气相色谱测定藿香正气水中的乙醇

利用气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量.色谱柱为DB-WAX(30m×0.32mm,0.25μm);汽化室温度为210℃;色谱柱温度为45℃,保留6min,再以30℃/min的速率升至220℃,保留3min;检测器温度为230℃;线速为19.7cm/sec.通过该实验能使学生熟练掌握气相色谱仪的基本构造和工作原理,熟悉...     

气相色谱法测定凝胶洗手液中乙醇含量

采用氢火焰气相色谱法(GC-FID)对凝胶洗手液中乙醇含量的测试,验证凝胶洗手液中乙醇含量检测方法的适用性,采用直接法进样,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为230℃;检测器温度为250℃;起始温度60℃保持5 min,以40℃/min升温至230℃保持8 min。乙醇含量线性范围在5～20 mg/mL,相关系数r=0.99994,加标回收率在99.6%～101.9%之间。     

气相色谱法测定香附挥发油中α-香附酮的含量

建立了香附挥发油中α-香附酮的气相色谱测定方法。采用氢火焰离子化检测器(FID),DB-5毛细管色谱柱(30m×0.320mm×0.25mm)进行分离。色谱柱起始温度150℃,以5℃/min恒速升温至260℃,在260℃下恒温5min;进样口:260℃;检测器:280℃。结果:α-香附酮在30~650mg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数0.999,相对标准偏差RSD2%,回收率在95%~105%。此方法准确、可靠,可用于香附挥发油中α-香附酮的分离分析。     

气相色谱法测定盐酸苯海索中环己醇杂质

目的:建立气相色谱法测定盐酸苯海索中环己醇的含量.方法:色谱柱为6％氰丙基苯-94％二甲基硅氧烷的毛细管柱(DB-624,30 m×0.53 mm),程序升温,初始温度为70℃,维持2 min,然后以每分钟2℃的速率升高温度,直至120℃,维持10 min.进样口160℃,检测器250℃(FID);2.0 mL/min...     

气相色谱法测定奥氮平残留溶剂含量方法研究

目的：建立奥氮平原料中6种有机溶剂残留量的测定方法。色谱条件：色谱柱DB-624（30m×0．53mm×3．0μm）FID检测器检测器温度：240℃,汽化室温度：130℃;载气：N2,分流比：10：1恒压模式柱头压力：（1．8psi±5%）psi色谱柱温度：40℃（10mm）→180℃（2min）升温速率：10℃／min结果：建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论：本法灵敏、准确。适用于奥氮平原料药中6种有机残留量的检测。     

气相色谱法测定环己酮中的微量轻组分

采用气相色谱法测定环己酮中微量轻组分含量,探讨了色谱柱、柱温、气化温度、检测温度、载气流量对环己酮及其组分色谱分离的影响。结果表明:选用强极性毛细管色谱柱AB-Wax 60 m×0.32 mm×0.5μm,采用程序升温法,以升温速率20℃/min升温至色谱柱初始温度100℃,保持时间10 min,再以10℃/min升至色谱柱终温150℃,保持时间30 min,在进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为280℃,载气为氮气,流量为1.5 mL/min,进样量为0.6μL的条件下,采用气相色谱仪测定环己酮中微量轻组分含量,环己酮中微量轻组分能得到很好地分离,通过峰面积外标法定量,测定结果的加标回收率为96.3%～97.2%,相对标准偏差为0.86%～1.13%。     

气相色谱法测定西格列汀原料药中6种残留溶剂

采用气相色谱法检测西格列汀原料药中四氢呋喃、乙酸乙酯、丁酮、二氯甲烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺。色谱条件为DB-WAX(30m×0.32mm×0.5μm)毛细管色谱柱;载气采用高纯氮气,流速为1mL/min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃;程序升温,分流比10∶1,进样量1μL。该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于西格列汀原料药中上述6种残留溶剂的测定。     

沼气重整制氢气相色谱分析方法

生物质经厌氧发酵产生的沼气富含甲烷与二氧化碳,两者都是主要的温室气体,然而经适当净化后,沼气又是可再生的清洁能源,可以通过重整制取氢气。本文通过试验测试建立了气相色谱对沼气制氢气体的分析方法:GC7890 II型气相色谱仪、热导检测器、色谱柱为Ф3 mm×3 m不锈钢TDX-01柱、氩气(Ar)作载气、载气流速为25 mL/min,气化室与柱室温度为150℃、检测器温度为180℃,桥流为60 A。     

GC法测定维A酸残留溶剂

建立了GC法对维A酸残留溶剂甲醇进行检测。色谱柱DM-624(30 m×0.53 mm×3.0μm);分流比:1:1;检测器温度:200℃;进样器温度:250℃;载气:N_2;柱温程序:60℃保持5 min,40℃/min升温至220℃保持3 min;柱流速:10.0 mL/min,恒流模式;进样量:1.0 mL;检测器:FID;顶空进样。结果表明:方法线性R≥0.99,甲醇检测限≤0.0050%。方法准确灵敏,可用于维A酸残留溶剂进行检测。     

二甲戊灵的GC和HPLC分析方法研究

采用气相色谱法和高效液相色谱法两种方法分别对二甲戊灵原药进行定量分析,气相色谱法以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,采用HP-5石英毛细管色谱柱（30．0m×320μm×0．25μm）和FID检测器,色谱条件为柱箱采用程序升温,200℃保持0．5min,以10℃／min速率升至240℃,保持2．5min;进样口温度260℃,检测器温度250℃,气体流速为载气（N2）1ml／min,燃气（Hz）30ml／min,助燃气（Air）350ml／min,分流比1：40．本方法的变异系数、平均回收率、线性相关系数分别为0．0779％、100．06％、0．9999。高效液相色谱法中使用ZORBOX Eclipse XDB-C18150mm×4．6mm（i．d）不锈钢柱色谱柱,DAD检测器,以甲醇＋水=80＋20（V＋V）为流动相,检测波长为236nm。二甲戊灵的平均回收率为99．08％,方法变异系数为0．112%;,线性相关系数为0．9999。     

顶空-气相色谱法测定盐酸西替利嗪中氯甲烷和氯乙烷

目的:建立测定盐酸西替利嗪中氯甲烷与氯乙烷的方法.方法:采用顶空气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),色谱柱为DB-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)毛细管柱.载气为氮气,进样口温度:200℃,检测器温度250℃,程序升温.顶空瓶温度为80℃,平衡时间为3...     

气相色谱法测定速效救心丸中龙脑的含量

目的:建立速效救心丸中龙脑含量测定的方法。方法:采用气相色谱法测定速效救心丸中龙脑的含量,色谱柱:HP-INNOWAX(30m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱;检测器:火焰离子化检测器(FID);柱温140℃,进样口温度190℃,检测器温度220℃;载气为N2,流速为1.0 mL/min;结果:龙脑的峰面积与其浓度在0.02133~0.2133 mg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9990(n=6);加样回收率为98.2%~99.8%(RSD=0.5%,n=9)。结论:本文采用的气相色谱法操作简便、准确、重现性好,可用于该药的龙脑含量测定。     

气相色谱法测定间硝基苯甲醛中的有关物质

建立应用气相色谱法测定间硝基苯甲醛的有关物质的方法。采用HP-1毛细管柱,25 m×0.32 mm×0.52μm为色谱柱,程序升温(起始柱温120℃,维持14 min,以每分钟60℃的速率升温至180℃,维持6 min);FID检测器温度为240℃,进样口温度为240℃;载气为高纯氮气,进样量为1μL。专属性、精密度、线性回归、准确度等均良好。该方法简单、精确、可靠,可用于间硝基苯甲醛的质量控制。     

色谱法测定藿香正气水中乙醇含量

用毛细管柱分离制剂中的乙醇,并以正丙醇为内标测定其含量.方法:色谱柱为毛细管柱zebron ZB-50(30m×0.32mm×0.25m);氮气为载气,柱前压0.4MPa;分流比为30:1;进样口温度为220℃,柱温45℃;FID检测器,温度为250℃;进样量1μL;正丙醇为内标物.结果:在该色谱条件下,藿香正气水中乙...     

20%哒嗪·氰乳油毛细管气相色谱法分析

采用30m×0.25mm×0.25μmDB-5石英毛细管气相色谱柱与FID检测器,癸二酸二异辛酯为内标物,柱温270℃、进样口与检测器温度均为290℃,载气与尾吹氮气流速分别为1.3、30mL/min、氢气47mL/min及空气400mL/min,分流比为1∶20,在上述色谱条件下进行哒嗪硫磷与氰戊菊酯两种组分乳油定量分析。方法中哒嗪硫磷和氰戊菊酯变异系数分别为0.592%、1.378%,平均回收率为100.14%、99.69%,线性相关系数为0.9981和0.9970。     

气相色谱法测定奥美拉唑中三乙胺残留

以正庚烷为内标物,研究气相色谱内标法测定奥美拉唑中三乙胺的含量。使用毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×准1.0μm,聚乙二醇20000),程序升温(初始温度为40°C,保持10 min,再以30°C/min的速率升至200℃,保持3 min);载气为氮气(恒流),体积流量4.0mL/min;分流体积比为20:1;进样口温度200℃;FID检测器温度为250℃。结果表明,三乙胺的质量浓度在4.8~143.6μg/mL时呈良好的线性关系,平均回收率为99.5%,中间精密度为4.3%,检测限为质量分数7×10-6。该法灵敏、快速、准确,避免了三乙胺残留在气相色谱管路中的吸附。     

气相色谱法测定富马酸卢帕他定中三乙胺的含量

建立了富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留量的测定方法。采用顶空气相色谱法。色谱柱为CP-Sil8 CB(30 m×0.32 mm×1.00μm);氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,流速为1.5 mL·min~(-1);检测器温度为250℃;进样口温度为150℃;柱温采用程序升温,初始温度40℃,维持5 min,再以20℃·m in~(-1)的速率升温至220℃,维持4 min;顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30 min。FID检测器测定三乙胺的残留量。结果表明,三乙胺在0.91~45.47μg·mL~(-1)(r2=0.9996)范围时线性关系良好,平均回收率为100.9%,RSD为1.7%(n=9),建立的方法准确、可靠、灵敏高,适用于测定富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留检测。     

顶空气相色谱法测定二苯乙酮中的苯含量

采用顶空气相色谱法测定二苯乙酮中苯的含量。载气为氮气,检测器为FID,色谱柱为DB-624(30m×0.32mm×1.8μm)毛细管柱,检测器温度为250℃,进样口温度为220℃。采用程序升温:柱温40℃保持5min,以10℃·min~(-1)升至100℃,再以30℃·min~(-1)的速率升温至210℃,保持10min。顶空瓶温度85℃,平衡时间30min。苯在0.0205~0.4096μg·m L~(-1)内线性关系良好(r=0.9998),定量限为0.0205μg·m L~(-1);苯的回收率为97.9%。该方法专属性好,灵敏度高,准确度好,适用于二苯乙酮中苯含量的检测。     

气相色谱法测定聚桂醇400中月桂醇含量

建立气相色谱方法用于测定聚桂醇400原料药中月桂醇的残留量。采用BD-5ht(30 m×0.25 mm,0.1μm)毛细管色谱柱,程序升温,起始温度120℃,维持1 min,以10℃/min的速度升至350℃,维持10 min,进样口温度300℃,分流进样,分流比50∶1,FID检测器,检测器温度350℃,进样量1 u L。结果显示,月桂醇的回归方程为A=1.2743×103c+1.2867(r=0.9998),线性范围为0.2039~0.6118 mg·m L-1,月桂醇含量为1.65%。综上所述,该方法简单易行,结果稳定准确,适用于聚桂醇400原料药中月桂醇含量的测定。     

HPLC—ELSD法快速测定甲基葡萄糖苷的含量

建立了高效液相色谱—蒸发光检测器(HPLC—ELSD)法检测甲基葡萄糖苷含量的方法。最佳色谱分析条件为:Alltech Apollo C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相V(水)∶V(甲醇)=5∶95,流速为0.7 m L/min,柱温为30℃。ELSD检测器漂移管温度为104℃,载气(空气)流速为2.8 L/min。甲基葡萄糖苷在2.5~12.5μg/μL之间具有良好的线性关系,r=0.999 1,回收率为100.0%~106.3%。该方法简便易行,分析速度快,具有良好的重复性和精密度,适合用于甲基葡萄糖苷的检测。