低游离酚热塑性酚醛树脂的合成

改变传统合成工艺,在热塑性酚醛树脂合成过程中加入1种有机酸A,得到低游离酚酚醛树脂。考察了酚、醛物质的量比,有机酸A用量对树脂软化点的影响以及反应温度、反应时间对树脂中游离酚含量的影响。确定了最佳合成工艺条件:第1步反应温度98~104℃,反应时间1 h,催化剂盐酸用量1.0%(基于苯酚质量),苯酚、甲醛和有机酸A的物质的量比为1∶0.82∶0.02;第2步反应温度180℃,反应时间1.5 h。通过气相色谱分析游离酚质量分数由原来的5%~10%降到0.55%。     

双酚A双磷酰三聚氰胺的合成工艺研究

以双酚A和三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了双酚A双磷酰三聚氰胺氮-磷复合型阻燃剂。考察了反应温度、反应时间、反应物原料配比对产品收率的影响。结果表明,当第一步反应的反应温度为80℃、反应时间为7h、n(双酚A)∶n(三氯氧磷)为1∶2,第二步反应的反应温度为60℃、反应时间为5h、n(双酚A双磷酰氯)∶n(三聚氰胺)为1∶2时,产品双酚A双磷酰三聚氰胺的平均收率为61.78%,并通过红外光谱和热重分析,表征了产物的结构与性质。     

高性能覆铜板用溴化环氧树脂的合成研究

以萘酚和甲醛缩合，得到平均分子量在300-2000之间的多羟基萘酚酚醛树脂（NPN），NPN再与环氧氯丙烷（ECH）进行环氧化反应，然后再与四溴双酚A（TBBA）进行扩链反应，合成得到了高性能溴化萘酚酚醛环氧树脂（ENPNB）。探讨了最佳实验条件为：萘酚酚醛树脂的合成温度在100℃左右，反应时间4h；合成萘酚酚醛环氧树脂的反应温度在90℃左右，真空度约0.07MPa，反应时间为8h，碱的摩尔数为酚羟基当量的0.9-1.1倍；含溴萘酚酚醛环氧树脂的反应温度为150℃。控制TBBA/ENPN摩尔比为1：2，反应时间为4h，产物的固化以DDS为固化剂，2-MI作促进剂，在真空度为0.1MPa，温度为190℃的恒温干燥箱中固化130min。     

Synthesis of 2-amlno-5-(4-methoxyphenyl) -1,3,4-oxadiazoles

以对甲氧基苯甲醛为原料,通过腙化、分子内环化两步反应合成了标题化合物.实验考察了投料物质的量比,反应温度及反应时间对收率的影响,结果表明:盐酸氨基脲与对甲氧基苯甲醛的物质的量比为1.2∶1,第1步反应温度为65℃,反应时间为1.5h,第2步反应时间为16h,溴与1-对甲氧基苯甲亚甲基氨基脲的物质的量比为1,2∶1时为最佳反应条件,总收率68.5％.目标化合物结构经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱等确证.     

2-氨基-5-(4-甲氧苯基)-1,3,4-二唑的合成工艺研究

以对甲氧基苯甲醛为原料,通过腙化、分子内环化两步反应合成了标题化合物。实验考察了投料物质的量比,反应温度及反应时间对收率的影响,结果表明:盐酸氨基脲与对甲氧基苯甲醛的物质的量比为1.2∶1,第1步反应温度为65℃,反应时间为1.5 h,第2步反应时间为16 h,溴与1-对甲氧基苯甲亚甲基氨基脲的物质的量比为1.2∶1时为最佳反应条件,总收率68.5%。目标化合物结构经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱等确证。     

一种特种丙烯酸酯的合成工艺研究

本文以四溴双酚A与丙烯酸氯乙酯为原料,选择适当的催化剂、缚酸剂及溶剂进行醚化反应,得到四溴双酚A乙氧基双酚丙烯酸酯。探究了醚化反应的物料配比、反应温度、保温时间等因素对产品质量的影响。实验结果表明,在四溴双酚A∶丙烯酸氯乙酯物质的量比为1∶2. 2,保温温度55～60℃,保温时间3. 5～4h时,经水洗、烘干等后处理工序可得到主含≥95%、收率≥90%的优质四溴双酚A乙氧基双酚丙烯酸酯产品。     

特种氢化双酚A型环氧树脂合成研究

氢化双酚A和环氧氯丙烷在催化剂作用下开环反应生成了氯醇醚,而后加碱进行闭环反应,制备了低分子质量氢化双酚A型环氧树脂,再将其进一步与氢化双酚A等进行加聚反应,得到高分子质量环氧树脂。通过对产物的环氧值、力学性能和电性能的测试,研究了环氧氯丙烷用量、碱用量、环化反应温度、时间、溶剂及催化剂对合成反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:环氧氯丙烷与醇羟基的物质的量比为3.0~3.5∶1,n(NaOH)∶n(醇羟基)=1∶1.1~1.2,环化反应温度25~30℃、时间4 h,甲苯为溶剂,催化剂为自制EH-10。所得氢化双酚A环氧树脂质量稳定,可替代进口。     

多元醇制备无卤阻燃剂的研究

通过酰氯化、水解、胺化等多步反应合成膨胀型无卤阻燃剂季戊四醇双磷酸酯乙醇胺盐,通过探讨原料配比、反应时间、反应温度等因素得到较适宜的反应条件;酰氯化反应季戊四醇和三氯氧磷物质的量比为1∶4,反应温度为85℃,反应时间为7 h时,中间体收率最高;胺化反应当物质的量比为1∶2,反应温度为80℃,反应时间为1.5 h时,最终产物收率最高。并对产品进行了红外(IR)光谱分析鉴定其结构,并用垂直燃烧试验研究产物对棉布、涤纶、锦纶、腈纶、混纺的阻燃效果。     

双酚芴环氧树脂的合成研究

以双酚芴(BHPF)和环氧氯丙烷(ECH)为原料制备了双酚芴环氧树脂。研究了ECH与BHPF物质的量比、NaOH用量、催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTBA)用量、反应温度、反应时间等对产品质量的影响,并采用红外、质谱等对产物结构进行了表征。结果表明:较优的工艺条件为:ECH与BHPF物质的量比10∶1,CTBA质量分数3%(基于BHPF质量),NaOH与BHPF物质的量比2.4∶1;醚化反应温度54℃,加碱反应温度65℃,精制反应温度80℃,上述各阶段反应时间分别为60 min,120 min,120 min,产物环氧值可达到0.408。     

双酚A戊二醛酚醛树脂的合成及表征

以双酚A(BPA)、戊二醛(GA)为原料,正丁醇为溶剂,在碱性条件下合成了双酚A戊二醛酚醛树脂(BPA-GA酚醛树脂)。通过红外光谱仪(FT-IR)、核磁共振氢谱(~1H-NMR)和元素分析对产物进行了结构表征,并分别探讨了醛酚比、催化剂用量、溶剂用量、反应温度和反应时间这五个因素对BPA-GA酚醛树脂固体含量的影响。研究结果表明:利用响应面法优化BPA-GA酚醛树脂的最佳工艺条件,即醛酚比为0.7∶1,催化剂用量为0.15 g,溶剂用量为35 mL,反应温度为95℃,反应时间为6 h。     

光敏氨基丙烯酸酯树脂的合成及其油墨应用

采用两步法合成了光敏性氨基丙烯酸树脂(β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂,HEA-MF),考察了反应物配比、反应时间、催化剂等对合成反应的影响。采用红外光谱表征了产物的结构;通过DSC分析了羟甲化反应产物六羟甲基三聚氰胺的熔点;采用高压液相色谱仪(HPLC)测定了醚化产物的醚化度。获得的优化反应条件为:羟甲基化反应中三聚氰胺/甲醛物质的量比为1∶8,反应温度为70℃,反应时间为3.5 h,催化剂选用三乙胺;醚化反应温度105℃,反应时间5 h,催化剂为对甲苯磺酸。合成的HEA-MF贮存性能良好,游离甲醛含量低。将合成的HEA-MF作为活性稀释剂与酚醛环氧丙烯酸树脂复配成光固油墨,采用热失重分析仪(TGA)分析了HEA-MF含量和醚化度对涂膜的耐热性等性能的影响。结果表明,当HEA-MF质量分数为30%时,热稳定性能得到明显改进,起始分解温度达到290℃。HEA-MF醚化度为3.46时,其漆膜的综合性能最佳。涂膜的光泽、硬度、附着力均有明显提高,且气味小。     

双酚F/间苯二酚共聚型环氧树脂的合成

为提高双酚F环氧树脂的综合性能,以双酚F、间苯二酚与环氧氯丙烷反应制得双酚F／间苯二酚共聚型环氧树脂。研究了催化剂用量、反应温度、反应时间以及闭环时的加碱速度等因素对产物性能的影响,并对产物进行了表征。结果显示,其最佳合成工艺条件是:间苯二酚与双酚F质量比为20:80,催化剂摩尔分数为2．0％．醚化温度为80℃,醚化时间为5 h,闭环时加碱速度为0．4g/min。     

脂肪醇醚化接枝聚乙烯醇合成高耐水性树脂

采用聚乙烯醇(PVA)与脂肪醇进行醚化接枝反应,通过红外光谱分析和对接枝聚合物耐水性能测试研究了从不同的脂肪醇,反应温度、反应时间及反应物配比对产物的影响。通过正交实验方法确定了最佳反应条件:以浓H2SO4为催化剂,二甲亚砜为醚化溶剂、正辛醇为醚化剂,醚化反应温度120℃、反应时间2h、PVA与正辛醇物质的量比为1∶1.2。在此反应条件下合成的接枝聚合物耐水性能最好,蒸馏水抽提后的余重高达98.03%,属高耐水性树脂。     

双酚S环氧树脂胶黏剂的制备

采用双酚S与环氧氯丙烷在碱性条件下反应,合成双酚S型环氧树脂并以其为主体树脂配成胶黏剂。用红外光谱进行了表征。考察了反应条件(包括反应温度、碱液浓度、反应时间、反应物配比等)对胶黏剂性能的影响。结果表明:双酚S:环氧氯丙烷(物质的量比)为1∶5时,产物为固体,双酚S:环氧氯丙烷(物质的量比)为1∶10时产物为半固体,双酚S:环氧氯丙烷(物质的量比)为1∶15和1∶20时产物为液体,催化剂质量分数为25%~35%,在90~100℃,反应8~9h,所得胶黏剂剪切强度可达16.8MPa。     

棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成及性能研究

本文以棕榈酸为主要原料,经磺化、皂化、酯化合成了棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,对最佳工艺条件进行了考察,确定了中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠的最佳合成条件为:环氧氯丙烷与亚硫酸氢钠物质的量比为0.87∶1,反应温度85℃,反应时间3.5 h,产物的转化率为80.4%;棕榈酸钠的最佳合成条件为:棕榈酸与氢氧化钠物质的量比为1∶1,反应温度85℃,反应时间4.5 h,产物的转化率为83%;目的产物棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的最佳合成条件为:3-氯-2-羟基丙磺酸钠与棕榈酸钠物质的量比为1.1∶1,反应温度65℃,反应时间6.5 h,产物的转化率为86.82%。经红外光谱分析,确定产物为目的产物,通过测定其溶液的表面张力、乳化性等,表明该产物具有优良的表面活性和较好的乳化性、起泡性等。     

阻燃剂双酚-A双(磷酸二苯酯)的合成

以双酚A、三氯氧磷、苯酚等廉价原料,通过两步反应合成双酚-A双(磷酸二苯酯)阻燃剂,总收率95%。采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析等对产物结构进行表征。研究反应原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对收率的影响。适宜反应条件为:以氯化镁为催化剂,n(双酚A)∶n(催化剂)∶n(三氯氧磷)∶n(苯酚)=1∶0.01∶4.0∶5.0,第一步反应温度控制在65℃,反应时间3h;第二步反应温度控制在120℃,反应时间12h;热失重分析(TGA)表明:合成的双酚-A双(磷酸二苯酯)阻燃剂起始分解温度为299.16℃,在299.16～386.66℃和386.66～439.16℃温区迅速炭化;阻燃剂在330℃失重1%,阻燃剂被加热到427.50℃时,炭残余量为46.26%,已经达到了塑料的加工温度要求;合成的双酚-A双(磷酸二苯酯)阻燃剂阻燃性能达到UL94V-0级。     

页岩抑制剂阳离子烷基糖苷的合成——醚化反应条件探究

为解决烷基糖苷钻井液在现场应用过程中出现的井壁失稳情况,中国石化集团中原油田开展了新型页岩抑制剂阳离子烷基糖苷的研制。对阳离子烷基糖苷合成过程中醚化反应条件进行了考察。考察了环氧氯丙烷与烷基糖苷物质的量比、醚化反应时间、醚化反应温度、烷基糖苷加料方式等对合成产品性能的影响,得出醚化反应最优化反应条件为：环氧氯丙烷与烷基糖苷物质的量比为1：1．5、醚化反应时间2．Oh、醚化反应温度86℃、烷基糖苷0．5h内分2次加入。本研究为得到抑制性能优良的钻井液用阳离子烷基糖苷打下了良好的基础。     

Gemini型乙二酰胺琥珀酸己酯磺酸钠的合成研究

以顺丁烯二酸酐、乙二铵、己醇、亚硫酸钠为原料,通过酰胺化反应、酯化反应、磺化反应合成标题化合物.采用单因素优选法优化合成工艺条件.结果如下:1)酰胺化反应:以丙酮为溶剂,顺酐与乙二胺的物质的量比为2.2∶1,回流反应80 min,酰胺化产物产率约96%;2)酯化反应:己醇与乙二胺的物质的量比为2.2∶1,反应温度为130 ℃,反应时间为150 min,酯化率约90%;3)磺化反应:亚硫酸钠与乙二胺物质的量比为:2.2∶1,反应温度为100 ℃,反应时间为3 h,磺化率约90%.IR测定显示终产物为目标产物.表面张力测定结果表明,该产品具有较低的临界胶束浓度与表面张力.     

响应面法优化双酚A甲醛酚醛树脂的合成研究

以双酚A和甲醛为原料,正丁醇为溶剂,在对甲苯磺酸的催化作用下合成了双酚A甲醛酚醛树脂,着重探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量和甲醛用量对游离甲醛含量的影响。研究结果表明:目标产物双酚A甲醛酚醛树脂成功制备。建立了游离甲醛含量的二次回归方程,同时使用响应面分析法中的BBD(Box-Behnken Design)对双酚A甲醛酚醛树脂的合成工艺进行优化,其最佳工艺条件为反应温度91℃、催化剂用量0.26 g、甲醛用量3.36 g和反应时间为6 h。     

Span 60合成工艺改进与应用

加入醚化催化剂A,采用先醚化后酯化的工艺,合成结构合理、性能优良的Span60。讨论原料质量、原料配比、催化剂浓度、反应温度、反应时间等因素对合成反应的影响,并确定了最佳反应条件。较为理想的醇酸比为1︰1.45;催化剂浓度为0.6%;醚化温度为150℃;反应温度为200℃;反应时间3h。