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以巯基甲酸乙酯与氯乙腈为起始原料,经过缩合、水解、精制等步骤,合成了头孢美唑的重要中间体--2-(氰基甲硫基)乙酸,还将该产品制备成钾盐、钠盐和酰氯.2-(氰基甲硫基)乙酸的总收率达到50%. 相似文献
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锌粉还原法制备2-氟-5硝基苯胺 总被引:1,自引:0,他引:1
在乙醇和水的混合介质中,利用锌粉还原2,4-二硝基氟苯制备2-氟-5硝基苯胺。其制备2-氟-5硝基苯胺的适宜条件:在50~60℃下回流,2,4-二硝基氟苯与锌粉的摩尔比为1:4,混合试剂中乙醇和水的体积比为3:2,收率达70.1%。 相似文献
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以(E)-2-己烯醛为起始原料,通过还原、Sharpless不对称环氧化、区域选择性还原、SN2亲核取代等反应制备光学活性的3-甲硫基己醇和3-甲硫基己基乙酸酯。首先(E)-2-己烯醛通过NaBH4还原得到(E)-2-己烯醇,产率91%。(E)-2-己烯醇通过Sharpless不对称环氧化,得到光学活性的2,3-环氧己醇,化学产率86%,产物ee值94%。2,3-环氧己醇用Red-Al进行区域选择性还原得到光学活性的1,3-己二醇,产率82%。将1,3-己二醇的伯羟基选择性转化为乙酸酯,3位羟基转化为甲磺酸酯,然后与自制的甲硫醇钾反应,经过SN2亲核取代反应后得到3-甲硫基己醇,三步反应总产率59%。3-甲硫基己醇用乙酸酐酯化得到3-甲硫基己基乙酸酯,产率87%。最终产物3-甲硫基己醇和3-甲硫基己基乙酸酯ee值均在94.0%左右。 相似文献
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以对硝基甲苯为原料,在75℃-80℃时,以每小时6L的速度通入氯气520分钟,然后用二硫化钠还原,得到282g3-氯-4-甲基苯胺,含量95%,减压精馏;回流比=10:1,真空度=5263Pa,产品含量为99%,精馏收率为91%,总收率为88%(以对硝基氯苯计)。影响氯化反应的主次因素依次为通氯速度,氯化深度,反应温度,通氯速度可有效控制二氯化物的生成。 相似文献
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4-(3-哌啶基)苯胺是PARP抑制剂尼拉帕尼的重要合成中间体。本文以对硝基苯乙酸为原料,通过酯化、Michael加成、还原,最终成盐合成了4-(3-哌啶基)苯胺及其酒石酸盐,该方法原料易得,成本低廉,操作简单。 相似文献
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以2,4-二乙氧基-5-硝基苯胺(DEANB)为原料,先经酰化反应得到N-(2,4-二乙氧基-5-硝基苯基)苯甲酰胺(DEBNB),最后经还原得到蓝色基BB的同分异构体N-(5-氨基-2,4-二乙氧基苯基)苯甲酰胺(DEBAB)。DEBNB的较佳合成条件:n(DEANB):n(苯甲酰氯)=1∶1.25,丙酮和水作溶剂,K2CO3作缚酸剂,反应温度0℃,反应时间1 h,收率90.95%,HPLC纯度98.35%;产品DEBAB的较佳合成条件:Fe粉为还原剂,n(DEBNB):n(铁粉)=1∶4,水和乙醇作溶剂,反应时间5 h,反应温度80℃,收率89.93%,HPLC纯度98.96%。 相似文献
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(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)及研细氢氧化钾的作用下,与4 氯丁酰氯发生取代、环化反应,制得(S) 4 (甲硫基) 2 [2 羰基 1 吡咯烷基]丁酰胺,收率61%。产品的结构经TLC、IR、1HNMR等进行了表征。 相似文献
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以茴香硫醚(Ⅰ)为原料,经Friedel-Crafts酰基化、Willgerodt-Kindler反应合成了COX-2抑制荆的中间体4-甲硫基苯乙酸(Ⅳ)。确定了较理想的工艺条件为:n(Ⅰ)n(乙酰氯)/n(AlCl3)=1:1.1:1.3,CS2为溶剂,在0℃下反应6h得到4-甲硫基苯乙酮(Ⅱ),收率为75.9%(以Ⅰ计),Ⅱ与吗啉和硫回流5h得到硫代吗啉化合物(Ⅲ),再在10%的NaOH溶液中回流10h得到Ⅳ,总收率为63.5%,纯度99.0%,结构经IR与^1H NMR证实。 相似文献
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新试剂(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与镉显色反应研究 总被引:19,自引:4,他引:19
合成了新试剂(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DBNPNPT)。测定了其亚氨基质子离解常数pKa=9.5。研究了试剂与镉的显色反应,结果表明,在Triton X-100存在下,pH10.6~11.4时,试剂与镉发生灵敏显色反应。用双波长法测定,其表观摩尔吸光系数达2.08×105L·mol-1·cm-1。镉含量在0~10μg/25mL符合比耳定律。 相似文献
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1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯对银的显色反应及研究 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)三氮烯(NPCPDT),并研究了NPCPDT与银的显色反应。在Na2B4O7NaOH缓冲溶液(pH10.0)介质中,在TritonX100存在下,NPCPDT与Ag生成1∶1配合物。配合物在470nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为1.46×105L·mol-1·cm-1,Ag含量在0~12μg/25mL范围内符合比耳定律。方法用于回收定影液中银的测定,结果满意。 相似文献
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Ashraf A. Aly Alaa A. Hassan Stefan Bräse Mahmoud A. A. Ibrahim El-Shimaa S. M. Abd Al-Latif Eduard Spuling 《Journal of Sulfur Chemistry》2017,38(1):69-75
Bisthioureas reacted with either 2-(bis(methylthio)methylene)malononitrile or ethyl 2-cyano-3,3-bis(methylthio)acrylate to give 1,3,4-thiadiazoles and 1,3-thiazoles. Only, the reactive allyl derivative of bisthioureas reacted with the bis(methylthio)methylene compounds to give 1,3-thiazoles. The mechanism was discussed. The structures of products were proved by MS, IR, NMR and elemental analyses and X-ray structure analysis. 相似文献
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Tamer El Malah Stefan Bräse N. A. A. Elkanzi Alan B. Brown 《Journal of Sulfur Chemistry》2016,37(2):222-228
1,3-Thiazine-2-thione derivatives were obtained from the reaction between dithiocarbamates and 2-[bis(methylthio)-methylene]malononitrile. Evidence for the structure of the obtained products was obtained by IR, mass, and NMR spectra and elemental analysis. The reaction mechanism is also discussed. 相似文献
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由二硫化钠和γ 氯丙基三乙氧基硅烷合成双 [3 (三乙氧基硅)丙基] 二硫化物硅烷偶联剂,原料易得,反应条件温和,在温度为80℃,回流1.5h,收率达95%,成本低。该硅烷偶联剂应用于多种天然及合成橡胶的补强,偶联效果好。 相似文献