2-氯吡啶-3-碳酰-含氮杂环化合物的合成

以2-氯烟酰氯和含氮的六元杂环化合物为起始原料,经酰化反应合成了6个2-氯吡啶-3-碳酰-含氮杂化化合物,收率达70%以上。同时考察了反应原料的物质的量之比和溶剂乙酸乙酯和水的体积之比对目标产物收率的影响,得到的最佳反应条件：n（二氯烟酰氯）∶n（含氮杂环化合物）=1∶1,V（乙酸乙酯）∶V（水）=1∶1。产物经核磁、质谱、元素分析等进行了表征。     

硝基烯烃在杂环合成中的研究进展

杂环化合物广泛存在于天然产物和药物分子中,具有良好的生物活性和药物活性.硝基烯烃是杂环合成中的重要合成中间体,可以用于构建含C-O键,C-N键和C-S键的杂环类化合物,从而能够简洁快速地实现重要杂环化合物的合成,尤其在构建吡咯环、哌啶环和吡啶环具有重要意义.在杂环合成中硝基烯烃主要通过Michael加成、Diels–Alder关环、1,3-偶极和环加成、Morita–Baylis–Hillman反应及串联反应等实现杂环化合物的合成.本文对硝基烯烃在杂环合成中近10年的发展和应用进行综述.     

一类新型氮杂化合物的合成研究

利用苯甲酯和二甲亚砜在氢化钠的存在下发生缩合反应，通过Pummerer重排生成α-羰基-硫代半缩醛。α-羰基-硫代半缩醛具有两个亲电中心，利用它和含有两个氨基的化合物氨基脲、氨基硫脲反应合成了一类新型的含氮杂环化合物。化合物的合成对于丰富有机硫化学的基本理论、开辟合成含氮杂环化合物的新方法都具有重要意义。     

可见光催化环丁醇的C-C断裂胺化反应的研究

报道了一种可见光诱导的铈催化的四元环醇的开环胺化反应。该方法利用可见光为光源,廉价的三氯化铈为光催化剂,利用配体到金属的电荷转移过程产生烷氧自由基,再经β裂解并被偶氮类化合物捕捉,合成一系列六氢哒嗪含氮化合物。该反应结合可见光和廉价的铈盐,开发了一种通用的对酮的选择性C-C裂解和官能团化的实用策略。该方法操作简单,普通的环丁酮类化合物可以成功转化为通用的化学结构单元。该方法提供含氮化合物的同时丰富了C-C断裂转化。     

DBU 骨架含N 杂环的合成及产物的核磁共振分析

1,8-二氮杂双环［5． 4． 0］十一碳-7-烯( DBU) 与N-苯基-N-苄基苯丙炔酰胺化合物在80 ℃下 以乙腈为溶剂反应,得到DBU 骨架的三元并环含氮杂环化合物． 进一步以苯丙炔weinreb 酰胺为底 物研究了该反应,含有苯基、对甲苯基、对氯苯基和间氯苯基的苯丙炔weinreb 酰胺均能与DBU 反 应得到相应的并环含氮杂环化合物． 当苯丙炔酸乙酯与DBU 在80 ℃下以乙腈为溶剂反应时,得到 了以DBU 为骨架的两种同分异构体,通过一维( 1H-NMＲ,13C-NMＲ) 与碳氢远程相关二维( HMBC) 核磁共振谱图、质谱等对产物的结构进行了确认．     

I~-/Fe~(3+)体系查尔酮和β-烯胺酮[3+2]反应研究

二氢吡咯作为五元含氮杂环的常见的一类简单架构,是一类非常重要的化合物,表现出很高的生物活性.研究了在氯化铁和碘化锌引发条件下,查尔酮和β-烯胺在二氯乙烷作溶剂下发生加成/环合反应,合成了多取代的2,3-二氢吡咯类化合物.此方法采用常见的底物和温和的反应条件,为合成功能化二氢吡咯化合物提供了方便的路径.筛选了该反应的条件为以碳酸钾为碱,在碘化锌和氯化铁存在下,以10%～54%的收率得到2,3-二氢吡咯类化合物衍生物,并通过底物的拓展验证了反应的适用性,共合成了16个化合物.     

CuCl2/Al2O3催化氮杂环的N-芳基化反应

研究了以CuCl2/Al2 O3作为金属铜催化剂高效催化氮杂环与卤代芳烃的N-芳基化反应制备N-芳基杂环化合物.实验结果表明:在无有机配体存在下CuCl2/Al2O3催化剂具有良好的催化活性和重复使用性.以咪唑与碘苯的反应作为模板反应优化反应条件,考察了反应物配比、催化剂种类、碱的种类、溶剂的选择、反应温度以及反应时间等因素对反应收率的影响,确定了最佳反应条件,在此条件下制备N-苯基咪唑的收率达99％.而且,所选择的催化反应体系可应用于合成一系列N-芳基杂环化合物.     

CuCl2/Al2O3催化氮杂环的N-芳基化反应

研究了以CuCl2/Al2O3作为金属铜催化剂高效催化氮杂环与卤代芳烃的N-芳基化反应制备N-芳基杂环化合物.实验结果表明:在无有机配体存在下CuCl2/Al2O3催化剂具有良好的催化活性和重复使用性.以咪唑与碘苯的反应作为模板反应优化反应条件,考察了反应物配比、催化剂种类、碱的种类、溶剂的选择、反应温度以及反应时间等因素对反应收率的影响,确定了最佳反应条件,在此条件下制备N-苯基咪唑的收率达99%.而且,所选择的催化反应体系可应用于合成一系列N-芳基杂环化合物.     

咪唑膦化合物在交叉偶联反应中的应用研究进展

过渡金属催化的交叉偶联反应是一类重要的有机合成方法,该方法已被广泛应用于生物活性分子、医药中间体、光电材料等合成当中。咪唑膦化合物作为一类咪唑类N-杂环卡宾与磷元素结合而成的化合物,具有自身独特的性质,通常将其作为配体,并在金属有机催化领域得到了广泛的应用。对最近十年来,咪唑膦化合物在各类交叉偶联反应中的应用的研究进展加以综述。     

Ｉ－／Ｆｅ３＋ 体系查尔酮和β－ 烯胺酮［３＋２］反应研究

二氢吡咯作为五元含氮杂环的常见的一类简单架构,是一类非常重要的化合物,表现出很高 的生物活性．研究了在氯化铁和碘化锌引发条件下,查尔酮和β－烯胺在二氯乙烷作溶剂下发生加 成／环合反应,合成了多取代的２,３－二氢吡咯类化合物．此方法采用常见的底物和温和的反应条 件,为合成功能化二氢吡咯化合物提供了方便的路径．筛选了该反应的条件为以碳酸钾为碱,在碘 化锌和氯化铁存在下,以１０％～５４％的收率得到２,３－二氢吡咯类化合物衍生物,并通过底物的拓 展验证了反应的适用性,共合成了１６个化合物．     

2,3-二氢苯并〔b〕呋喃衍生物的合成

本文对二氢苯并呋喃类杂环化合物的合成方法及其反应机理进行了研究和探讨．在醋酸锰（Ⅲ）存在下，通过分子间氧化自由基环化反应，由亚甲基双乙酰丙酮与１，１－二芳基乙烯合成出２，３－二氢苯并〔ｂ〕呋喃衍生物．     

纳米Fe_3O_4/Co_3O_4催化H_2O_2氧化降解亚甲基蓝

纳米四氧化三钴(Co3O4)催化剂对废水中有机物具有良好的催化降解活性,但纳米催化剂难从溶液中分离的缺点限制了其应用.通过将不同量的纳米Co3O4催化剂自组装在纳米四氧化三铁(Fe3O4)上,制备出了一系列不同纳米Co3O4催化剂含量的纳米Fe3O4/Co3O4,并将该系列纳米Fe3O4/Co3O4用于双氧水(H2O2)氧化降解亚甲基蓝的反应来测试其催化性能和回收再利用性能.实验结果表明,尽管纳米Co3O4催化剂的含量对于纳米Fe3O4/Co3O4的催化性能有所影响,但该系列纳米Fe3O4/Co3O4相对纯纳米Co3O4催化剂仍表现出很好的催化活性和回收再利用性.     

加热灭酶对鸡骨酶解产物风味影响的研究

采用差别成对比较和评分法评价了灭酶前后鸡骨风味的变化，采用GC-MS联用仪鉴定了灭酶前后鸡骨风味成分的差异，分析研究了鸡骨酶解过程中加热灭酶对产物风味的影响．感观检验结果表明，加热灭酶有利于鸡骨酶解产物整体风味的改善，有助于消除不良风味，增强鸡脂风味和鸡肉风味．GC-MS分析结果表明，加热灭酶能增加酶解产物总体风味物质数量以及相对风味强度，产生新的风味物质，如二烯醛和含氮杂环物质；加热灭酶过程中，油脂氧化是造成酶解产物风味差异的主要原因，其次还可能与蛋白质和肽的降解产物与还原糖之间的Maillard反应有关．     

三维电极电催化处理焦化废水实验研究

焦化废水是一类难处理的工业废水,其中的含氮杂环类有机物很难通过生化法处理降解.采用自行设计的活性炭三维粒子电极电化学反应器,对焦化废水进行电催化处理的实验研究.根据对某钢铁厂焦化废水及其现有生化处理工艺出水的水质分析,选择吡啶、喹啉、吲哚等焦化废水中代表性难降解含氮杂环类有机物进行电催化降解,2h总有机碳(TOC)去除率可分别达到65%、76%和80%,而对3者的混合模拟水样进行矿化实验,3hTOC去除率可达70%,证实此法能有效地将含氮杂环类有机物开环降解矿化.在槽压为3V的条件下,利用此法对实际焦化废水进行电催化处理,5hCODCr去除率可达到60%左右,能耗为14.33(kW.h)/kg CODCr.三维粒子电极电催化法作为生化法的前处理或深度处理技术,具有较好的工业应用前景.     

可见光催化的烯烃胺化反应的研究进展

C-N键的构建反应是现代有机合成中重要的研究领域.在C-N键的构建方法中,烯烃的胺化反应是一类通过一步反应就可以高效合成出多位点产物的反应.近年来,随着光催化氧化还原反应的不断发展,烯烃的胺化反应取得了一些重要的突破.通过光催化氧化还原反应,利用可见光为绿色能源,加入一定量的催化剂,可以将廉价易得的烯烃类化合物转化为含...     

2-(2-氯苯基)甲基-4,4-二甲基异恶唑-3-酮合成方法的改进

2-(2-氯苯基)甲基-4，4-二甲基异恶唑-3-酮是-种含氯杂环结构的除草剂，本文对其三条主要合成方法进行对比研究，并介绍-种以甲醛、异丁醛、盐酸羟胺、邻氯氯苄为主要原料合成异恶草酮的新的合成方法．     

能量最低原理在有机合成反应中的应用研究

阐述了能量最低原理及其热力学、动力学意义 ,研究了能量最低原理在有机化学反应中判断反应取向及反应历程等方面的应用 .并解释了有机反应基本原则 ,如 :Markovnikov规则的实质、溶剂效应对反应速率的影响、有机物中碳原子形成SP3,SP2 和SP等类型轨道的必然性等     

新型抗氧剂3426的合成及工艺优化

以2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚) （简称抗氧剂2246）、丙酰氯为反应原料,三乙胺为缚酸剂,采用二氯甲烷为反应溶剂,直接合成2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄基)-4-甲基-6-叔丁基苯基丙酸酯（简称抗氧剂3426）的方法。探讨了摩尔比n(抗氧剂2246):n(丙酰氯)、反应时间、反应温度对反应产率的影响,本合成方法绿色环保,溶剂可以循环使用,符合绿色化学理念。     

一种应用比率荧光法定量分析水体中亚甲基蓝含量的方法

亚甲基蓝作为一种染料,被广泛用于工业、医药、水产养殖和皮肤护理等领域.但是过量使用亚甲基蓝,不仅污染环境,还会危害人类和动物的健康.通过将石墨烯量子点与CdTe量子点混合得到比率荧光检测体系,依据荧光强度变化和亚甲基蓝浓度之间的线性关系,建立了一种定量分析亚甲基蓝含量的方法,线性范围为3.13～9.38 nmol·L^-1,最低检出限为0.558 9 nmol·L^-1.该方法具有较高的灵敏性、选择性与稳定性,可用于检测水溶液中亚甲基蓝含量.