基于氧气氧化法的碳纳米管提纯研究

化学气相沉积法(CVD)是一种制备碳纳米管(CNTs)的有效方法,但是制备出的碳纳米管粗产品中常混有碳纳米颗粒或石墨碎片,利用常规方法很难将碳纳米管从其他形式碳中分离出来。文中利用氧气氧化法进行碳纳米管的提纯实验。实验表明,当750℃加热10 min后,碳纳米管粗产品质量减少,被提纯,碳纳米管的形貌明显优于被提纯前。并且通过这种提纯方法,得到的碳纳米管含量高,提纯后大部分样品是碳纳米管。但在800℃加热15min,提纯后碳纳米管形貌发生变化,碳纳米管形貌发生扭曲,此温度和加热时间对碳纳米管的形貌产生了破坏,不适合碳纳米管的提纯。     

粗盐的提纯实验中pH值的理论探讨

粗盐的提纯是无机化学中的一个典型实验,该实验涉及电子天平的使用、加热、溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和干燥等过程,对提高学生的化学基本操作有很好的锻炼作用。根据要求不同,在中学至大学的化学实验中都有开设。但是控制好滤液的pH值是非常重要的,否则制备的食盐中会有碳酸氢钠等物质存在,本文运用分布分数探讨了pH值对产品的影响,并对实验中出现的其他问题进行了探讨。     

转化法制备硝酸钾实验的关联性教学设计

转化法制备硝酸钾实验是无机化学实训中的一个重要环节,通过关联性教学设计,使该实验教学的重点和难点内容(利用盐类不同温度下溶解度的差异,制备、提纯物质;分离KNO3和Na Cl的方法;溶解、过滤、蒸发、结晶的基本操作等)。在粗食盐提纯实验和碳酸钠的制备实验中得到重现和反复应用。最终使这三个实验的教学,互为关联、互相促进,以较小的成本、较少的时间,实现最大化的实验效果。     

磁过滤技术发展现状

总结了磁法过滤在废水处理、催化剂回收、金属溶液除杂提纯等方面的应用与实验探究,发现磁法除杂在处理磁性/非磁性金属杂质、非金属杂质方面表现优秀,磁法过滤技术可用于废水处理、熔融金属提纯、催化剂回收,不仅过滤效率得到了提高,还提高了金属杂质脱除率,增大了处理量,使装置运行更加稳定。最后对磁法过滤在催化裂化油浆过滤技术中的应用提出了设想与展望。     

一种N-乙酰乙酰苯胺的制备方法

正本发明涉及到制备N-乙酰乙酰苯胺的方法。该方法具体步骤包括:在0~10℃内向搅拌的去离子水中加入N-乙酰乙酰苯胺晶种和乳化剂进行反应,然后在一定的温度控制下,同时滴加双乙烯酮和苯胺,并保持温度,反应后,冷却至0℃,过滤,烘干得到N-乙酰乙酰苯胺。本发明方法具有有效防止产品结块,提高产品的外观和性能。提高产品收率,并大幅度降低废水量     

工业碳酸钠提纯实验

对工业碳酸钠进行提纯研究,经溶解、过滤、蒸发结晶、灼烧等步骤,制备出纯度较高的碳酸钠,并对所得最终产品进行杂质含量分析。试验结果表明,经提纯后的碳酸钠其纯度和杂质含量要求均达到国标GB 210.1中Ⅱ类一等品指标要求。加入活性炭吸附剂提纯工业碳酸钠,所得提纯效果较好。使用滤布过滤进行提纯,可提高过滤速度且不影响提纯效果。提纯回收率可达94.4%。     

预分散C. I. 颜料黄14的制备研究

以3,3'-二氯联苯胺盐酸盐(DCB)和邻甲基乙酰乙酰苯胺(AAOT)为原料,在偶合反应结束后,向制备的C.I.颜料黄14(PY14)水分散液中添加聚乙烯蜡(PEW),考察了PEW添加量、加热温度、加热时间、搅拌转速、pH、PEW粒径对颜料性能的影响。得到较优制备条件为PY14与PEW质量比1.0∶1.0、加热温度80℃、加热时间20 min、40～60目PEW、pH=7.0、转速250 r/min,在该条件下制备出直径为1～2 mm、粒径均一、具有核壳结构和疏水性能的预分散C.I.颜料黄14(预分散颜料PY14)。预分散颜料易于从水相分离,滤饼含水量从PY14颜料的79.29%降低至预分散颜料PY14的59.85%,过滤时间为PY14颜料的1/20;分散过滤值(FPV)从PY14颜料的0.75 MPa/g降低至预分散颜料PY14的0.06 MPa/g;所得颜料不需经过强力粉碎,可抑制粉尘污染的产生;在保持与原颜料相近的色光、饱和度、鲜艳度等颜料性能前提下,提升了颜料的着色力。     

乙酰苯胺元素含量标准物质的研制

有机元素分析仪用于测定有机化合物、煤炭等能源产品以及食品的碳、氢和氮元素含量,仪器需要有机纯物质元素含量标准物质来校准.研制了乙酰苯胺元素含量标准物质,编号为GBW06203.使用区域熔融装置提纯乙酰苯胺原料,然后分装制成标物候选物.采用气相色谱-质谱法和差示扫描量热法测定其有机杂质含量,采用卡尔·费休库仑法测量其水分...     

间苯二甲腈结晶精制工艺

气相氨氧化法生产间苯二甲腈存在产品纯度低、废水排放量大等问题。文中在实验研究的基础上,从溶剂的溶解特性及结晶提纯效果出发,筛选出了以乙醇和水的复合溶剂为间苯二甲腈的结晶溶剂,通过加热溶解、降温结晶、离心过滤及溶剂回收等工艺过程,精制后的间苯二甲腈纯度(质量分数)可达99.5%以上,满足了国际市场的要求,废水排放量也由每1 000 kg产品40 000 kg降至1 100 kg。     

乙酰苯胺制备实验的教学实践与探索

乙酰苯胺是磺胺类药物的原料,它的合成是有机化学反应中保护氨基的方法之一,在有机化学实验当中属于固体化合物的制备。根据该实验的教学现状,对教学过程中存在的问题进行了分析和归纳,并结合现有的合成方法对乙酰苯胺合成条件进行了探索和改进。通过比较与实施不同的实验方案,增强了学生的动手操作和创新实践能力,提高了实验教学的效果。     

乙酰苯胺合成新方法

报道了以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为乙酰化试剂,苯胺在氯化铵的作用下合成乙酰苯胺的新方法.研究了反应温度和原料配比等因素对乙酰苯胺产率的影响,确定最佳反应条件为:N,N-二甲基乙酰胺为乙酰化试剂和溶剂,n(氯化铵):n(苯胺)=2:1、反应温度166℃、回流反应时间3h,此条件下乙酰苯胺产率达到98.0％.与常规...     

表面活性剂AS在工业脱色中的应用

利用表面活性剂AS对废料中回收退热冰的脱色研究,测定表面活性剂AS的加入方式、浓度、温度对产品脱色的影响。通过与活性炭脱色的比较,确认表面活性剂AS对回收退热冰脱色的可行性和优点。     

水样中几种酰胺类除草剂的SPE-GC/ECD法检测

采用固相萃取-气相色谱/电子捕获检测法(SPE-GC/ECD)对水样中的几种酰胺类除草剂(含两种三嗪类除草剂)进行了残留量检测.并对实验过程中涉及的一系列条件进行了优化,结果表明:C18小柱经5 mL甲醇-5 mL水活化后,将样品以约4～5 mL/min的速率过柱富集;再用13～15 mL丙酮、以约0.4～0.5 mL/min的速率进行洗脱,洗脱液旋转蒸发浓缩N_2吹除水后用正己烷定容后上机测定,结果良好,符合有机分析要求.仪器的检出限为0.003～0.056 mg/L.     

Continuous deacylation of amides in a high-temperature and high-pressure microreactor

The deacylation of amides, which is widely employed in the pharmaceutical industry, is not a fast reaction under normal conditions. To intensify this reaction, a high-temperature and high-pressure continuous microreaction technology was developed, whose space-time yield was 49.4 times that of traditional batch reactions. Using the deacylation of acetanilide as a model reaction, the effects of the temperature, pressure, reaction time, molar ratio of reactants, and water composition on acetanilide conversion were carefully studied. Based on the rapid heating and cooling capabilities, the kinetics of acetanilide deacylation at high temperatures were investigated to determine the orders of reactants and activation energy. This microreaction technology was further applied to a variety of other amides to understand the influence of substituents and steric hindrance on the deacylation reaction.     

苯胺二苯醚树脂-环氧耐热胶粘剂的研究

合成了一种新型环氧树脂固化剂苯胺二苯醚树脂 (ANDPO) ,研究了ANDPO ER体系的耐热性及胶粘剂性能 ,考察了固化温度、固化时间对粘接性的影响 ,得到了最佳固化工艺。结果表明 ,高聚物具有较好的耐热性能和粘接性以及常温贮存稳定性     

环境水中7种酰胺类和磺酰脲类除草剂残留检测方法研究

本研究建立了能同时测定水中酰胺类除草剂和磺酰脲类除草剂残留量的分析方法。样品分别用正己烷、乙腈对不同类型的残留农药进行提取,然后分别以气相色谱-电子捕获检测器(GC–ECD)和高效液相色谱-紫外检测器(HPLC–UV)进行定性和定量。各种农药在0.05～1.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9979～0.9999;在0.02～0.5 mg/L添加浓度范围内,平均回收率在76.0%～113.2%之间,相对标准偏差为2.68%～9.12%;最低检出限为0.2～2.0μg/L。实验结果表明本方法简便、快速,定量准确,灵敏度和精密度好,可实现环境水样中痕量酰胺类和磺酰脲类除草剂残留分析的要求。     

采用陶瓷膜动态过滤在漂染废水处理中的应用

将陶瓷膜动态过滤技术与絮凝技术相结合,对染料废水和漂染废水进行预处理,充分发挥动态过滤生产能力高,过滤效果好以及陶瓷膜易清洗、再生、使用寿命长等优点,研究表明,这种综合技术对污水处理可以取得比较好的效果;研究同时还表明絮凝预处理方法、操作条件对过滤速率及过滤效果均会有明显的影响,应综合考虑生产能力及废水处理效果两方面的因素,选择最宜操作参数。     

Aniline: Evidence for an enterogastric cycle in the rat

The autoradiographic distribution of ¹⁴C-aniline hydrochloride was studied in male Fischer 344 rats following iv administration of 3, 30 or 100 mg/kg. The highest initial concentrations of radioactivity associated with ¹⁴C-aniline or its metabolites were found in the blood, liver, kidney, bladder and gastro-intestinal tract. At the 100 mg/kg dose, the spleen was the only organ that did not show a time-dependent decrease in radioactivity over 24 hr. After 0·5 and 6 hr, radioactivity was concentrated in the stomach and small intestine but there was comparatively little activity in the colon. Analysis of the stomach and jejunum for aniline and its metabolites using gas chromatography-mass spectroscopy showed that aniline was predominant in the gastric contents (aniline:acetanilide, 7·3:1) and that acetanilide was the principal compound in the jejunal contents (acetanilide:aniline, 15:1). Trace amounts of o- and p-aminophenol and of acetaminophen were also detected. High levels of acetanilide in the small intestine were probably due to the metabolism of aniline in the mucosa of the gut. It was concluded that after iv injection aniline is rapidly concentrated in the stomach but that aniline and acetanilide are reabsorbed in the small intestine, thus completing an enterogastric cycle. Therefore the gastro-intestinal tract appears to be a major site for the metabolism of aniline in the rat.     

4,4′-二乙酰胺基二苯基碘六氟磷酸盐的合成

以乙酰苯胺为原料,乙酸为溶剂,在浓硫酸作用下,合成了未见国内外文献报道的阳离子光引发剂4,4′-二乙酰胺基二苯基碘六氟磷酸盐,其结构经IR,1HNMR,MS和UV确认。通过正交实验确定了最佳合成条件:乙酰苯胺30.6 g(0.227 mol)和碘酸钾22 g(0.103 mol),溶剂乙酸用量为100 mL,室温(25℃)反应24 h,产率可达47.6%。     

水中溶解性有机物分子量分布测定方法评价

文章介绍了两种测定水中有机物分子量分布的方法 :滤膜过滤法及凝胶液相色谱法 ,并列出了一些研究者用两种方法测定水源水的结果 ,根据两种方法的测定原理、测定步骤及对数据的分析 ,作者认为滤膜法应视作为一种粗略的方法 ,有条件时应尽量采用凝胶色谱法