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采用氢火焰气相色谱法(GC-FID)对凝胶洗手液中乙醇含量的测试,验证凝胶洗手液中乙醇含量检测方法的适用性,采用直接法进样,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为230℃;检测器温度为250℃;起始温度60℃保持5 min,以40℃/min升温至230℃保持8 min。乙醇含量线性范围在5~20 mg/mL,相关系数r=0.99994,加标回收率在99.6%~101.9%之间。 相似文献
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建立了香附挥发油中α-香附酮的气相色谱测定方法。采用氢火焰离子化检测器(FID),DB-5毛细管色谱柱(30m×0.320mm×0.25mm)进行分离。色谱柱起始温度150℃,以5℃/min恒速升温至260℃,在260℃下恒温5min;进样口:260℃;检测器:280℃。结果:α-香附酮在30~650mg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数0.999,相对标准偏差RSD2%,回收率在95%~105%。此方法准确、可靠,可用于香附挥发油中α-香附酮的分离分析。 相似文献
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目的:建立奥氮平原料中6种有机溶剂残留量的测定方法。色谱条件:色谱柱DB-624(30m×0.53mm×3.0μm)FID检测器检测器温度:240℃,汽化室温度:130℃;载气:N2,分流比:10:1恒压模式柱头压力:(1.8psi±5%)psi色谱柱温度:40℃(10mm)→180℃(2min)升温速率:10℃/min结果:建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论:本法灵敏、准确。适用于奥氮平原料药中6种有机残留量的检测。 相似文献
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采用气相色谱法测定环己酮中微量轻组分含量,探讨了色谱柱、柱温、气化温度、检测温度、载气流量对环己酮及其组分色谱分离的影响。结果表明:选用强极性毛细管色谱柱AB-Wax 60 m×0.32 mm×0.5μm,采用程序升温法,以升温速率20℃/min升温至色谱柱初始温度100℃,保持时间10 min,再以10℃/min升至色谱柱终温150℃,保持时间30 min,在进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为280℃,载气为氮气,流量为1.5 mL/min,进样量为0.6μL的条件下,采用气相色谱仪测定环己酮中微量轻组分含量,环己酮中微量轻组分能得到很好地分离,通过峰面积外标法定量,测定结果的加标回收率为96.3%~97.2%,相对标准偏差为0.86%~1.13%。 相似文献
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采用气相色谱法和高效液相色谱法两种方法分别对二甲戊灵原药进行定量分析,气相色谱法以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,采用HP-5石英毛细管色谱柱(30.0m×320μm×0.25μm)和FID检测器,色谱条件为柱箱采用程序升温,200℃保持0.5min,以10℃/min速率升至240℃,保持2.5min;进样口温度260℃,检测器温度250℃,气体流速为载气(N2)1ml/min,燃气(Hz)30ml/min,助燃气(Air)350ml/min,分流比1:40.本方法的变异系数、平均回收率、线性相关系数分别为0.0779%、100.06%、0.9999。高效液相色谱法中使用ZORBOX Eclipse XDB-C18150mm×4.6mm(i.d)不锈钢柱色谱柱,DAD检测器,以甲醇+水=80+20(V+V)为流动相,检测波长为236nm。二甲戊灵的平均回收率为99.08%,方法变异系数为0.112%;,线性相关系数为0.9999。 相似文献
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目的:建立速效救心丸中龙脑含量测定的方法。方法:采用气相色谱法测定速效救心丸中龙脑的含量,色谱柱:HP-INNOWAX(30m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱;检测器:火焰离子化检测器(FID);柱温140℃,进样口温度190℃,检测器温度220℃;载气为N2,流速为1.0 mL/min;结果:龙脑的峰面积与其浓度在0.02133~0.2133 mg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9990(n=6);加样回收率为98.2%~99.8%(RSD=0.5%,n=9)。结论:本文采用的气相色谱法操作简便、准确、重现性好,可用于该药的龙脑含量测定。 相似文献
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采用30m×0.25mm×0.25μmDB-5石英毛细管气相色谱柱与FID检测器,癸二酸二异辛酯为内标物,柱温270℃、进样口与检测器温度均为290℃,载气与尾吹氮气流速分别为1.3、30mL/min、氢气47mL/min及空气400mL/min,分流比为1∶20,在上述色谱条件下进行哒嗪硫磷与氰戊菊酯两种组分乳油定量分析。方法中哒嗪硫磷和氰戊菊酯变异系数分别为0.592%、1.378%,平均回收率为100.14%、99.69%,线性相关系数为0.9981和0.9970。 相似文献
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以正庚烷为内标物,研究气相色谱内标法测定奥美拉唑中三乙胺的含量。使用毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×准1.0μm,聚乙二醇20000),程序升温(初始温度为40°C,保持10 min,再以30°C/min的速率升至200℃,保持3 min);载气为氮气(恒流),体积流量4.0mL/min;分流体积比为20:1;进样口温度200℃;FID检测器温度为250℃。结果表明,三乙胺的质量浓度在4.8~143.6μg/mL时呈良好的线性关系,平均回收率为99.5%,中间精密度为4.3%,检测限为质量分数7×10-6。该法灵敏、快速、准确,避免了三乙胺残留在气相色谱管路中的吸附。 相似文献
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建立了富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留量的测定方法。采用顶空气相色谱法。色谱柱为CP-Sil8 CB(30 m×0.32 mm×1.00μm);氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,流速为1.5 mL·min~(-1);检测器温度为250℃;进样口温度为150℃;柱温采用程序升温,初始温度40℃,维持5 min,再以20℃·m in~(-1)的速率升温至220℃,维持4 min;顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30 min。FID检测器测定三乙胺的残留量。结果表明,三乙胺在0.91~45.47μg·mL~(-1)(r2=0.9996)范围时线性关系良好,平均回收率为100.9%,RSD为1.7%(n=9),建立的方法准确、可靠、灵敏高,适用于测定富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留检测。 相似文献
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《山东化工》2016,(19)
采用顶空气相色谱法测定二苯乙酮中苯的含量。载气为氮气,检测器为FID,色谱柱为DB-624(30m×0.32mm×1.8μm)毛细管柱,检测器温度为250℃,进样口温度为220℃。采用程序升温:柱温40℃保持5min,以10℃·min~(-1)升至100℃,再以30℃·min~(-1)的速率升温至210℃,保持10min。顶空瓶温度85℃,平衡时间30min。苯在0.0205~0.4096μg·m L~(-1)内线性关系良好(r=0.9998),定量限为0.0205μg·m L~(-1);苯的回收率为97.9%。该方法专属性好,灵敏度高,准确度好,适用于二苯乙酮中苯含量的检测。 相似文献
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《广州化工》2016,(21)
建立气相色谱方法用于测定聚桂醇400原料药中月桂醇的残留量。采用BD-5ht(30 m×0.25 mm,0.1μm)毛细管色谱柱,程序升温,起始温度120℃,维持1 min,以10℃/min的速度升至350℃,维持10 min,进样口温度300℃,分流进样,分流比50∶1,FID检测器,检测器温度350℃,进样量1 u L。结果显示,月桂醇的回归方程为A=1.2743×103c+1.2867(r=0.9998),线性范围为0.2039~0.6118 mg·m L-1,月桂醇含量为1.65%。综上所述,该方法简单易行,结果稳定准确,适用于聚桂醇400原料药中月桂醇含量的测定。 相似文献