续的致密均匀薄膜;500℃退火后薄膜锐钛矿结构更完善,(101)方向开始优先生长,空隙率变大,且锐钛矿结构更完整.随着退火温度的升高晶粒长大拉曼光谱出现红移,拉曼光谱所反应的锐钛矿信息增强,500℃退火时197 cm-1,出现了Eg振动模式.和标准的单晶TiO2体材料相比,拉曼峰位置都略有红移是纳米量子尺寸效应造成的.氩氧比分别为9:1、7:3和6:4溅射制备的薄膜通过400℃退火后的XRD衍射谱没有明显的区别,但拉曼光谱显示氩氧比为7:3时结晶要完善些.     

医用原子吸收光谱仪的校准方法研究

目的:研究医用原子吸收光谱仪的校准方法,以满足临床医学实验室对专门用于人体微量元素光谱仪计量校准的需求。方法:使用由多种单元素标准物质及基质配制的混标溶液,对光谱仪进行检测,考察其是否符合规范中计量特性的要求,并验证方法的有效性。结论:规范中的校准方法和计量特性是科学、合理的,使用该规范能够提高检验结果的正确性,降低误诊率,还有利于试验人员识别问题、维修仪器并评价效果,有效地控制临床检验的风险。     

基于拉曼光谱的石墨烯相关二维材料测量方法

石墨烯拉曼特征峰的峰位,常被用来定性表征层数、掺杂和堆垛方式等特性参量.因此,需要对其进行准确、可比的测量.介绍了石墨烯材料测试方法-拉曼光谱法国内比对的情况,简要说明了比对采用的标准物质及仪器校准方法.同时介绍了主导实验室数据处理和比对结果的评判原则,分析了比对中不确定度来源,并对不确定度进行了评定,分析了参比实验室...     

自校准红外光谱仪的辐射定标与外场应用

为精确获取目标场地的光谱发射率和场地地表温度,研制了具有自校准能力的傅里叶变换红外光谱仪,用于外场地表光谱辐亮度和大气下行辐亮度的测量。开展实验室定标工作,将面源黑体作为标准辐射源,选取观测地面目标热辐射最理想的8～14μm波段,对仪器进行两点法和线性多点法的辐射定标,确定两点法可满足仪器自定标需求。分析光谱仪测量过程中的不确定来源,得到合成不确定度优于0.22 K。开展外场实验,结合光谱迭代平滑温度和发射率分离算法(ISSTES)实现了地表温度和光谱发射率的分离,将获取的光谱发射率与多通道红外辐射计在同一场地下测得的光谱发射率进行比较,进一步验证了自校准红外光谱仪在外场应用时的测量精度和稳定性。     

X射线荧光光谱分析法在标准物质均匀性检验方面的实践与应用

正均匀性检验是标准物质研制过程中必不可少的程序,是确保量值准确、可靠的基本条件。均匀性检验的目的是判断特性量值在样品不同部位之间是否均匀以及不均匀的程度。可用于均匀性检验的仪器和方法较多,包括电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、原子吸收分光光