硫酸铵-溴化四丁基铵-水体系液液萃取分离汞

研究了用硫酸铵-溴化四丁基铵(TBAB)-水体系进行液液萃取分离汞(Ⅱ)与常见离子的条件。试验发现,TBAB的水溶液在硫酸铵的作用下盐析,形成了液-液两相,在pH 1~6的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,汞(Ⅱ)被萃取到上层TBAB相,其他共存离子Zn2+,Cu2+,Ni2+,Co2+,Mn2+,Fe3+不被萃取。对合成水样中汞(Ⅱ)与其他离子形成的二元混合体系及多元混合体系的研究发现,其他离子的存在对所建方法萃取汞(Ⅱ)不产生干扰,从而实现了汞(Ⅱ)与常见离子的定量分离。     

溴化十六烷基吡啶-溴化钾-硝酸钠体系浮选分离钯的研究

研究了硝酸钠存在下,溴化十六烷基吡啶-溴化钾体系浮选分离钯的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Pd2+与溴化钾、溴化十六烷基吡啶形成不溶于水的三元缔合物(CP)2(PdBr4),此三元缔合物可浮于水相上层分成界面清晰的液-固两相。当溶液中硝酸钠、溴化钾、溴化十六烷基吡啶的浓度分别为0.05 g/mL,3.0×10-2mol/L,5.0×10-4mol/L,在pH 4.0时,Pd2+的浮选率达到100%,Pd2+可与Ru3+,Al3+,Cr3+,Ni2+,Ga3+,Fe3+,Zn2+定量     

二苯基碳酰二肼分光光度法测定显影废液中银离子

在pH5.80～6.70溶液中,紫外光照射下,二苯基碳酰二肼与Ag+作用生成红色的二苯卡巴腙,产物用三氯甲烷萃取后,于557nm波长处有一最大吸收值,Ag+浓度在0～1.12×10-3mol/L时符合比尔定律,据此建立了测定微量Ag+的分光光度法。当测定溶液中1.0×10-3mol/LAg+时,大量Al3+,Fe3+,Fe2+,K+,Na+,Ca2+,Co2+,Ni2+,Mn2+,Cu2+,Zn2+,V(Ⅴ),Ti(Ⅳ),SO42-没有干扰;Cr(Ⅵ)使实验结果偏高,测定前需予先除去。用本法测定显影液中A     

溴化四丁基铵-碘化钾体系浮选分离铋

研究了在溴化四丁基铵-碘化钾体系中铋浮选分离的行为及铋与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Bi3+与溴化四丁基铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物BiI4-.TBAB+,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层,形成界面清晰的液-固两相。当溶液中溴化四丁基铵和碘化钾的浓度分别为5.0×10-4mol/L和3.0×10-3mol/L和在pH 3时,Bi3+可与Mo(Ⅵ),Ga3+,Co2+,Mn2+,Zn2+,Rh3+,Al3+,Cr(Ⅲ),V(Ⅴ),Ni2+,Sn(Ⅳ),W(Ⅵ)和Fe2+定量分离。对合成水样中的Bi3+进行了分离,Bi3+的浮选率达到100%,其他金属离子的浮选率都在3.2%以下。该方法在微量铋的分离和富集中有一定的实用价值。     

N-苯并噻唑基正丁基酰亚胺萃取汞的研究

以2-氨基苯并噻唑和正丁酰氯为原料合成了新型萃取剂N-苯并噻唑基正丁基酰亚胺（简写成HY）。通过元素分析、红外光谱、核磁共振等测试手段对其组成结构进行了表征,表明HY萃取剂是通过其酰亚胺-NH基团中的N和羰基中的氧与Hg2+配合形成HgY2螯合物。考查了HY浓度、pH值、温度和水中的一些常见阳离子及阴离子对Hg2+萃取的影响。在选定的最佳条件下用该萃取剂萃取1.0mmol/L Hg2+离子,500 mmol/L NO3-,400 mmol/L SO42-,50 mmol/L Ni2+、 Zn2+、Cd2+,40 mmol/L Cu2+、Pd2+,20 mmol/L Fe3+,10 mmol/L PO43-不干扰HY对Hg2+的萃取。根据分配比与温度的关系求出了萃取反应的ΔH0值,此值表明了该萃取反应为吸热反应。     

血红蛋白模拟酶催化光度法测定过氧化氢

H2O2在pH 9.8的NH3.H2O-NH4Cl介质中产生的羟自由基可以迅速氧化结晶紫使其褪色,而血红蛋白模拟酶对褪色反应具有催化作用,据此建立了一种以结晶紫为指示剂的过氧化氢-结晶紫-血红蛋白酶催化反应体系测定痕量H2O2的新方法。研究了pH值,结晶紫,血红蛋白用量等因素对体系的影响。对雨水中Zn2+,Cu2+,Mg2+,Ca2+,Fe3+,Al3+等常见离子进行了干扰试验。结果表明,除Fe3+的允许量较小外,其他离子的允许量都较大;但是Fe3+的干扰可以通过加入过量的柠檬酸消除。在最佳实验条件下,测定H2O2的线性范围为1.0×10-7~3.0×10-5mol/L,检出限为1.2×10-8mol/L。该方法可用于测定雨水及消毒水中H2O2的含量,结果与荧光法测定结果一致。     

火焰原子吸收光谱法测定含硅铝合金中微量铬铜镁铁

采用NaOH-H2O2-HNO3溶解试样,以SrCl2为释放剂,标准加入法以消除基体及试液进样的物理化学干扰,建立了火焰原子吸收光谱法连续测定Cr,Cu,Mg,Fe的方法。优化了仪器测定条件,并对可能存在的元素进行了干扰试验。结果表明,测定3μg/mL Cr,Cu,10μg/mL Mg和4μg/mL Fe时,100μg/mL Na+,K+,80μg/mL Ca2+,50μg/mL Zn2+,Mn2+,Pb2+,Cd2+和30μg/mL Ni2+,Co2+没有干扰;100μg/mL Cr,Cu,Mg,Fe之     

硝酸钠-碘化钾-溴化十六烷基吡啶液固体系浮选分离镉的研究

研究硝酸钠-碘化钾-溴化十六烷基吡啶液固体系浮选分离镉的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,在10 mL溶液中,当固体NaNO3用量为1.0 g,0.10 mol/L碘化钾溶液和0.01 mol/L溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液的用量分别为1.0 mL和2.0 mL时,Cd2+被定量浮选,而Zn2+,Mn2+,Ni2+,Co2+,Fe2+,Al3+等在此条件下不被浮选,实现了Cd2+与这些离子的定量分离,据此建立了浮选分离镉的方法。该方法对合成水样中微量镉进行定量浮选分离,浮选率为96.0%~106.     

5-溴水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵荧光熄灭法测定铁

研究了荧光熄灭法测定微量铁的新方法。在NaAc -HAc(pH5 2 3)缓冲溶液中 ,5 -溴水杨基荧光酮 (5-BrSAF) ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)与铁 (Fe3+ )生成无荧光的三元络合物 ,从而导致体系的荧光熄灭。在激发波长λex=365nm和发射波长λem=547nm时 ,铁含量在 0～ 4 0 μg/ 2 5mL范围内 ,荧光熄灭程度与铁浓度成正比。方法灵敏度高 ,检出限为 2.0 μg/L ,用于金属铝中微量铁的测定 ,结果令人满意     

电絮凝处理酸性矿山废水及响应面优化

通过铁和铝电极材料的对比,选择铝极板作为电极材料,研究极板间距、电流密度、反应时间及废水pH对电絮凝法处理酸性矿山废水的影响。结果表明,当废水中Fe2+、Cu2+和Zn2+的初始质量浓度分别为295.1、18.3、8.2 mg/L时,极板间距10 mm、电流密度20 mA/cm2、废水pH=5.0的条件下,反应40 min后,Fe2+、Cu2+和Zn2+的去除效率分别达到了90.8%、96.5%和96.8%,反应后废水的pH可达到6.7。在单因素试验的基础上,以电絮凝中Fe2+、Cu2+和Zn2+的去除率的最大值,以及出水pH最大值为评价指标,通过响应曲面法建立模型分析拟合得出优化条件并重复3次试验加以验证。结果表明,在电流密度21 mA/cm2、反应时间35 min、极板间距10 mm时,对Fe2+、Cu2+和Zn2+的平均去除率分别为87.02%、93.91%和94.63%,平均pH为6.13,该模型能够较好预测电絮凝对酸性矿山废水的处理效果。絮凝体SEM-EDS检测分析证明Fe、Cu、Zn等重金属可有效从废水中去除。     

罗丹明S酶催化光度法测定过氧化氢

在pH 4.4的HAc-NaAc介质中,以辣根过氧化物酶(HRP)催化H2O2氧化KI生成I2,过量的I-与I2结合形成I3-,而I3-与罗丹明S(RhS)反应形成RhS-I3缔合微粒,该微粒导致体系在526 nm处的吸收值线性降低,据此建立了检测H2O2的分光光度分析新方法。研究了pH值,HRP,KI及RhS用量等因素对体系的影响,并对水中Cu2+,Zn2+,Ca2+,Fe3+,Mg2+,Al3+等常见离子进行了干扰试验。在最佳实验条件下,H2O2的浓度在36.72~734.4μg/L范围内与吸光度降低值呈良好的线性关系,相关系数为0.9917。方法的检出限为10μg/L。该法用于测定废水中过氧化氢,结果与纳米金光度法的结果相一致。     

多波长K系数5-Br-PADAP分光光度法同时测定工业废水中铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)的研究

研究了以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,Triton X-100为增溶剂的多波长K系数法同时测定工业废水铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)含量的方法。实验结果表明,铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)的测定波长分别选用556 nm,594 nm,470 nm,在pH 5.2HAc-NaAc的缓冲体系中,测量效果较好。测定的线性范围为0.08~0.8μg/mL。测定0.2μg/mL Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ),在六偏磷酸钠存在下,小于40μg/mL的Ca2+,Mg2+     

水葫芦对水溶液中Cu~(2+)、Zn~(2+)的吸附

研究了用水葫芦生物吸附剂从溶液中吸附Cu2+和Zn2+,考察了溶液pH、吸附剂用量、金属离子初始浓度、温度及吸附时间对Cu2+、Zn2+吸附率的影响,探讨了等温吸附、吸附热力学及动力学。结果表明:pH是影响吸附效果的重要因素,pH在2~6范围内,随pH增大,金属离子去除率升高;水葫芦对Cu2+、Zn2+的吸附速度较快,80min左右即达平衡,吸附过程符合准二级动力学模型(R20.999);利用Langmuir等温方程进行拟合,得到水葫芦对Cu2+、Zn2+的最大吸附量分别为26.39和15.11mg/g;吸附热力学参数ΔG0,表明水葫芦对Cu2+、Zn2+的吸附过程可自发进行;水葫芦经3次吸附解吸循环后,仍然保持较高的吸附性能。水葫芦价格低廉,产量大,在重金属废水处理方面有很好的应用前景。     

过氧化氢-甲基橙动力学光度法测定亚硝酸根

研究了硫酸介质中,痕量亚硝酸根催化过氧化氢氧化甲基橙褪色反应及其动力学条件,建立了动力学光度法测定亚硝酸根的简便方法。在25mL溶液中亚硝酸根测定的线性范围为0～0.8μg,方法的检出限为6.55×10-9g/mL。测定1×10-8g/mLNO-4,Cr3+,F-,Cl-;2,以相对于NO-2量的倍数计,1000倍的Na+,K+,Mg2+,Ca2+;500倍的Pb2+,Al3+,NH+100倍的Ni2+,I-,Zn2+,Cd2+,Mo(Ⅵ),Fe3+和20倍的Cu2+不干扰。方法已用于自来水、雨水和池塘水     

碘化钾络合剂乙醇析相萃取分离富集铂(Ⅳ)的研究

研究了以碘化钾为络合剂乙醇析相萃取分离和富集铂的行为及与一些金属离子分离的条件。实验结果表明,硫酸铵能使乙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Pt(Ⅳ)与碘化钾生成的PtI62-与质子化乙醇(C2H5OH2+)形成的缔合物[PtI62-][C2H5OH2+]2能被乙醇相完全萃取。当溶液中乙醇、碘化钾和硫酸铵的浓度分别为30%(V/V),4.0×10-3mol/L,0.3g/mL,pH值为3.0时,Pt(Ⅳ)的萃取率达到99.7%以上,Al3+,Pb2+,Co2+,Fe3+,Ni2+,Ga3+,Mn2+,Mo(Ⅵ),Cr(Ⅲ)和Zn2+基本不被萃取,实现了Pt(Ⅳ)与上述金属离子的分离。本法用于Ni-Pt/Al2O3催化剂中Pt(Ⅳ)的分离和测定,平均回收率为105.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%(n=7)。     

纳米二氧化钛预富集火焰原子吸收光谱法同时测定锌铜的研究

用火焰原子吸收光谱(FAAS)法探讨了纳米二氧化钛对Zn2+,Cu2+的吸附行为,研究了影响其吸附和解脱的主要因素及共存离子的干扰。以0.1 mol/L的盐酸为解脱剂,可将吸附在纳米二氧化钛上的铜、锌定量洗脱。本法测得纳米二氧化钛对Cu2+,Zn2+的静态吸附容量分别为:12 000μg/g,7 400μg/g。Cu2+在0.1~2.0μg/mL之间线性良好,Zn2+在0.1~1.0μg/mL范围内线性良好,方法的检出限分别为23 ng/mL,39 ng/mL。本法用于环境样品中Cu2+,Zn2+的测定,相对标准偏差为0.9%~3.2%,加标回收率为93.4%~102.4%。     

亚硝基R盐-溴化十六烷基三甲基铵-水体系浮选分离钴Ⅱ的研究

研究了亚硝基R盐-溴化十六烷基三甲基铵-水体系浮选分离钴Ⅱ的行为,探讨了亚硝基R盐(NRS)及溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)用量、pH等因素对Co2+浮选率的影响,得到了浮选分离钴Ⅱ的最佳条件,讨论了Co2+被浮选的机理。结果表明:控制pH值为3.0,当0.01 mol/L NRS溶液和0.01 mol/L CTMAB溶液的用量均为1.00 mL时,Co2+与NRS、溴化十六烷基三甲基铵阳离子(CTMAB+)形成不溶于水的三元缔合物Co(NRS)3·CTMAB,此三元缔合物浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相,在两相形成过程中,Co2+被定量浮选,而Zn2+,Mn2+,Ni2+,Cd2+,Pb2+等离子在此条件下不被浮选,实现了Co2+与这些离子的定量分离。方法用于合成水样中痕量Co2+的定量浮选分离测定,浮选率为92.6%～104%。     

五钠沉铟的工艺研究

以三聚磷酸钠为沉淀剂,研究了模拟含铟加压浸出液和实际含铟加压浸出液中影响铟沉淀率的因素。结果表明:常温下,pH值范围在2.5～2.7,搅拌时间为1.5h,三聚磷酸钠与铟摩尔比为0.91∶1,体系中Fe3+浓度小于0.04g.L-1时,铟的沉淀率高达95%以上。溶液中Fe3+对铟的沉淀率有显著影响,当体系中Fe3+浓度为4.8g.L-1时,铟的沉淀率从96%降到34%,Fe2+,Cu2+,Zn2+等金属离子对铟的沉淀率没有影响,温度对铟的沉淀率也没有影响。并提出可能的反应机制:用三聚磷酸钠沉铟,首先析出含羟基的盐In2OHP3O1.09H2O,随后转变为InH3(PO4)2.4H2O。     

化学共沉淀法制备纳米级NiFeCo合金前驱体的热力学分析

根据同时平衡原理和质量守恒定律,建立了25℃时Me2+-CO23--NH3-H2O(Me2+=Fe2+,Ni2+,Co2+)体系中各种金属总离子浓度与pH的关系,绘制了不同[Ct]和[N]t条件下各金属离子的lg[Met]-pH图。热力学分析表明:增加溶液中总碳浓度或减少总氨浓度,有利于金属离子的共沉淀;当溶液中[Ct]和[N]t分别控制在1.0mol/L和0.2mol/L时,Fe2+、Co2+和Ni2+共沉淀的最佳pH范围为7～8,此时溶液中残余金属离子总浓度在0.1mmol/L以下。     

硒(Ⅳ)-碘化物-亚甲基蓝-阿拉伯树胶缔合体系褪色光度法测定硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

以阿拉伯树胶(AG)为增溶剂,在0.08 mol/L硫酸中,硒(Ⅳ)与过量的I-反应生成I3-,加入NaAc后,I3-再与亚甲基蓝(MB)生成1∶1的离子缔合物,发生褪色反应,最大褪色波长为665 nm,据此建立了褪色光度法测定硒的新方法。硒(Ⅳ)浓度在0~100μg/L范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为2.68×105L.mol-1.cm-1,检出限为1.36μg/L。Cu2+,Zn2+,Cr3+,Fe3+和Pb2+存在严重干扰,采用巯基棉分离干扰离子并富集硒。该方法分别测定河水中无机硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ),结果与原子荧光法一致,相对标准偏差小于5%,硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)回收率分别为100.0%~102.9%,98.1%~99.5%。