吡唑类化合物的研究Ⅲ.1-苯基-3-羟基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮的合成及其性质

合成的标题化合物为新螫合剂。质谱、红外、紫外及元素分析确定了化合物的结构.还测定了酸式电离平衡常数。     

6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶的合成

以2,6-二溴-3-氨基吡啶为起始原料,经过亲核取代反应制备了重要的医药中间体6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶.目标化合物的收率为80.1％.由核磁共振氢、碳谱以及质谱对化合物结构进行了表征确证.该制备方法具有原料易得、反应条件温和、收率高、易于纯化的优点,为6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶的工业化生产提供了新的途径.     

手性固定相法HPLC拆分1-苯基-壬-2-炔-1-醇对映体

以纤维素-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)为固定相,系统研究了标题化合物在HPLC系统中的拆分.分别考察了流动相组成、流动相流速、柱温等对拆分效果的影响,并考察了样品的稳定性.建立了以手性OD柱为固定相拆分标题化合物的方法.结果表明:用手性OD柱(25 cm×0.46cmi.d.),以V(正己烷):V(异丙醇)=90:...     

2-氨基-3-溴-6-氯吡啶的合成工艺研究

标题化合物是一种重要的精细化工及医药中间体,可用于制备神经原纤维缠结显像剂、IRAK-4抑制剂及治疗退行性和炎症性疾病的化合物。对标题化合物的合成工艺路线进行了改进,以2-氨基-6-氯吡啶为起始原料,经氨基保护、溴代、脱保护基3步反应得到标题化合物,总收率为65. 13%。其结构经~1HNMR和MS确证。改进后的工艺具有原料成本低且商业可得、实验条件温和易控、操作及纯化过程简单、标题化合物纯度及收率较高的优点,可满足工业化生产需求。     

3-氨基-4-甲基-6-甲氧基-7-羟基香豆素的合成研究

以对甲苯磺酸为催化荆,采用操作简便、绿色环保的无溶剂合成方法,通过Pechmann反应成功合成了未见文献报道的标题化合物.结构经1HNMR及MS确证.     

1-(5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮-3-基)-戊-2-酮的合成

以α-异佛尔酮为原料,在氯化锌和己二酸存在下,尝试合成氧代二氢大马酮香料,却意外得到了氧代二氢大马酮的一个异构体,即标题化合物,用气相色谱-质谱和核磁共振谱进行了结构表征,并研究优化了合成此化合物的工艺条件,即使用无水氯化锌、最佳反应温度为145 ℃、最佳反应时间为8 h.     

二苯并-14-冠-4及其聚合物的合成与表征

介绍了标题化合物的新合成方法,甲醛与标题化合物在甲酸催化下发生的缩聚反应,在此基础上合成了冠醚聚合物,并用红外光谱、质谱、热分析等手段对所合成的化合物进行了表征.     

2-甲基-3-戊酮的合成

以廉价原料丙醛制备了标题化合物.以丙醛与2-溴丙烷格氏试剂反应,经水解生成2-甲基-3-戊醇,后经50%过氧化氧氧化得标题化合物,总收率73%.     

7-(3-氨基-3-芳基丙酰)-3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢[1,2,4]三唑并[4,3-α]哌嗪的合成

以2-氯吡嗪和3-氨基-3-芳基丙酸为原料,经肼解、三氟乙酰化、闭环、氢化、缩合、脱保护等一系列反应合成了标题化合物,通过IR、1HNMR、13CNMR、MS对所得化合物的结构进行了表征.     

2-氨基-4-羟基烟腈的合成

介绍了标题化合物的合成方法.以丙二腈和原乙酸三甲酯为原料,经取代、环合、水解4步反应合成目标化合物.并经MS和1HNMR对其结构进行了表征.本合成路线原料易得,操作简便,后处理方便,反应收率54.37％.     

Degradation of azo dyes by cell-free extract from Aeromonas hydrophila var. 24B

The degradation of several azo dyes by cell-free extract from Aeromonas hydrophila var. 24B has been studied. The compounds 4-dimethylaminoazobenzene, 4-diethylaminoazobenzene, 2′-carboxy-4-dimethylaminoazo-benzene, 2′-carboxy-4-diethylaminoazobenzene, 4′-carboxy-4-dimethylaminoazobenzene, and 2′-methoxy-carbonyl-4-dimethylaminoazobenzene were appreciably degraded by the cell-free extract. Azobenzene and 4-carboxyazobenzene were not degraded. Aniline was detected by gas chromatography-mass spectrometry as a degradation product from 4-aminoazobenzene and 4-dimethylaminoazobenzene. 4-DimethyIaminoaniline was detected by gas chromatography-mass spectrometry and spectrophotofluorimetry as a degradation product from 2′-carboxy-4-dimethylaminoazobenzene. The cell-free extract had high substrate specificity for 2′-carboxy-4-dimethylaminoazobenzene.     

(E)-4-吗啉-2-丁烯酸盐酸盐的合成

以吗啉为起始原料,与溴丁烯酸甲酯反应,得到4-吗啉-2-丁烯酸甲酯,然后在二氧六环中用浓盐酸水解,得到目标产物,总收率为49.65%,产物结构经过1H NMR确证。     

二甲基叔丁基-(4-甲基-4-烯戊氧基)硅烷的合成及表征

首先以四氢呋喃为溶剂对3-氯-2-甲基丙烯进行格氏反应,制备出的格氏试剂再进一步与环氧乙烷反应其产物为4-甲基-4-戊烯醇,而后用叔丁基二甲基氯硅烷对上述产物4-甲基-4-戊烯醇上的羟基进行保护,制备出标题化合物。随后分别对4-甲基-4-戊烯醇以及标题化合物进行红外及核磁共振检测,所得到的检测谱图证实产物与目标分子的结构相吻合,并讨论了格氏试剂溶剂的选取对反应的影响。     

对氟苯甲醛的合成

首次以对氟苯甲酸为原料,在亚磷酞胺(P[NCH,3(OCH3)]3)作用下,将之转变为4-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺,再经红铝(Vitride)溶液还原得到标题化合物,总收率59.4%,产物结构经IR和1HNMR表征.该法具有原料易得、操作简单、条件温和、收率好等特点.     

铝催化7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧喹啉-3-羧酸乙酯的合成

以Al为催化剂,在微波辐射条件下,由3-氯-4-氟苯胺基甲叉丙二酸二乙酯环合制备标题化合物。通过优化实验得到最佳反应条件为:微波功率160 W、反应温度80℃、反应时间20 min,在该条件下目标物产率达94.2%。对产物进行了熔点、NMR测定,确定为目标产物。     

Preparation and Characterization of 4-Methoxy Cinnamoyl Glycerol

Glycerol was reacted with 4-methoxy cinnamic acid to prepare the corresponding 4-methoxy cinnamoyl glycerol. The reaction proceeded in toluene under reflux conditions with p-toluenesulfonic acid catalyst. Reaction of equimolar amounts of reactants produced the monoester in 20% yield after 2 h. The product was isolated and characterized by FTIR, mass spectrometry, and NMR techniques. Results of mass spectrometry and NMR experiments showed that the ester linkage formed between the carboxylic acid and the primary hydroxyl of glycerol. The ester displayed strong absorbance between 250 and 350 nm and shows potential as a UV filter in formulations where hydrophilic compounds are advantageous. Disclaimer The use of trade, firm, or corporation names in this publication is for the information and convenience of the reader. Such use does not constitute an official endorsement or approval by the United States Department of Agriculture or the Agricultural Research Service of any product or service to the exclusion of others that may be suitable.     

双十四烷基二苯甲烷双磺酸盐的合成与性能研究

以二苯甲烷(DM)和α-十四烯烃为原料,无水三氯化铝为催化剂,合成了双十四烷基二苯甲烷(C14-DM)。再以氯磺酸磺化,得到双十四烷基二苯甲烷双磺酸(C14-DDM),NaOH溶液中和,制成双十四烷基二苯甲烷双磺酸钠(C14-DSDM)Gemini表面活性剂。在烷基化反应中,n(二苯甲烷)∶n(α-烯烃)∶n(无水氯化铝)=1∶2∶0.1,80℃反应6 h,收率87.52%;在磺化反应中,n(双烷基二苯甲烷)∶n(氯磺酸)∶n(氯仿)=1∶4∶2,在15℃反应时间40 min,收率85.26%。产物的界面张力达到2.85×10-2mN/m。     

一锅法合成(E)-红霉素A肟的新工艺

硫氰酸红霉素、三乙胺、盐酸羟胺"一锅法"合成红霉素A肟硫氰酸盐,再用NaOH溶液中和、乙醇/水体系莆结晶得标题化合物.产品用熔点测定、元素分析、IR和1HNMR进行了表征.探索了反应条件对产品收率和纯度的影响.在优化条件下,产品的总收率为85.6%,纯度>97.8%(HPLC).与其他工艺相比,生产成本町明显降低.     

Effect of solvent on molecular composition in coal liquefaction

The product from uncatalysed liquefaction of lignite using synthesis gas (CO-Steam process) was examined by column chromatography, high-resolution mass spectrometry, gas chromatography-mass spectrometry, and low-voltage mass spectrometry. The nature of the vehicle solvent affected the type and distribution of compounds in the product oil. Anthracene oil and recycle oil as solvents gave mainly aromatics and phenols. When tetralin was used as solvent, the product showed larger amounts of oxygen compounds, more hydroaromatic compounds, and a greater degree of alkylation in high-molecular-weight aromatics. Tetralin, therefore, appears to be a more powerful hydrogen donor than anthracene oil or recycle oil in stabilizing intermediate fragments that would otherwise repolymerize. Carbon-number analysis data for liquids prepared using three different solvents are presented.     

硼酸三甲酯无“三废”合成工艺

以硼酸、甲醇为原料,用甲酰胺对产物进行萃取提纯,合成硼酸三甲酯,探索了最佳工艺条件。利用气相色谱、色谱-质谱联用、红外光谱等分析表征手段,鉴定反应产物,最佳工艺条件：n硼酸：n甲醇=1∶3.5;回流时间为4 h。此工艺无＂三废＂排放,有利于工业化生产。