水中氟离子溶液标准物质的研制

文章以氟化钠标准物质为原料，超纯水为溶剂，采用重量-容量法制备水中氟离子溶液标准物质，介绍了水中氟离子溶液标准物质的研制方法。研制的水中氟离子溶液标准物质利用离子色谱法进行检测，分别采用F检验和回归曲线法进行均匀性和稳定性检验，方差分析和线性拟合结果表明该标准物质具有良好的均匀性和稳定性。选择国家二级标准物质采用同样的检测方法进行验证，结果表明制备的标准物质的方法准确度满足要求。研制的水中氟离子溶液标准物质的定值结果为1 000 mg/L,相对扩展不确定度U_rel=1%(k=2)。该标准物质量值准确，且具有溯源性，可用于水中氟离子测量过程的质量控制及分析方法的确认和评价。     

甲醇中萘溶液标准物质的研制

以色谱纯甲醇和高纯物质萘为原料,采用重量-容量法准确制备特性量值为1.00×10-4 g/mL的甲醇中萘溶液标准物质.研制的标准物质通过了均匀性检验和稳定性考察,并对定值结果进行了不确定度评定.该溶液标准物质已被批准为国家二级标准物质(编号GBW(E)130395),相对扩展不确定度为3％(k=2),可用于液相色谱仪的检定.     

维生素K_1冻干标准物质的研制

采用二甲基亚砜(DMSO)作为冻干标准物质的溶剂,以重量法准确配制维生素K_1/DMSO溶液,再进行分装、冷冻干燥,经定性分析、定值分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了维生素K_1冻干标准物质。以维生素K_1纯度标准物质溶液为校准品,对得到的冻干物质进行了高效液相色谱法定值分析,冻干标准物质的准确定值结果为0.96 mg/mL,相对扩展不确定度为7%。建立的维生素K_1冻干标准物质研制方法,对于临床检验中维生素K_1的准确测定和相关疾病的正确诊断治疗以及维生素K_1长期保存具有重要意义。     

α-玉米赤霉醇溶液标准物质的研制

研制了浓度为0.1mg/mL的α-玉米赤霉醇标准溶液.研制过程包括纯物质定性分析、纯物质纯度定值、纯物质定值不确定度评定、溶液标准物质配制、封装和保存;均匀性检验、稳定性检验、溶液标准物质不确定度评定.定值结果表明,α-玉米赤霉醇溶液标准物质的定值过程、均匀性和稳定性均符合国家有关标准物质要求.目前,该溶液标准物质已批准为国家二级标准物质,可为相关部门提供检测标准.     

冰冻人血清尿酸标准物质的研制

介绍了冰冻人血清尿酸标准物质的研制方法.采用液相色谱/同位素稀释质谱法(LC/ID-MS)对该标准物质进行了定值研究、均匀性检验和稳定性检验.研究结果表明,冰冻人血清尿酸标准物质定值结果为55.88 mg/kg,扩展不确定度为0.74 mg/kg,其均匀性和稳定性检验结果均符合国家一级标准物质的技术要求.     

GBW(E)100674乙腈中展青霉素溶液标准物质的研制

本课题研制了乙腈中展青霉素的溶液标准物质1种,并已成功申报为国家二级标准物质(GBW(E)100674)。该溶液标准物质以展青霉素纯度国家二级标准物质(GBW(E)100673)为原料,采用重量容量法配制。依据JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》的要求,本研究采用液相色谱法对乙腈中展青霉素溶液标准物质进行均匀性、短期稳定性和长期稳定性的评价。定值不确定度包含原料纯度、溶液配制、均匀性、短期稳定性和长期稳定性五个方面引入的不确定度。最终,该溶液标准物质GBW(E)100674的定值结果为100μg/m L,不确定度为2%。本研究研制展青霉素溶液标准物质的量值具有溯源性和准确性,可以支持国家食品安全检测的需要。     

甲醇中氯苯溶液标准物质的制备技术研究及不确定度评定

建立甲醇中氯苯溶液标准物质的研制及不确定度评定方法。使用气相色谱(GC)和液相色谱(HPLC)两种不同方法精确测定氯苯主成分含量,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)测定无机杂质和水分含量,并最终通过质量平衡法对氯苯纯度进行准确定值。采用重量-容量法制备特性量值为10.0μg/m L的甲醇中氯苯溶液标准物质,其主要用于污染物中氯苯的成分分析、环境评价以及相应分析方法的确认等,制备的标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果的相对扩展不确定度为U=3%(k=2),有效期限24个月,通过与同类国家标准样品甲醇中氯苯GSB 07-1220——2000量值比对,验证制备方法定值结果的准确性。     

联苯菊酯纯度标准物质的研制

研制了联苯菊酯纯度标准物质.采用红外光谱、质谱和熔点法对联苯菊酯纯品进行定性鉴定,并利用Dean-Switch切换、气相色谱-质谱联用方法对杂质进行定性分析,确认了8种杂质的结构.优化并建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)、气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)进行主成分定值.利用卡尔费休法、电感耦合等离子体质谱法、灼烧法等方法进行无机杂质的分析.均匀性和稳定性检验结果表明,研制的联苯菊酯纯度标准物质均匀性良好,稳定时间3年,纯度值为99.6%,扩展不确定度为0.2%(k=2).     

水中硫酸根离子工作溶液的制备

以硫酸钠标准物质为原料,超纯水为溶剂,采用重量-容量法制备了水中硫酸根离子工作溶液.制备的水中硫酸根离子工作溶液采用离子色谱法分析,通过F-检验和回归曲线法对数据进行计算、方差分析和线性拟合,结果表明,该工作溶液具有良好的均匀性和稳定性.该文研制的水中硫酸根离子工作溶液的定值结果为1000 mg/L,相对扩展不确定度U...     

五氯苯溶液标准样品的制备及量值评定

介绍甲醇中五氯苯溶液标准样品的研制过程,五氯苯溶液标准样品采用称量法制备,配制浓度为100μg/m L。通过气相色谱-质谱法对其进行均匀性检验和稳定性检测,结果显示标准样品均匀性良好,在24个月监测期内量值稳定。不确定度评估结果显示相对扩展不确定度为3%(k=2)。研究结果表明研制的标准样品量值准确可靠,可用于五氯苯相关的环境监测和科学研究工作。     

水中氨氮成分分析标准物质的研制

采用氯化铵纯度标准物质和三次纯化水为原料,制备了水中氨氮成分分析标准物质。对氯化铵的称量质量进行了校正,运用离子色谱法测定了三次纯化水中氨氮的空白含量,并对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的水中氨氮成分分析标准物质具备很好的均匀性和稳定性,标准值为100mg/L(Urel=1%,k=2),不确定度较小。     

化学需氧量溶液标准物质的定值及不确定度评定

采用重量-容量法,配制了化学需氧量溶液标准物质,利用一级标准物质进行比较定值,并对溶液标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察。对定值的不确定度进行了评定。化学需氧量溶液标准物质的定值结果为2000mg/L,扩展不确定度为:Urel=2%,k=2。     

甲醇中微量六氯丁二烯溶液标准物质的研制及不确定度评定

建立甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质的制备方法,并通过数学模型评定该标准物质的不确定度。以气相色谱仪(GC-FID/ECD)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)为主要分析手段分别测得六氯丁二烯中主成分、无机杂质及水分含量,并通过质量平衡法确定准确纯度。采用重量-容量法制备10.0μg/m L的甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质。均匀性和稳定性考察结果良好。通过与国外同种产品开展量值比对,证实该特性量值的一致性。研制的甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质具有较小扩展相对不确定度(U=3%,k=2),使用有效期限为24个月。     

水中硒成分分析标准物质研制

以高纯硒、高纯盐酸和三次纯化水为原料,在对高纯硒的纯度进行定值的基础上,采用重量—容量法制备了水中硒成分分析标准物质。分别采用F检验和直线拟合法对研制的标准物质进行均匀性检验和稳定性考察。结果表明,研制的水中硒成分分析标准物质具有很好的均匀性和短期、长期稳定性,标准值为1 000μg/m L,相对扩展不确定度U_(rel)=1%(k=2),采用电感耦合等离子体发射光谱法与国内同类标准物质比对,表明该标准物质量值准确且具有溯源性。     

蔗糖总有机碳标准物质的研制

采用重量一容量法研制了蔗糖总有机碳(TOC)标准物质,对其进行了准确定值和均匀性、短期稳定性检验,并进行了不确定度的评定。该标准物质总有机碳含量为50 mg/L,相对扩展不确定为3%(k=2),均匀性和短期稳定性良好,保证了量值溯源的可靠性。     

呈味核苷酸含量基体标准物质研究

以市售鸡精为基体,研制呈味核苷酸含量基体标准物质。优化鸡精中核苷酸提取条件,建立有机溶剂法提取核苷酸的技术手段。以核苷酸国家一级标准物质为标准,采用高效液相色谱外标法、离子色谱外标法两种技术对鸡精基体中呈味核苷酸特性量值进行确定,检验标准物质的均匀性和稳定性,结果表明其均匀性良好,且一年内标准物质的特性量值没有显著差异。同时建立基于离子色谱和高效液相色谱两种外标法对标准物质特性量值进行确定的不确定度评定模型,对研制的标准物质进行不确定度评定,为复杂基体中核苷酸含量标准物质的研制提供了借鉴,为呈味核苷酸检测的相关国家标准制定提供技术参考。     

磷溶液标准物质的研制

介绍了磷溶液标准物质的研制。选择磷酸二氢钾为原料,经提纯后,配制成质量浓度为1000μg/mL的磷溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的磷钼酸喹啉重量法进行定值、均匀性检验及稳定性检验。对影响测量不确定度的因素进行了分析,全面评定了标准物质的不确定度。研制的磷溶液标准物质,均匀性良好,扩展不确定度为0．5％（k=2）,稳定性达2年。     

甲醇纯度国家一级标准物质的研制

介绍了甲醇纯度标准物质的研制方法,采用国际基准方法之一的凝固点下降法对该标准物质进行了定值,利用气相色谱法对定值结果进行了验证,同时对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察.甲醇纯度标准物质定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.3%.其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家一级标准物质的技术要求.     

无氧水标准物质的研制

研制了无氧水标准物质,配制成水溶液测量其溶解氧浓度,并进行均匀性和稳定性验证,对测定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,该无氧水标准物质具有良好的均匀性,在12个月内溶解氧浓度没有显著性变化,稳定性良好,溶解氧测定值结果的扩展不确定度为0.05 mg/L (k=2)。该标准物质可用于溶解氧测定仪的零点误差项目的测定。     

甲醇中8组分苯系物溶液标准物质的研制

介绍甲醇中8组分苯系物溶液标准物质的研制过程。采用气相色谱仪(GC-FID)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)等检测方法,结合质量平衡法对原料纯度进行验证,其纯度验证结果与证书标示值一致,并在不确定度范围内。经F检验和t检验,结果表明,采用重量-容量法制备的甲醇中8组分苯系物溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,其定值结果为1000μg/mL,相对扩展不确定度为3%(k=2)。该溶液标准物质可用于环境分析中苯系物含量的测定和量值溯源。