噻布洛芬的合成方法评述

介绍了噻布洛芬的几种合成方法 ,并对其进行了评述     

噻布洛芬的合成方法评述

介绍了噻布洛芬的几种合成方法,并对其进行了评述。     

3-乙酰基吡咯的合成

用吡咯和对甲苯磺酰氯在钾的催化作用下合成１－对甲苯磺酰基吡咯（Ⅰ）,用Ⅰ与乙酸酐在ＡｌＣｌ３催化下进行傅－克酰化反应合成了１－对甲苯磺酰基－３－乙酰基吡咯（Ⅱ）,将Ⅱ碱式水解可得到３－乙酰基吡咯。用ＦＴ－ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ对产物的结构进行了表征。     

噻螨酮的合成工艺

以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇为原料,经酯化反应,二硫化碳环合,双氧水氧化,最后与环己基异氰酸酯缩合得到噻螨酮.酯化中以氯磺酸代替浓硫酸作为反应试剂,提高了产率,缩短了反应时间;二硫化碳环合反应的最佳条件:硫酸酯Ⅱ与二硫化碳的摩尔比为1:3,反应温度55℃;双氧水氧化反应的最佳条件:硫酮Ⅲ、双氧水、甲醇钠的摩尔比为1:3.5:3.5,反应温度30℃.产品含量97.8%,总收率达到77.6%.     

重氮还原法合成酮基布洛芬

以苯胺为原料,经酰化、环化、苯甲酰化,制得5-(苯甲酰基)-3-甲基苯-吲哚酮(2),化合物(2)在氢氧化钡溶液中开环、重氮化、次磷酸还原,一锅制得酮基布洛芬(1),总收率31.1%.     

噻螨酮及其中间体的合成方法

本文综述了噻螨酮及其中间体的合成路线,并具体介绍合理可行的合成方法。     

4,4′-二(β-萘氧基)二苯砜改性聚醚酮醚酮酮的研究

将新单体－４,４′－二（β－萘氧基）二苯砜（ＢＮＯＤＰＳ）和对苯二甲酰氯、４,４′－二苯氧基二苯甲酮进行傅－克酰化聚合,制得了一系列主链含萘环的聚醚酮醚酮酮／聚醚砜醚酮酮（ＰＥＫＥＫＫ／ＰＥＳＥＫＫ）共聚物。研究表明,ＰＥＳＥＫＫ含量小于４０ｍｏｌ％时,可制得结晶聚合物。共聚物具有比ＰＥＫＥＫＫ更优异的耐热性,随着主链中ＰＥＳＥＫＫ含量增加,共聚物Ｔｇ逐渐升高,Ｔｍ、结晶度逐渐降低,仍具有很好的耐溶剂性。     

5-(2-氯乙基)-6-氯-1,3-二氢-吲哚酮的合成

以2,5-二氯硝基苯为起始原料,与丙二酸二乙酯缩合,再经过还原、环合,与乙酰氯进行傅-克酰化反应制得5-(2-氯乙酰基)-6-氯-1,3-二氢吲哚-2-酮,经三乙基硅烷/三氟乙酸还原得到5-(2-氯乙基)-6-氯-1,3-二氢-吲哚酮,总收率68.7％.     

咕吨酮及咕吨醇的合成

以邻氯苯甲酸为原料,先进行醚化,再在三氯化铝的作用下进行傅-克反应,可简洁、高效的合成呫吨酮。用硼氢化钠对呫吨酮还原得到呫吨醇。     

布洛芬、右旋布洛芬及其衍生物的合成进展

综述了消旋布洛芬及其衍生物和右旋布洛芬及其衍生物的合成进展。     

盐酸噻氯匹啶的合成

以2－氯甲基噻吩,2－氯苯甲醛为原料,经取代,还原,缩合,环化及Leuckart反应,制得盐酸噻氯匹啶,总收率为35％,并改进了还原反应和Leuckart反应。     

手性吡咯烷酰胺催化合成羟甲基噻喃酮衍生物

以手性吡咯烷酰胺催化四氢噻喃-4-酮与芳香醛的不对称aldol反应,绿色合成了一系列手性羟甲基噻喃酮衍生物,对其经FT IR、~1H NMR、~(13)C NMR结构表征,并对催化条件及反应条件进行优化。研究表明,选用15 mmol%的催化剂I,以二氯甲烷作为溶剂,在0℃下反应25 h,得到较高的产率(83%)及较好的立体选择性(ee 84%)。     

酮基布洛芬生产工艺研究与改进措施分析

酮基布洛芬是一种非甾体消炎、镇痛药物,为了提高药物生产的安全性和有效性,必须对原有的生产工艺进行优化和改进。下面本文就对酮基布洛芬生产工艺进行研究,并对其优化和改进措施进行了分析。     

布洛芬乙酯的分子筛催化合成

消旋布洛芬乙酯作为微生物拆分消旋药物布洛芬获取ｓ（＋ ）－布洛芬的前体。今采用ＨＺＳＭ－５ 分子筛作为催化剂,消旋布洛芬与乙醇摩尔比为１∶１．２,苯为溶剂及带水剂,成功地合成了消旋布洛芬乙酯。结果表明,反应条件温和,产物容易提纯,产率达９２％ 。产物结构经ＩＲ、ＧＣ－ＭＳ、ＮＭＲ鉴定。     

氨噻肟酸乙酯的合成研究

以去甲氨噻肟酸乙酯(DMAT)为原料,对影响反应收率的反应温度、物料配比、相转移催化剂及其用量、甲基化试剂、反应时间等因素进行了研究。最佳反应条件为:反应温度20℃,NaOH为碱性试剂,DMAT∶NaOH∶(CH3O)2SO3为1∶1.2∶1.2,四丁基碘化铵作相转移催化剂,用量为底物摩尔数的7%,硫酸二甲酯为甲基化试剂,乙醇和四氢呋喃为溶剂,反应时间约为4 h,总收率为79%。     

氨噻肟酸乙酯的合成研究

以去甲氨噻肟酸乙酯（DMAT）为原料,对影响反应收率的反应温度、物料配比、相转移催化剂及其用量、甲基化试剂、反应时间等因素进行了研究。最佳反应条件为：反应温度20℃,NaOH为碱性试剂,DMAT：NaOH：（CH2O）2SO3为1：1．2：1．2,四丁基碘化铵作相转移催化剂,用量为底物摩尔数的7％,硫酸二甲酯为甲基化试剂,乙醇和四氢呋哺为溶剂,反应时间约为4h,总收率为79％。     

N-酰化苯胲衍生物的合成

对国内外化学试剂的发展现状进行了评述。