缓冲层Ta对退火Co/Cu/Co薄膜微观结构和界面互扩散的影响

用直流磁控溅射法在Si/SiO₂基底上制备了Co/Cu/Co薄膜和加入缓冲层的Ta/Co/Cu/Co薄膜,用扫描电子显微镜、原子力显微镜、X射线衍射和俄歇电子能谱研究了薄膜的微观结构、表面形貌、织构和界面互扩散现象。结果表明:退火后薄膜中均存在{111}和{002}衍射峰,加入缓冲层Ta后,Co/Cu/Co薄膜的衍射峰强度明显增强,并存在较强的{111}纤维织构,薄膜表面孔洞及粗糙度大幅减小。退火后薄膜界面处产生互扩散现象,层状结构被破坏。缓冲层Ta提高了薄膜与基底材料间的润湿性,可有效缓解界面互扩散现象。     

钛掺入对Cu/Si（100）及Cu/SiO2薄膜体系热稳定性的影响

利用简易合金靶材在Si（100）和SiO2基底上磁控溅射制备了Cu（1.42%Ti）薄膜。研究了少量钛对Cu/Si（100）和Cu/SiO2薄膜体系在573-773 K退火前后的微观组织结构以及界面反应的影响。X射线衍射分析表明,溅射态Cu（Ti）薄膜均呈现Cu（111）和Cu（200）衍射峰,而钛显著增强铜薄膜的（111）织构。对于退火态的Cu（Ti）/Si薄膜体系,由于少量钛在薄膜/基底界面处的存在,起到净化界面作用,促使Cu3Si的形成,从而降低了薄膜体系的热稳定性。但对于Cu（Ti）/SiO2薄膜体系,在773 K退火后,仍然呈现出良好的热稳定性。薄膜截面的结构形貌以及界面处俄歇谱的分析结果都充分证实了上述结果。     

Cu互连中Ta/Ta-N和Ti/Ta-N双层膜的扩散阻挡性能比较

采用磁控溅射法在SiO2/Si基底上沉积Cu/Ta/Ta-N及Cu/Ti/Ta-N薄膜,在高纯的Ar/H2气氛保护下对样品进行快速热退火处理,用XRD、SEM、EDS及四探针电阻测试仪(FPP)等分析测试方法对Ta/Ta-N和Ti/Ta-N双层薄膜的热稳定性及互扩散阻挡性能进行了比较分析。结果表明,当退火温度低于700℃时,Cu/Ta/Ta-N/SiO2/Si和Cu/Ti/Ta-N/SiO2/Si多层膜结构表面平整,方阻值均比较小(Cu/Ta/Ta-N/SiO2/Si约为0.175Ω/□,Cu/Ti/Ta-N/SiO2/Si约为0.154Ω/□);当退火温度到达700℃时,Cu/Ta/Ta-N/SiO2/Si试样开始出现Ta2O5和Cu3Si,由于Cu向基底扩散打破Si-Si和Si-O键,Si、O经扩散通道分别与Cu、Ta反应生成了Cu3Si和Ta2O5,表明Ta/Ta-N阻挡层开始失效;而Cu/Ti/Ta-N/SiO2/Si试样的Cu/Ti相界面形成了很薄的扩散溶解层——Cu4Ti、Cu4Ti3与Cu3Ti2,有力地阻断Cu向基底扩散的通道,从而提高了Ti/Ta-N双层膜的阻挡性能,使Ti/Ta-N双层膜对Cu的有效阻挡温度高达700℃。因此,Ti/Ta-N双层膜是一种良好的扩散阻挡层。     

银薄膜织构变化的定量研究

利用X射线衍射(XRD)织构分析技术研究了未退火及在400℃温度条件下经4h真空退火处理后的银薄膜织构。结果表明，银薄膜主要存在(111)和(100)面织构组份。银沉积薄膜(未退火)中(111)取向的晶粒多于(100)取向的晶粒。经退火处理后的硅基银薄膜表现更强的(111)和(100)面织构，而且(111)和(100)取向的晶粒数量基本相当。用表面能和应变能各向异性驱动晶粒生长的机理对此给予了解释。     

热处理温度对FeCoSiB薄膜及FeCoSiB/Cu/FeCoSiB三明治膜应力阻抗效应的影响

采用DC磁控溅射法在玻璃基片上制备了FeCoSiB薄膜和FeCoSiB/Cu/FeCoSiB 三明治膜,并进行磁场退火热处理以消除残余应力和形成磁织构,提高薄膜的应力阻抗效应。薄膜的磁性能采用振动样品磁强计(VSM)进行测试,采用HP4275A 型阻抗分析仪在200kHz~10MHz频率范围内测试薄膜的应力阻抗效应。结果表明,磁场退火热处理可形成感生磁各向异性,改善薄膜的软磁性能、提高薄膜的应力阻抗效应。在温度低于300℃时,随着退火温度的增加,薄膜的应力阻抗效应增大;当退火温度超过300℃时,薄膜的应力阻抗效应随退火温度增加而降低。与Fe CoSiB单层膜相比, FeCoSiB/Cu/FeCoSiB 三明治膜应力阻抗效应较大。10MHz测试频率下,在基片末端位移为450μm时,经300℃热处理的三明治膜达到了8.3%,而单层膜仅有1.86%。当测试频率较高为10和4MHz时,薄膜的应力阻抗效应变化不大,当测试频率下降到低于1MHz时,薄膜的应力阻抗效应显著降低。     

Ti/Cu扩散溶解层的组织结构和形成规律

采用镶嵌式扩散偶,在不同退火处理条件下,对Ti/Cu扩散溶解层进行了研究.利用扫描电子显微镜和电子探针显微分析仪观察和分析了扩散溶解层的组织结构和形成规律.结果表明,随着加热温度的升高和保温时间的延长,在Ti/Cu界面处会形成相界面依附于扩散偶组元Cu丝、形态各不相同、层数以及总层与单层厚度逐渐增加的"环状"扩散溶解层;当进行700℃、100小时真空退火热处理时,扩散溶解层厚度为93μm;其中一层呈"锯齿状"朝向Cu,分别有两层处于同一个层区域内,并以"竹笋状"方式互相交错重叠;结构为Cu/Cu4Ti/Cu2Ti/Cu3Ti2/Cu4Ti3/CuTi/CuTi2/Ti,而且其结构与Cu-Ti相图上各个相的左右排列顺序一致.不同的扩散温度和时间,Ti/Cu相界面处将几乎同时结晶出不同层数、厚度和结构的扩散溶解层.     

长时间热退火对Ti-Ni-Cu合金条带马氏体相变行为的影响

采用快速凝固法制备了Ti53.5Ni22.8Cu23.7合金非晶薄带,研究了长时间热退火对合金条带马氏体相变行为的影响.结果表明,经450～500℃保温退火1～10h条带的相变热滞对保温时间不敏感,约为13～15℃,相变热在4～8J/g之间.随着保温时间延长,500℃退火下的条带相变峰值温度移向高温区而450℃退火下则移向低温区.条带在低于晶化温度的400℃保温10h后晶化程度显著提高,体现出明确的马氏体相变,其相变热滞为13.9℃.合金条带在400℃退火10h形成具有织构(001)的TiCu-B11析出物和Ti2Cu型析出物,在450～500℃退火形成Ti2Cu型析出物.长时间退火下的条带相变特征的差异与退火条带的织构、析出物类型及析出物改变合金基体相的化学成分有关.     

微波热处理在钛的硅化工艺中的应用

采用微波等离子体退火方法使溅射的金属Ti膜与Si(111)衬底发生固相反应,直接生成低阻态的金属硅化物薄膜,XRD检测显示最终生成的C54相TiSi2在Si(111)衬底上有明显的织构,证明了微波等离子体退火应用于钛的硅化工艺中的可行性.     

脉冲激光法制备涂层导体YBCO超导层的研究

报道了用脉冲激光沉积技术(PLD)在CeO2/YSZ/Y2O3/NiW衬底上连续制备YBCO超导层的研究结果。分析了衬底温度、薄膜厚度和退火时间分别对YBCO的织构、表面形貌及c轴晶格常数的影响。实验发现温度较低将导致a轴晶粒的生长,薄膜太厚将引起表面形貌变差,而YBCO薄膜c轴晶格常数随退火时间的增长而减小。最终得到了高质量的YBCO涂层导体,超导转变宽度(ΔTc)为1.6K,临界电流密度(Jc)达1.3MA/cm2(77K,SF)。     

倾斜衬底沉积法在金属衬底上外延生长YBCO薄膜

YBa2Cu3O7-x(YBCO)镀膜导体在电力等能源领域有巨大应用前景.利用倾斜衬底沉积法在无织构的金属衬底上生长了MgO双轴织构的模板层,在这一模板层上实现了双轴织构的YBCO薄膜的外延生长.这些膜的双轴织构用X射线极图分析、φ-扫描作了测定,观测到了MgO[001]方向相对于衬底法线倾斜了31°.研究了不同缓冲层材料对YBCO外延生长的取向和双轴织构的影响,外延生长的高质量的YBCO薄膜的转变温度和临界电流密度分别达到了91K和5.5×105A/cm2的较高的值.     

掺杂Ti的纳米CrSi_2薄膜的制备

利用多靶磁控溅射设备交替沉积Cr、Ti和Si层,并通过随后的真空退火处理,制备了掺杂Ti的CrSi2薄膜。交替沉积薄膜500℃退火2h,薄膜中除含有(Cr,Ti)Si2相外,还有部分残留的沉积Si相和少量反应生成的CrSi相;退火时间增加,沉积Si相和CrSi相减少而(Cr,Ti)Si2相增多;500℃退火6h及以上时,薄膜中仅有(Cr,Ti)Si2相。测量薄膜X射线衍射峰半高宽,利用谢乐公式估算薄膜平均晶粒尺寸表明,退火时间从2h增加到8h,薄膜中(Cr,Ti)Si2相晶粒尺寸由68nm近似线性增加到81nm。退火获得的(Cr,Ti)Si2薄膜具有纳米结构和(111)面单一取向。随着掺杂Ti原子分数的增加,薄膜X射线衍射谱中(Cr,Ti)Si2(111)晶面衍射角逐渐向低角度方向移动,这反映(Cr,Ti)Si2相的晶格常数a和c逐渐增大。晶格常数的变化与掺杂Ti的原子分数近似呈线性关系,这是结构中半径较大的Ti原子替换半径较小的Cr原子所造成的。计算分析显示,单晶Si(100)上(Cr,Ti)Si2(111)晶面外延生长是它们的界面晶格畸变能较低的结果;Ti原子分数增加,(Cr,Ti)Si2薄膜的(111)晶面择优取向程度下降。     

SOL-GEL方法制备PZT铁电薄膜新方法及铁电特性研究

我们用SOL-GEL方法对PZT的制备进行了深入细致的研究,PZT薄膜不同组分的加入顺序对铁电特性的影响较小,而精确地控制PZT铁电薄膜的组分是制备性能良好的铁电薄膜的关键,铁电薄膜的退火条件对铁电薄膜特性有着至关重要的影响.我们运用将Zr及Ti有机物溶液加入Pb的有机溶液的新的制备工艺流程以精确地控制Pb/Zr/Ti的组分,从而制备出性能良好的铁电薄膜.在大量实验的基础上,我们绘制出扩散炉和快速热退火时,钙钛矿的形成与退火温度及时间的关系图,并且得出PZT铁电薄膜最佳的退火温度和时间区域.     

二氧化钛过渡层对脉冲激光沉积钛酸锶钡薄膜微结构和介电性质的影响

选取极薄Ti02作为过渡层,采用脉冲激光沉积法分别在Si(100)和Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)基底上制备了Bao.6Sro.4TiO3(BST)薄膜,研究过渡层对BST薄膜微结构及电学性质的影响.发现厚度20纳米以内的锐钛矿相结晶TiO2过渡层可使BST薄膜由无规则取向转变为(111)择优取向,而非晶和较厚TiO2过渡层对BST薄膜的取向无影响.结晶的TiO2过渡层也使薄膜的表面颗粒变细.还研究了不同厚度TiO2对BST薄膜电学性质的影响,结果表明BST薄膜在Pt(111)底电极上加入极薄的结晶TiO2过渡层后电学性质有明显改善,薄膜的介电常数和可调谐度提高,而介电损耗降低.加入膜厚约5nm的TiO2过渡层后,测试频率为10 kHz时薄膜相应介电常数、介电损耗及可调谐度分别为513、0.053和36.7%.     

TiO2种子层对Bi 3.15 Nd 0.85 Ti 3 O 12铁电薄膜的结晶取向和铁电性能的影响

用sol—gel法分别制备了直接沉积在Pt／Ti／SiO2／Si衬底上和加入了TiO2种子层的Bi3．15Nd0．85Ti3O12（BNT）铁电薄膜，研究了种子层对BNT薄膜结构和电学性能的影响．XRD结果表明直接沉积在Pt／Ti／SiO2／Si衬底上的BNT薄膜具有（117）和（001）的混合取向，而加入TiO2种子层之后薄膜的最强峰为（200）取向；FE-SEM显示具有TiO2种子层的BNT薄膜，其表面主要是由具有非C轴取向的晶粒组成且更为致密；直接沉积的BNT薄膜和具有TiO2种子层的BNT薄膜的剩余极化Pr值分别为26和43．6μC／cm^2，矫顽场强＆分别为91和80．5kV／cm；疲劳测试表明两种薄膜均具有良好的抗疲劳特性，TiO2种子层的引入并没有降低BNT薄膜的疲劳特性；两种薄膜的漏电流密度均在10^-6-10^-5A／cm^2之间．     

VOx/TiOx/Ti多层薄膜的制备工艺与内耗研究

用磁控反应溅射法在玻璃和镅片衬底上制备Vox/TiOx/Ti多层薄膜.用X射线衍射(XRD)、QJ31单臂电桥、薄膜内耗仪等测试了薄膜的晶体结构、电阻、内耗.分别进行了薄膜的制备工艺与内耗研究.测试分析结果表明:试样的晶体结构、电阻-温度曲线、杨氏模量的突变均表明多层薄膜在66℃左右发生相变.样品的电阻温度系数为-4.35%/℃.并且真空退火有利于二氧化钒相生成.     

原子层沉积低温制备高取向锐钛矿TiO_2薄膜

利用原子层沉积(ALD)法分别在Si和石英衬底上制备了Ti O_2薄膜,并在N2氛围下对Ti O_2薄膜样品进行退火处理。采用X射线衍射、原子力显微镜和场发扫描电子显微镜对不同退火温度下样品晶体结构、表面形貌进行了分析。利用紫外-可见分光光度计对不同退火温度下的Ti O_2薄膜进行了光学性能测试,并分析了退火温度对其光学带隙的影响。发现利用ALD方法制备的沉积态Ti O_2薄膜为高度择优取向的锐钛矿结构;当退火温度升高到600℃时,Ti O_2薄膜晶体结构类型仍为锐钛矿型,晶粒略有变大;退火态Ti O_2薄膜粗糙度比沉积态Ti O_2薄膜的粗糙度大,而且粗糙度随退火温度升高而增大。根据薄膜的透射光谱拟合了光学带隙,退火后薄膜禁带宽度略有变宽,吸收边缘发生蓝移。     

碲化锌的电导率温度关系及其在碲化镉太阳电池组件中的应用

用ZnTe/ZnTe:Cu复合层作为背接触层,能很好的解决CdTe太阳电池的欧姆接触问题.以前的研究表明,ZnTe:Cu因掺铜浓度的不同,显示出不同的电导率温度关系.本文仔细观察了各种掺杂浓度ZnTe:Cu的电导率温度关系,并由此来选定掺铜浓度.实验还表明,对一个确定掺铜浓度的ZnTe/ZnTe:Cu复合层,其退火温度对CdTe太阳电池的性能影响很大.为此,本文发展了通过测试ZnTe/ZnTe:Cu复合层的电导温度关系,来确定退火温度的方法.目前,用ZnTe/ZnTe:Cu复合层作背接触材料,获得了转换效率为7.03%的中面积碲化镉薄膜电池集成组件.     

Ag基底织构和表面状况对YBCO薄膜性能的影响

采用MOD方法在三种不同织构和表面状态的Ag基底上制备了YBCO薄膜,研究了Ag基底的织构和表面状态对YBCO超导薄膜的影响.在真空中退火的Ag基底上沉积的YBCO薄膜仅有c轴取向,且薄膜表面有很多平行条纹,薄膜的连接性不好,J_c不高;在氩气气氛中退火的Ag基底上沉积的YBCO薄膜,具有很强的c轴取向和良好的面内织构,J_c相对较高为1.2×10⁴A/cm²;冷轧Ag基底沉积的YBCO薄膜织构没有氩气退火的Ag基底上的强,但薄膜的表面平整,连接性好,临界电流密度最高为1.5×10⁴A/cm².     

Ti表面磁控溅射Nb膜的研究

Ti表面磁控溅射Nb膜作为Ti与其他金属连接的合金层或过渡层有着重要的研究意义和实用价值.本文研究了基体温度、薄膜厚度、真空退火对Nb膜附着性和组织结构的影响,应用扫描电镜观察了膜层表面和界面,用X射线衍射分析研究了膜层物相组成,用划痕法测试了薄膜的附着性.结果表明薄膜组织为纤维状晶粒;溅射时对基体适当加热有利于成膜的致密性;一定温度范围内的真空退火可以提高附着性,但不显著,温度达到500 ℃后,薄膜发生剥落;Nb膜厚度从500 nm增加到2000 nm,晶粒变大,附着性变差;溅射及退火过程中均无新相生成.     

银基带及YBCO高温超导薄膜的织构研究

通过温轧及退火制备了强立方织构的Ag基带,并通过冷轧及退火制备了强的{110}双轴织构的Ag基带,为高温涂层超导提供了很好的基带材料.在所制备的强立方织构和强{110}〈112〉双轴织构的银带上,用准分子脉冲激光方法直接沉积了YBCO超导薄膜.{110}<211〉双轴织构的银带较立方织构的银带更利于YBCO薄膜的外延生长,在{110},211〉双轴织构的银带上沉积的YBCO薄膜,临界电流值达到2～6×105A/cm2(77K,0T).