溶胶凝胶法制备超细负热膨胀性ZrW2O8粉体

以溶胶凝胶法制备负热膨胀材料ZrW2O8粉体并与固相法制备的粉体相比较.对其前驱体进行热重-差热分析(TG-DSC)、以X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)分别对粉体进行物相分析和形貌观测.结果表明溶胶凝胶法比固相法合成温度低,于610℃合成单一立方结构ZrW2O8粉体,并且粉体颗粒比固相法小,为100nm;ZrW2O8粉体有很好的负热膨胀特性,以高温X射线衍射分析,在室温约500℃范围内,溶胶凝胶法制备的粉体的热膨胀系数为-5.93×10-6/K;比固相法(-6.31×10-6/K)的略低.     

共沉淀法制备ZrW2O8及其中间产物的晶体结构

以仲钨酸铵[（NH4）10W12O41·5H2O]和氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O）为原料,采取共沉淀法制备具有负热膨胀系数的钨酸锆（ZrW2O8）。采用X射线衍射仪（XRD）分析合成过程的前驱体、中间体和最终产物等的晶体结构,并采用FullProf-Suite程序和Material Studio程序分别对ZrW2O8晶体的XRD数据进行处理,精化修正其原子坐标参数和晶体结构参数。结果表明,前驱体结构呈无定形态;中间体的结晶度为33．66％;最终产物为立方晶系的ZrW2O8,空间群为P213（198）,晶胞参数α0为0．91598nm,晶胞体积为0．76852nm^3,衍射峰指标化的可靠性因子F（30）=57．1（44）,峰形因子RP为0．2519,权重因子Rwp为0．1343。     

Bi_2MoO_6空心球的水热沉淀法制备及其光催化性能

以葡萄糖为前躯体,采用水热法制备胶体碳球,以其为模板通过水热沉淀法制备C/Bi2MoO6核壳结构,然后在350℃空气中煅烧,获得了具有良好光催化性能的Bi2MoO6空心球.通过SEM、XRD、FT-IR和BET等测试方法对该催化剂进行了表征;并对其形成机理及反应过程进行了初步探讨,以亚甲基蓝作为被降解物质,研究了其光催化活性。结果表明,Bi2MoO6空心球是由纳米晶粒组成的,壁厚约为30～50nm,平均直径约为0.6～0.8μm,采用胶体碳球作模板时制得的Bi2MoO6空心球比表面积为11.315m2/g,而直接合成的粉体比表面积为3.378m2/g。在黑管灯照射下,2.5h亚甲基蓝的降解率达到了91.95%。     

核-壳结构SiO_2@SrAl_2Si_2O_8∶Eu~(2+)粒子的制备及其性能

采用溶胶-凝胶法制备了核-壳结构SiO2@SrAl2Si2O8∶Eu2+粒子.经1000℃煅烧,在粒径约为350~400nm的单分散SiO2微球表面包覆了一层SrAl2Si2O8∶Eu2+.分别以X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、光致发光(PL)对合成产物进行了表征.XRD结果表明,SrAl2Si2O8∶Eu2+包覆层为六方相结构;SEM分析表明,在进行包覆后,核-壳结构SiO2@SrAl2Si2O8∶Eu2+粒子仍然呈良好的单分散状态;TEM分析表明,核-壳结构粒子存在明显的包覆层,其厚度约为20~30nm;激发和发射光谱测试表明,Eu2+有效地掺入了SrAl2Si2O8基质中,并具有良好的发光性能,SiO2@SrAl2Si2O8∶Eu2+的激发光谱峰值在361nm,发射光谱峰值在441nm,为Eu2+5d-4f跃迁.     

原位聚合法制备聚酰亚胺/钨酸锆杂化薄膜的研究

以原位聚合法制备出聚酰亚胺(PI)/钨酸锆(ZrW2O8)杂化薄膜,采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和热重分析(TG)研究了所得薄膜的结构、表面形貌及热稳定性.结果表明:ZrW2O8粉体均匀分散在聚酰亚胺基体中,同时,偶联剂的使用有助于提高ZrW2O8粉体在PI基体中的分散性.热重(TG)分析表明ZrW2O8粉体的加入,提高了PI/ZrW2O8杂化薄膜的耐热等级.     

硅源对介孔SiO_2空心球结构的影响

以低度交联的三聚氰胺甲醛(MF)微球为高分子模板剂,采用正硅酸四乙酯(TEOS)和Ludox AS-40硅溶胶2种硅源,分别经溶胶-凝胶法和静电自组装法,制备了T-MF@SiO_2和A-MF@SiO_2核-壳结构复合微球,再辅助高温煅烧模板法除去MF高分子微球,成功制备了T-SiO_2和A-SiO_2空心球。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、比表面积孔径分布测定仪(BET)等手段对样品的形貌、结构和组分进行了表征和比较,同时,对介孔SiO_2空心球的形成机理也进行了探讨。结果表明:T-SiO_2空心球和A-SiO_2空心球的粒径尺寸在300~400nm,比表面积分别为425m2/g和297m2/g,两者在壳层的完整性、孔径分布的均一性方面存在差异。     

分散聚合法制备SiO2/PAM核壳复合微球

采用分散聚合法制备出以SiO2为核、PAM为壳的核壳复合微球。根据Stber法制备了单分散SiO2微球,粒径随着TEOS、氨水浓度的增加而增大。采用硅烷偶联剂对SiO2微球进行表面处理,TEM显示处理后的微球继续保持单分散性,粒径有所增加。以SiO2微球或处理后的SiO2微球为核,采用分散聚合法在其上包覆AM,借助TEM、IR对其进行表征;研究发现,以处理后的Si O2微球为核能得到核壳结构,这种SiO2/PAM核壳微球的粒径大约为163 nm,包覆层30 nm左右。     

溶胶凝胶法制备超细负热膨胀性ZrW2O8粉体

以溶胶凝胶法制备负热膨胀材料ZrW2O8粉体并与固相法制备的粉体相比较.对其前驱体进行热重-差热分析(TG-DSC)、以X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)分别对粉体进行物相分析和形貌观测.结果表明溶胶凝胶法比固相法合成温度低,于610℃合成单一立方结构ZrW2O8粉体,并且粉体颗粒比固相法小,为100nm;ZrW2O8粉体有很好的负热膨胀特性,以高温X射线衍射分析,在室温约500℃范围内,溶胶凝胶法制备的粉体的热膨胀系数为-5.93×10-6/K;比固相法(-6.31×10-6/K)的略低.     

核壳结构TiO2/Ag反蛋白石的制备与形貌观察

用化学还原法制备了银包覆聚苯乙烯(PS)微球结构,通过垂直沉积法排列出具有密堆积结构的PS-Ag蛋白石模板,然后采用溶胶-凝胶法渗透TiO2,最后焙烧处理除去PS,制备出了规整的核壳结构TiO2/Ag反蛋白石。采用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射对该样品进行了分析。结果表明,PS球表面包覆的为纳米尺度的金属Ag;所制备的PS/Ag核壳微球蛋白石经过480℃、12h焙烧处理后获得的核壳TiO2/Ag反蛋白石结构的单胞参数可以通过调节包覆银层的厚度来调变,即改变AgNO3与PS球的质量比获得具有不同银包覆层厚度、不同单胞参数的三维蛋白石和反蛋白石结构。     

以PSA-A乳胶粒为模板批量制备TiO2空心球

以表面富载马来酸羧基的聚(苯乙烯-丙烯酸酯)阴离子(PSA-A)乳胶粒为模板,硫酸钛为原料,水为分散介质,制备了PSA-A/钛水解产物核壳微球,然后在空气中适当温度下煅烧得到粒径约为450nm的TiO2空心球壳,用TG、SEM、TEM、IR和XRD对样品进行了分析表征,并研究了核壳结构形成的过程和各实验条件对陈化过程中体系pH值变化速率的影响.得出影响核壳结构的关键因素为体系的pH值变化速率,以此依据设计出钛盐浓度为1mol/L,乳胶粒浓度为230g/L的高浓度条件下批量制备TiO2空心球壳的新实验方案,最终产物保持良好的空心球结构.     

以PSA-A乳胶粒为模板批量制备TiO2空心球

以表面富载马来酸羧基的聚（苯乙烯-丙烯酸酯）阴离子（PSA-A）乳胶粒为模板,硫酸钛为原料,水为分散介质,制备了PSA-A/钛水解产物核壳微球,然后在空气中适当温度下煅烧得到粒径约为450nm的TiO2空心球壳,用TG、SEM、TEM、IR和XRD对样品进行了分析表征,并研究了核壳结构形成的过程和各实验条件对陈化过程中体系pH值变化速率的影响.得出影响核壳结构的关键因素为体系的pH值变化速率,以此依据设计出钛盐浓度为1mol/L,乳胶粒浓度为230g/L的高浓度条件下批量制备TiO2空心球壳的新实验方案,最终产物保持良好的空心球结构.     

溶胶-凝胶法合成亚微米α-ZrW2O8的研究

以分析纯氯氧化锆、钨酸铵、氨水和浓硝酸为原材料,采用溶胶-凝胶法合成前驱体,通过后热处理生成α-ZrW2O8.所合成的前驱体为无定形,其在650℃晶型转变完全,但是其转变产物不是ZrW2O8,而是单斜的WO3和ZrO2以及WO3·0.5H2O和W2O6(H2O).温度和时间参数对所合成的前驱体转变过程影响较大.实验结果表明:低于600℃的热处理温度前驱体无法转变成ZrW2O8粉末.前驱体在600℃保温10～18h,随着保温时间的延长,其转变成ZrW2O8的量也相应增加.但在600℃保温时间超过18h,或者热处理温度高于600℃,都使生成的ZrW2O8粉末发生分解.溶胶-凝胶法合成的ZrW2O8粉末颗粒经SEM分析发现,平均粒径在0.1～0.2μm.     

固相法制备超细ZrW2O8粉体及其负热膨胀特性的研究

以化学合成的ZrO2和WO3为原料,以固相法制备具有负热膨胀特性的超细立方相ZrW2O8粉体.对其前驱体进行差热分析(DSC),以X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)对产物结构及形貌进行表征.结果表明:通过化学方法合成出单斜相和四方相混合的纳米级ZrO2粉体,纯单斜相的纳米级WO3粉体,以其为原料能够制备出超细立方相ZrW2O8粉体.同时考察不同研磨时间对其粒径的影响.变温X射线粉末衍射分析表明:所得ZrW2O8粉体具有很好的负热膨胀特性,在20～600℃范围内的平均热膨胀系数为-6.82×10-6K-1.     

CdS空心微球的制备与表征

以不同粒径的苯乙烯-丙稀酸(酯)共聚物(PSA)乳胶粒为模板,制备出均匀的PSA/CdS核壳复合结构的微球,用有机溶剂溶去模板PSA后,分别制备了不同粒径的CdS空心微球.透射电镜分析结果表明,以直径250、340和600nm的PSA乳胶粒为模板,所得CdS空心球的粒径均匀,直径分别为340、450和800nm.紫外可见吸收光谱显示3个CdS空心球样品的最大吸收分别为480nm、410nm和485nm.     

核壳结构TiO2/Ag反蛋白石的制备与形貌观察

用化学还原法制备了银包覆聚苯乙烯(PS)微球结构,通过垂直沉积法排列出具有密堆积结构的PS-Ag蛋白石模板,然后采用溶胶-凝胶法渗透TiO2,最后焙 烧 处 理 除 去PS,制 备 出 了 规 整 的 核 壳 结 构TiO2/Ag反蛋白石。采用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射对该样品进行了分析。结果表明,PS球表面包覆的为纳米尺度的金属银;所制备的PS/Ag核壳微球蛋白石经过480℃、12h焙烧处理后获得的核壳TiO2/Ag反蛋白石结构的单胞参数可以通过调节包覆银层的厚度来调变,即改变AgNO3与PS球的质量比获得具有不同银包覆层厚度、不同单胞参数的三维蛋白石和反蛋白石结构。     

O/W/O多重乳液法制备毫米级氧化铝空心球（英文）

采用O/W/O多重乳液法,以液体石蜡为内核,氧化铝溶胶为外壳层组成的复合液滴作为前驱体,制备毫米级氧化铝空心球,研究了装置几何结构对前驱体的形成和固化过程对空心球结构的影响。结果表明,内部油相通过直流通道直接注射到水相液滴内部时,形成的复合液滴具有均一核壳结构,壁厚和直径在30~80mm和800~2200mm可控。液滴置于水平方向旋转固化,保持转速在20~60 r/min,所得凝胶球可以保持完整的球形度和核壳结构。1200℃高温煅烧制备出的氧化铝空心微球维持高的球形度和空心结构,表面粗糙度大约22 nm,壁厚达到几十微米,直径达到毫米级,主要晶型为稳定的a-Al_2O_3。     

氧化硅包裹四氧化三铁微球的制备及表征

在室温下,采用H2O2氧化Fe(OH)2悬浮液的方法制备得到了粒径23nm左右的磁性纳米粒子,经X射线衍射检测制备得到的是Fe3O4磁性纳米粒子,粒子的饱和磁化强度为59.05emu/g。先用硅烷偶联剂KH560修饰Fe3O4,提高粒子在乙醇溶液中的单分散性,在此基础上采用溶胶凝胶法通过TEOS水解制备得到分散性佳、尺寸均匀、粒径为25nm左右核壳结构的氧化硅包覆Fe3O4纳米粒子的磁微球。     

SnO2空心壳球材料及其碳包覆物的制备与性能表征

采用水热合成法以SiO2微球为模板制备了SnO2空心壳球材料，并对其进行了碳包覆改性。采用XRD和SEM表征了所得材料的结构和表面形貌，并进一步研究了所得材料作为锂离子电池电极材料的电化学性能。XRD和SEM结果表明，所制备的SnO2空心壳球材料为四方相金红石结构，不合其它杂质，呈不规则壳球状形貌，经过碳包覆后呈规则球...     

O/W/O多重乳液法制备毫米级氧化铝空心球

采用O/W/O多重乳液法, 以液体石蜡为内核, 氧化铝溶胶为外壳层组成的复合液滴作为前驱体, 制备毫米级氧化铝空心球, 研究了装置几何结构对前驱体的形成和固化过程对空心球结构的影响。结果表明, 内部油相通过直流通道直接注射到水相液滴内部时, 形成的复合液滴具有均一核壳结构, 壁厚和直径在30~80 μm和800~2200 μm可控。液滴置于水平方向旋转固化, 保持转速在20~60 r/min, 所得凝胶球可以保持完整的球形度和核壳结构。1200℃高温煅烧制备出的氧化铝空心微球维持高的球形度和空心结构, 表面粗糙度大约22 nm, 壁厚达到几十微米, 直径达到毫米级, 主要晶型为稳定的α-Al₂O₃。     

ZrW_(1.5)Mo_(0.5)O_8薄膜的制备及其负热膨胀性能研究

以脉冲激光沉积法沉积制备了立方相负热膨胀ZrW1.5Mo0.5O8薄膜并利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜对其结构组分、表面形貌和厚度进行表征。采用变温XRD分析了ZrW1.5Mo0.5O8靶材和薄膜的负热膨胀特性。实验结果表明:在1080℃烧结6h制备得的立方相ZrW1.5Mo0.5O8陶瓷靶材,靶材具有较高的纯度和良好的负热膨胀性能,Mo离子掺入后,其α到β相转变温度降低,在30~600℃温度区间内,ZrW1.5Mo0.5O8陶瓷靶材的负热膨胀系数为-7.13×10-6K-1。利用该靶材在500℃时脉冲激光沉积的ZrW1.5Mo0.5O8薄膜为非晶态,薄膜表面平滑致密,厚度约为835nm;非晶膜在1180℃热处理7min后淬火得到立方相ZrW1.5Mo0.5O8薄膜;结晶后的ZrW1.5Mo0.5O8薄膜为多晶膜。在室温到600℃区间内,立方相ZrW1.5Mo0.5O8薄膜的热膨胀系数为-7.7×10-6K-1,α-ZrW1.5Mo0.5O8到β-ZrW1.5Mo0.5O8的相转变温度降至100℃以下。