Chemical Bath Co-deposited ZnS Film Prepared from Different Zinc Salts: ZnSO_4—Zn(CH_3COO)_2, Zn(NO_3)_2—Zn(CH_3COO)_2,or ZnSO_4—Zn(NO_3)_2

ZnSO_4—Zn(CH_3COO)_2, Zn(NO_3)_2—Zn(CH_3COO)_2, ZnSO_4—Zn(NO_3)_2, ZnSO_4, Zn(NO_3)_2 or Zn(CH_3COO)_2 have been used as zinc sources to prepare ZnS thin films by chemical bath deposition and co-deposition methods.Zn(NO_3)_2 or/and Zn(CH_3COO)_2 is/are favorable for cluster by cluster deposition process while ZnSO_4 favors ion by ion deposition process regardless of concentration ratios of ZnSO_4. However, Zn(NO_3)_2 affects the nucleation density of Zn S nuclei on the substrate. Zn S thin films deposited from ZnSO_4—Zn(CH_3COO)_2 are not only more homogeneous and compact, but also have higher growth rate and adhesion on to the glass substrate. The cubic ZnS films are obtained after only single deposition. The average transmission of films from S6, S7, S8, S9 and S1 for 2 and 2.5 h is greater than 85% in visible region. Compared with the film from S6(112 nm), the film from S7 is not only thicker(125 nm), but also more transparent. The band gaps of the films deposited from S6, S7, S8, S9 and S1 for 2 and 2.5 h range from 3.88 to 3.98 e V.The effects of anions from different zinc salts are discussed in detail.     

硫杂冠醚为载体的液膜中Ag（Ⅰ）的迁移研究

选择内耦合液膜技术,以CHCl3为膜溶剂,1,4,7,10,13,16-六硫杂-18冠-6(HT18C6)为流动载体,研究Ag(Ⅰ)在(HT18C6-CHCl3)液膜体系中的迁移过程.考察了载体的种类和浓度、料液相浓度、接受相的种类、浓度和pH值、搅拌速度以及温度等因素对Ag(Ⅰ)离子迁移过程的影响.结果表明,在最佳迁移条件下:载体浓度为5.0×10-4mol/L、料液相NaClO4浓度为5.0×10-3 mol/L、接受相Na2S2O3浓度为0.05 mol/L、搅拌速度为120 r/min、工作温度控制在293～313 K范围内,Ag(Ⅰ)的迁移率可达到99%以上.同时Hg(Ⅱ),M(Ⅱ),Ca(Ⅱ),Ni(Ⅱ),K(Ⅰ),Na(Ⅰ),Cr(Ⅲ),Zn(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)等共存金属离子对Ag(Ⅰ)的迁移无影响.对废定影液样品中Ag(Ⅰ)进行迁移富集,银的回收率在99.3%～99.8%.     

溶胶-凝胶法制备Fe掺杂ZnO基稀磁半导体的结构与磁性

采用了添加抗坏血酸作为还原剂的改良溶胶-凝胶法制备了单相的稀磁半导体Zn1-xFexO(x=0.01、0.05、0.07、0.10) 粉末.X射线衍射谱(XRD)显示所有Zn1-xFexO样品在室温下都呈现出P63mc的六角晶格结构,同时单位晶胞体积呈现出随着Fe离子掺杂量的提高而增大的趋势.X射线光电子能谱(XPS)证明在Zn1-xFexO晶格中的掺杂元素Fe主要以Fe2 的方式存在.比饱和磁化强度(σs)随Fe掺杂量的增加而提高,并在样品Zn0.90Fe0.10O中获得最大值0.43Am2/kg,定性地解释了铁磁性的来源.     

锌-铁合金异常共沉积中锌沉积机理的研究(Ⅱ)——Zn(OH)_4~(2-)阴极放电的交流阻抗研究

根据拟定的电极反应机理对Zn(OH) 2 -4阴极沉积的交流阻抗进行了理论研究及试验测试。结果表明 :第一个得电子反应为速度控制步骤 ;电极反应过程中存在有电活性的吸附态中间产物 ,而且吸附态的中间产物是以电感的形式影响电极反应的阻抗 ;拟定的机理正确。因此 ,Zn Fe合金异常共沉积中Zn的阴极沉积机理可确定为 :Zn(OH) 2 -4=Zn(OH) 2 +2OH-;Zn(OH) 2 +eZn(OH) ad+OH-(rds) ;Zn(OH) ad+e=Zn +OH-。其中 ,Zn(OH) 2 -4阴极放电的交流阻抗例证表明 ,第二步为电极反应速度控制步骤。     

磁性锌(Ⅱ)离子表面印迹聚合物的合成及吸附性能

采用表面离子印迹技术,以磁性Fe_3O_4@SiO_2微球为载体,Zn(Ⅱ)为模板,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,合成了磁性锌(Ⅱ)离子表面印迹MAA-SALO聚合物。采用FT-IR、VSM和SEM对产物进行了表征。通过吸附实验表明,与磁性非印迹聚合物相比,印迹聚合物对Zn(Ⅱ)具有良好的吸附和选择识别能力。当温度为291~297K时,在最佳吸附pH 6.0下,可在40min达到吸附平衡,吸附过程能较好地遵循准二级动力学模型,最大吸附容量为52.69mg/g,热力学实验表明吸附是吸热过程,印迹聚合物对Zn(Ⅱ)的吸附行为符合Langmuir模型。     

锌-铁合金异常共沉积中锌沉积机理的研究(Ⅱ)--Zn(OH)2-4阴极放电的交流阻抗研究

根据拟定的电极反应机理对Zn(OH)2-4阴极沉积的交流阻抗进行了理论研究及试验测试.结果表明:第一个得电子反应为速度控制步骤;电极反应过程中存在有电活性的吸附态中间产物,而且吸附态的中间产物是以电感的形式影响电极反应的阻抗;拟定的机理正确.因此,Zn-Fe合金异常共沉积中Zn的阴极沉积机理可确定为:Zn(OH)2-4=Zn(OH)2 2OH-;Zn(OH)2 e→Zn(OH)ad OH-(rds);Zn(OH)ad e=Zn OH-.其中,Zn(OH)2-4阴极放电的交流阻抗例证表明,第二步为电极反应速度控制步骤.     

锌-铁合金异常共沉积中锌沉积机理的研究（Ⅱ）——Zn（OH）4^2-阴极放电的交流阻抗研究

根据拟定的电极反应机理对Zn(OH)4^2-阴极沉积的交流阻抗进行了理论研究及试验测试。结果表明：第一个得电子反应为速度控制步骤；电极反应过程中存在有电活性的吸附态中间产物，而且吸附态的中间产物是以电感的形式影响电极反应的阻抗；拟定的机理正确。因此，Zn-Fe合金异常共沉积中Zn的阴极沉积机理可确定为：Zn(OH)4^2-=Zn(OH)2 2OH^-；Zn(OH)2 e→Zn(OH)ad OH^-(rds)；Zn(OH)ad e=Zn OH^-。其中，Zn(OH)4^2-阴极放电的交流阻抗例证表明，第二步为电极反应速度控制步骤。     

纳米微球NH2—Fe3O4@聚乙二醇@ZnO的制备及其光催化性能

首先合成氨基功能化Fe₃O₄(NH₂—Fe₃O₄),并以NH₂—Fe₃O₄为磁核,六水合硝酸锌(Zn(NO₃)₂·6H₂O)为锌源,在表面活性剂聚乙二醇(PEG,PEG-400)辅助下通过水热法制备PEG修饰的ZnO(NH₂—Fe₃O₄@PEG@ZnO)磁性复合材料。利用XRD、SEM、TEM、XPS、紫外-可见-近红外分光光度计、比表面吸附仪(BET)、振动样品磁强计(VSM)等对NH₂—Fe₃O₄@PEG@ZnO复合材料组成、形貌、磁性能等进行表征。并进一步以罗丹明B(RhB)染料为模拟污染物,对NH₂?Fe₃O₄@PEG@ZnO复合材料的光催化降解性能进行研究,采用单因素法探究Fe与Zn的原子比(n(Fe)∶n(Zn))、合成温度、表面活性剂种类及用量对NH₂—Fe₃O₄@PEG@ZnO复合材料光催化降解性能的影响。结果表明,n(Fe)∶n(Zn)=1∶15、水热合成温度为180℃制备的NH₂—Fe₃O₄@ZnO复合材料具有良好的光降解性能,0.0500 g NH₂—Fe₃O₄@ZnO复合材料在紫外光照射20 min内对50 mL RhB(1.0×10?5 mol·L?1)溶液降解率为90.36%。而相同条件制备的NH₂—Fe₃O₄@PEG@ZnO复合材料呈微球状,比表面积为11.43 m2·g?1,禁带宽度为2.51 eV,对RhB的光催化降解率可提高至99.36%,循环使用10次后,其对RhB的光催化降解率仍可达96.48%,PEG-400对NH₂—Fe₃O₄@ZnO复合材料的光催化活性具有较大的协同效应。      

Mg—4.3Al—Zn—0.4Mn合金超塑变形机制的定量讨论

本文对 Mg—4.3Al—Zn—0.4Mn 合金在应变速率■=33.3×10~(-6)s~(-1)～1.67×10~(-1)s~(-1)范围内进行了拉伸试验;采用 Backofen 的速度突变法测定合金的应变速率敏感性指数 m,得到完整的 log■/Iog(?)和 m/log(?)曲线;借助于高放大倍率的二次复型组织,对目前公认的晶界滑动(GBS)、扩散蠕变(DC),位错滑移(DS)三种变形机制在 logσ/log■曲线的Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ区内各自所占的比例进行了测定和计算,其结果是:Ⅰ区:rGBS=35% rDC=37.8% rDS=19.6%Ⅱ区:rGBS=58% rDC=28.5% rDS=12.3%Ⅲ区:rGBS=19% rDC=6.3% rDS=69%根据计算结果,文章就三种变形机制在变形过程中的相互作用和协调关系进行了讨论。     

沸石的改性及其除锌效果研究

为改善天然沸石对水中Zn(Ⅱ)的去除效果,采用NaCl、MnO2、NaCl-MnC2对沸石进行改性,并分别详细研究了MnO2制备中各主要因素及NaCl改性液浓度、改性质量体积比等对改性沸石去除Zn(Ⅱ)效果的影响.结果表明,MnO2改性的最佳条件是沸石与KMnO4和MnSO4溶液凝胶化反应30min,陈化2.5d,沸石质量/(沸石质量+理论生成MnOh质量)为0.6、灼烧温度为400℃,NaCl改性的最佳条件是NaCl改性液浓度为1mol/L、沸石质量/NaCl溶液体积为0.04g/L、改性温度为75℃.在最佳MnO2和NaCl改性条件下对沸石进行NaCl-MnO2联合改性,改性后的沸石用于处理Zn2+初始浓度为50mg/L的水样,其对Zn2+的去除率高于NaCl改性沸石和MnO2改性沸石.     

彼阳新盖口服液中乳酸钙和葡萄糖酸锌含量测定

本文研究乳酸钙、葡萄糖酸锌含量的测定。以(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为指示剂,乙二胺四乙酸二钠为滴定剂,通过控制溶液酸度分别测定彼阳新盖口服液中乳酸钙和微量葡萄糖酸锌的含量;同时还应用meso-四-(4-(4-甲基,3-磺基苯)卟啉分光光度法直接测定口服液中微量的葡萄糖酸锌,结果准确。     

偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定铬

在6mol·L~(_1)HNO_3介质中,Cr(Ⅵ)与偶氮胂Ⅲ进行氧化褪色反应,该褪色反应的表现摩尔吸光系数∑_(523nm)=3.7×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铬(Ⅵ)在0～1.8×10~(-4)g/L范围内符合比尔定律。本法用于土样中痕量铬的测定,结果满意。     

分光光度法测定铬(Ⅵ)

研究了在4.1～7.0mol.L~(-1)磷酸介质中于溴化十六烷基三甲铵及锰(Ⅱ)存在下铬(Ⅵ)与二安替比林苯乙烯基甲烷显色反应。该显色体系最大吸收波长位于541nm,摩尔吸光系数(?)_(541nm)=2.11×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。铬(Ⅵ)在2.0～20ng·mL~(-1)范围内遵守比尔定律。建立了硝酸铬中铬(Ⅵ)及废水中总铬的分光光度测定新方法。     

偶氮氯膦——mA分光光度法测定钢样及食盐中钡

在pH9.0的NH_3—NH_4Cl缓冲溶液中,Ba(Ⅱ)与间乙酰基偶氮氯膦(CPAmA)生成紫蓝色络合物。络合物的最大吸收位于635nm。络合物的组成Ba(Ⅱ):CPAmA为1∶4,表现摩尔吸光系数ε_(max)=1.95×10~41·mol~(-1)·cm~(-1),钡(Ⅱ)含量在0-3.2×10~(-3)g/L范围内遵守比尔定律。本法用于测定钢样及食盐中的钡,结果满意。     

Spectrophotometric determination of Ce(IV) usingo-phenylenediamine in steels

A simple and sensitive spectrophotometric method for the determination of cerium(IV) was developed. Witho-phenylenediamine cerium(IV) gives an orange-red colour with an absorption maximum at 470 nm. The system obeys Beer’s law in the range 7 ppm to 500 ppm with a molar absorptivity of 2·4 × 10³l mol⁻¹ cm⁻¹ and Sandell sensitivity of 0·5 ppm. Interference by various ions was studied. This method was used for the determination of cerium in low-alloy steels and the results are in good agreement with the certified values.     

分光光度法测定芦荟中铁含量的研究

本文研究了Fe(Ⅱ)—phen—CTMAB—酒石酸氢钾体系测定铁离子含量分光光度法,最大吸收波长515nm,Fe(Ⅲ)含量在0.5～8μg/ml内符合比耳定律,相关系数r=0.9995,摩尔吸光数ε=1.23×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).利用该方法测定库拉索芦荟含铁量,RSD小于0.54％(n=6),回收率98.1％～101.5％。     

金属—PAN—S配合物的极谱研究——Ⅱ:Fe~(3+)—PAN—S—TEA—NH_3·H_2O—NH_4Cl体系配合吸附波

在NH_3·H_2O—NH_4Cl—三乙醇胺底液中Fe(Ⅲ)与PAN—S产生一灵敏的配合吸附波,峰电位在—0.50伏(vs.SCE)。峰电位与铁离子浓度在2.8×10~8～3.4×10~(-6)mol/L范围内线性良好,检出下限可达2.8×10~(-8)mol/L。该法用于乳粉、头发、血清等样品的测定,结果满意。     

Triton X-100-5-Br-PADAP分光光度法选择性测定乳粉中微量铁

报道了以2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,应用分光光度法高选择性测定铁(Ⅲ)的新方法。实验结果表明,在pH4.0的乙醇介质中和Triton X—100、盐酸羟氨存在下,以746nm为测定波长,可选择性测定铁(Ⅲ)含量。本法线性范围为0～1.3μg/ml,表观摩尔吸收系数为2.94×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),批内和批间精密度cv%分别为1.2%、2.3%,平均回收率为98.9%。已用于乳粉中微量铁的直接测定,常见共存成分对测定无干扰。     

微量镁的Mg~(2+)—BPR—CTMAB分光光度法测定

本文研究了Mg~(2+)—溴邻苯三酚红(BPR)—溴化十六烷基三甲基氯化铵(CTMAB)的显色反应,探讨了Mg2+—BPR—CTMAB体系的最佳测定条件。实验表明Mg~(2+)—BPR—CTMAB体系的最佳pH=9—10,λ_(max)=680nm,ε=1.3×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),镁量在0—80μg/50mL内符合比尔定律,该法用于测定铝合金中镁获得满意的结果。     

Phase transitions in Na2TeO4 ceramics

Polycrystalline samples of NaTeO₄ were prepared by conventional solid-state reaction technique at low temperature (600° C). X-ray powder diffraction (XRD) technique was used to check the formation of single phase NaTeO₄ compound with cell parametersa = 10·602(1) åb = 70·622(1) å andc = 8·506(1) å in orthorhombic crystal system. Detailed studies of dielectric constant (ε) (and loss tangent (tan δ) as a function of frequency (400 Hz-10 kHz) and temperature (?120°C–260°C) show that the compound has two phase transitions in the ferroelectric phase.