微量钯的直接和流动注射分光光度法

本文研究了对硝基偶氮氯膦(CPA-PN)与Pd(Ⅱ)在H_2SO_4介质中的显色反应,建立了测定微量钯的直接和流动注射光度分析的新方法。该法简便,快速,选择性好,可不经分离直接测定二次阳极泥、氯化渣和铂钯精矿中的钯。     

钴镍存在下微量铜的光度测定法

在pH值5的乙酸—乙酸钠溶液中,利用Co(Ⅱ)—PAN—CCl_4萃取溶液中的Cu(Ⅱ)时,形成在565nm具有最大吸收的Cu(Ⅱ)—PAN—CCl_4络合物,其表观摩尔吸光系数为ε_(565)=2.27×10~4。在有大量NaF存在下,方法不仅克服了钴和镍的干扰,还消除了基体铁对测定铜的影响,一般存在于钢铁中的合金元素不干扰铜的测定。文章拟定了钢铁中微量铜的测定方法,方法准确、简便、快速。     

铂族金属流动注射分析方法的研究 Ⅷ.DCB-偶氮胂作显色剂流动注射分光光度法测定钯

本文以DCB-偶氮胂作显色剂建立了流动注射分光光度测定微量钯的新方法,方法简便快速、选择性好,已用于二次阳极泥、氯化渣中钯的测定,结果令人满意。     

间氯偶氮安替比林光度测定铜的研究

本文研究了间氯偶氮安替比林与铜的显色反应,在pH9.2 NH_3·H_2O—NH_4Cl介质中,铜与试剂形成1:1的配合物,最大吸收波长于620nm处,摩尔吸光系数为3.97×10~4铜浓度在0～25μg /25ml范围内符合比尔定律。方法可用于铝合金中铜的测定。     

石英中微量钒的光度测定

石英产品中二氧化硅含量通常在99～99.99％之间,作为杂质之一的钒含量小于0.004％。已有的测钒光度法,抑或灵敏度较低,抑或选择性较差,难以满足分析要求。根据前人工作,本文提出V(V)-o-NPF-CPC体系测定钒。在所拟条件下,V(V)与o-NPF和CPC形成1:3:3的络合     

铜(Ⅰ)-新亚铜灵-曙红显色反应的分光光度研究

铜的多元络合物的分光光度研究工作,随着多元络合物在分光光度分析上的应用日益被人们所重视,而有了较大的发展。所涉及的体系也很多,常用的有以下几种:胶束增溶体系、铜-4.7-二苯基磷菲罗啉-荧光桃红体系、铜-新亚 铜灵-酸性染料体系、以及铜(Ⅰ)-碘化钾-丁基罗丹明B-明胶,OP体系等。它们都具有较高的灵敏度。我们在前人工作的基础上,对铜(Ⅰ)-新亚铜灵-曙红三元离子缔合物的生成条件及萃取光度法测定铜的可能性进行了实验,选择测定的最佳条件,拟定了一个高灵敏度测定微量铜的方法。     

流动注射分光光度法测定钢铁中微量铝

钢铁中微量铝的测定多采用铬天青 S 分光光度法。由于操作繁琐,分析时间较长,且精密度较差。本文基于上述分析方法的原理,选择了 Al~(3+)-铬天青 S 二元显色体系,建立了钢铁中微量铝测定的流动注射分光光度分析方法。该方法灵敏度高,线性范围为     

流动注射分光光度法测定废水中砷

建立了测定砷(Ⅲ)的流动注射光度分析法。在0.5 mol/L的硫酸介质中,溴酸钾的强氧化性将砷(Ⅲ)氧化成砷(Ⅴ),剩余的溴酸钾与碘化钾反应生成单质碘,利用碘与淀粉形成蓝色络合物,间接测定微量砷(Ⅲ)。方法的线性范围为0.04~1.20μg/mL,检出限为6.2×10-3μg/mL(3倍噪音);除IO3,IO4,Cr2O27-等强氧化性阴离子外,其余阴离子以及大量常见阳离子对砷的测定没有干扰。对质量浓度为0.30μg/mL的As(Ⅲ)标准溶液连续进样11次测定,相对标准偏差为1.8%。该方法用于废水中砷的     

交替注入流动注射分光光度法同时测定铁和铜

以２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５—Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ）为显色剂,乳化剂ＯＰ为增溶剂,乙酸－乙酸钠缓冲液作载液,采用交替注入样品方式,建立了流动注射同时测定铁和铜的新方法．测定频率为６０样／ｈ,铁、铜的线性范围均为０．２—１．８μｇ／ｍＬ．应用于铝合金和人发中铜、铁的测定,结果满意。     

铜铁试剂萃取流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定纯铜中微量锡

建立了铜铁试剂萃取流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定纯铜中微量锡的方法。利用铜铁试剂萃取实现了铜与锡的有效分离,样品液中锡与NaBH4生成氢化物,而后经由密闭的流动系统传送至原子化器中,采用原子吸收光谱法加以检测。试验了铜铁试剂的最佳萃取条件,选择锡的测定波长为286.3 nm。该方法的检出限为0.25 ng/mL,测定锡的线性范围为l.0~13.0 ng/mL。方法应用于铜有证参考样品中锡的测定,结果与认定值基本相符,加标回收率为90.0%~97.0%,相对标准偏差为3.2%。     

用流动注射光度法测定铜合金中的痕量铅

利用自行研制的一套流动注射比色装置,尝试了一种新的流动注射分析技术.研究了铅与新显色剂--二溴对甲偶氮氯磺的显色反应.在0.09 mol/L高氯酸介质中,铅与二溴对甲偶氮氯磺形成稳定的蓝色配合物(λmax=635 nm),一次注入样品同时产生两峰(A1,A3)一谷(A2)的响应曲线,利用两峰加和信号A(=A1 A3)对铅进行定量分析,方法灵敏度较普通法提高1.8倍,铅质量浓度在0～1.2 μg/mL范围内符合比尔定律.分析速度为140次/h时,RSD=0.98%(n=8).此法用于测定铜合金中铅的含量,结果满意.     

流动注射双光束光度法测定岩石中微量铜

本文采用一套流动注射(FIA—双光束光分光度计装置,研究了N,N-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-C-氰基甲(月替)(DSPC-F)测定微量铜的适宜条件。该法设备简     

5-Br-PADAP分光光度测定Cr(Ⅲ)

铬的测定,无论在钢铁分析还是在环境分析中都具有重要意义.二苯卡巴肼法是目前广泛用于钢铁等物质中铬的测定方法.该法灵敏度较高(ε_(540)=34600),选择性也较好.但是需将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ)后再显色,而且显色剂本身稳定性差.最近十几年来,有人研究了Cr(Ⅲ)与PAN,PAR,铬菁R,二甲酚橙,偶氮胂Ⅲ等的显色反应.这些试剂灵敏度均较低,而且分析钢铁样品时,分离除去干扰离子的方法比较麻烦.2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙基氨基苯酚)(简称5-Br-PADAP)是一种高灵敏的显色试剂.     

钼酸盐中微量铁的光度分析

含铁的钼酸铵样品用氨水溶解,以酒石酸掩蔽钼,在pH4.5时以邻菲啰啉和Fe~(2 )离子形成稳定的橙红色络合物,溶液中微量的Fe~(3 )离子以抗坏血酸还原。铁标准溶液,经显色操作后,用72光度计于510nm波长处以3cm比色皿测量吸光值。运用PC-1500微电脑作直线回归分析,得置信度、误差范围,测试样品时将吸光值数据代入公式,即可计算微量铁的含量。     

流动注射催化光度法测定铑的研究

本文发现Rh(Ⅲ)对KIO_4氧化α-萘酚酞褪色具有显著的催化作用,将这一新指示反应和流动注射分析技术相结合,首次建立了铑的流动注射分析方法.该方法灵敏、快速,操作简便,线控范围为0.020～0.40μg/ml,进样频率可达每小时64次.     

流动注射-离子选择电极电位法测定循环冷却水中痕量铜

为了监测热交换器铜管的腐蚀情况,建立了一种能快速、自动测定循环冷却水中痕量Cu2+的流动注射离子选择电极法(FIA-Cu2+/ISE)。在研究过程中,对FIA-Cu2+/ISE系统的各种影响因素,如混合盘管长度、载流流量、进样量、干扰物质、总离子强度调节剂(TISAB)中Cu2+含量、TISAB的浓度和pH及流量等进行了考察和优选,得到的最佳参数为:混合盘管长度为40 cm,超纯水载流流量为2.3 mL/min,TISAB流量为0.86 mL/min(pH 3.5),TISAB为0.4 mol/L的KNO3,注入时间为90 s,采样时间为30 s,进样量为650μL;本方法测定Cu2+的线性范围为2.6~80μg/L,分析速度为30样/h,回收率在99%~104%之间;用20μg/L和40μg/L的Cu2+标准溶液进行精密度试验,得到的相对标准偏差分别为3.9%,1.3%(n=11)。方法检出限为2.6μg/L。该法用于测定某电厂循环冷却水中痕量Cu2+,测定结果和标准加入法以及国家标准(GB)法的测定结果相一致。     

铅锑合金中微量稀土的分光光度测定

钢及铜合金中微量稀土的测定有用铜试剂沉淀分离—偶氮胂Ⅲ比色法,也有用偶氮氯膦Ⅲ直接比色法测定球铁、低合金钢及铝合金中稀土。但对测定铅锑合金中微量稀土,由于基体中含有大量Pb和Sb,直接采用上述方法有一定困难。 本工作研究了用DDTC沉淀分离大量铅锑与微量稀土的条件,试验了稀土的偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲基铵比色测定条件,提出     

铝合金中微量铜的催化光度分析

催化光度法将灵敏度高、选择性好、仪器价廉等优点集一体.今天,已为我国分析工作者所关注.铜的催化光度法颇多但未见用于铝合金微量铜的测定.本文基于痕量铜(Ⅱ)对空气氧化二苯卡巴肼这一极慢显色反应的强烈催化作用,以EDTA中止反应,建立了一个检测限、可测范围分别为0.4ng/ml、0.8～40ng/ml铜的催化光度新方法.用于测定铝合金中的微量铜,具有操作简捷、取样量少、结果精确等优点.