用开炼机制样测定五氯酚的新方法

1 前言为了防腐和防霉在生皮处理和鞣制过程中加一定剂量的五氯酚(PCP),这就导致生产出来的皮革制品难免不含 PCP。出自对人体健康的要求,德国于1990年3月12日首先提出:进口的皮革制品中 PCP 残留含量不能高于5ppm 的规定。为了避免企业和国家因索赔事件造成巨大经济损失,国家进出口商检局于当年4月21日以急件形式印发了《出口皮革制品中五氯酚暂行检验方法——气相色谱法》,并要求立即执行。我厂是外贸出口专厂,为了配合。四川省进出口商品检验局对 PCP 的检验,中试室在皮革化学分析用试样的制备方法上,摆脱烦重的手工剪样劳动,因地制宜地利用 XK—160开炼机代替切割     

纸质食品包装材料中五氯酚的测定

以2,3,6-三氯酚为内标物,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法对纸质食品包装材料中五氯酚的含量进行测定,并对五氯酚萃取条件进行优化。该方法简便准确、灵敏度高,在信噪比为3时,检出限为0.02mg/kg,平均回收率为99.5%～100.4%,相对标准偏差为2.0%～4.9%。结果表明,所检测的市售各种纸质食品包装材料中五氯酚的残留量均较低。     

五氯酚废水处理技术研究进展

五氯酚是氯酚族中最具毒性和最难降解的有机污染物,其废水的处理一直受人关注。文章回顾了近年来国内外有关五氯酚废水处理技术的研究进展,对各种处理方法的优缺点进行了评述,对未来的研究方向提出了建议。     

GC-MS法测定纺织品中四氯酚和五氯酚

本文以甲醇为萃取液对纺织品中的2,3,5,6-四氯酚和五氯酚进行超声波萃取,萃取液经有机滤膜过滤后用GC-MS进行测定,外标法定量。结果表明：在0.02mg/L～2mg/L范围内,2,3,5,6-四氯酚和五氯酚的线性相关系数分别为0.9986、0.9957,在很宽的质量浓度范围内有很好的线性关系,方法检出限分别为0.073mg/kg、0.081mg/kg。在0.5mg/kg、5mg/kg、10mg/kg3个加标浓度下,2,3,5,6-四氯酚和五氯酚的平均回收率范围是83.7%～97.8%,平均相对偏差是2.7%～8.2%。该方法前处理简单,不需要衍生化,而且精密度和准确度都较高,可用于纺织品中2,3,5,6-四氯酚和五氯酚的测定。     

HPLC-ESI/MS测定纺织品中痕量五氯酚

采用高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法(HPLC-ESI/MS),测定纺织品中五氯酚残留量.以酸化正己烷提取纺织品试样中的残留五氯酚,在Eclipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm I.D.,5μm)上,采用5 mmol/L醋酸铵溶液/甲醇(体积比30:70)为流动相进行分离,结合电喷雾电离离子化技术,在选择离子监测(SIM)模式下进行测定,外标法定量.五氯酚检测的线性范围为5.0～500.0 μg/L,定量检出限为0.005 mg/kg,方法回收率为82.0%～94.4%,其RSD均小于12.5%.该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于大批量样品的测定.     

气相色谱-质谱法测定食品用纸制品中五氯酚含量

目的 建立气相色谱-质谱法测定食品用纸制品中五氯酚含量的分析方法,了解食品用纸制品中五氯酚的残留状况.方法 纸制品试样加入2,4,6-三溴酚内标后,经液-液萃取,SLC柱净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生后,采用气相色谱-质谱法测定,内标法定量.结果 在50～1000 ng范围内,相关系数均>0.9995.方法 的检出限为0....     

动物源产品中五氯酚来源探讨及危害分析

五氯酚(pentachlorophenol, PCP)是一种可对生物体产生复合毒性的持久性有机污染物, 也属内分泌污染物。由于其价格低、效果好, 20世纪30年代以来, 在世界范围内广泛用于杀虫剂、抗菌剂和防腐剂等。随着研究的深入, 鉴于其对机体的毒害作用, 多国都已将五氯酚列为禁用物质, 我国目前除了允许木材防腐使用, 其他领域都已禁用。根据多省发布的食品安全数据显示, 经常会有动物源性产品被检出五氯酚。本文对动物源性产品中五氯酚的来源进行了分析探讨, 并阐述我国对五氯酚的相关规定及五氯酚对生物体危害的研究进展, 对预防和减少五氯酚的危害提出建议, 以期引起人们对这种慢性危害的重视, 为国家对五氯酚的管理提供参考。     

ORP对微氧颗粒污泥降解五氯酚的影响

微氧颗粒污泥工艺能够同时进行好氧氧化和厌氧还原过程,是处理五氯酚(PEP)的理想方法.本研究对微氧颗粒污泥降解PCP限制性生态因子ORP(oxidation-reduction potential)的作用规律进行了研究.实验结果表明,PCP去除率随ORP的升高而降低,出水PCP、TeCP(四氯酚)和TCP(三氯酚)浓度随ORP的降低而降低,DCP(二氯酚)浓度却呈现升高的趋势.低ORP值下引起Cl-生成量降低,造成DCP的积累.随ORP的变化,CODCr去除率和产气量变化幅度很小.     

纺织用五氯酚的毒性研究进展及其绿色壁垒对策

文章概述了近十五年纺织用五氯酚（PCP）的毒性研究进展,总结了PCP毒性研究的成果,探讨了国内企业应对生态纺织标准Oeko—rex Standard100的对策。     

气相色谱/串联质谱法快速测定纸质食品包装材料中五氯酚残留

建立了纸质食品包装材料中五氯酚的气相色谱/串联质谱分析方法,该方法线性范围为0.20～32.00ng/ml,线性相关系数为0.9996,定量下限为0.10μg/kg(S/N=10),加标平均回收率为93.13%～97.81%,相对标准偏差为5.64%～7.64%。采用该方法对62种市售纸质食品包装材料进行测定,结果在3个样品中检出低含量的五氯酚。     

葡萄糖浓度对微氧磁性活性污泥降解五氯酚的影响

研究了葡萄糖浓度对微氧磁性活性污泥系统降解五氯酚(PCP)的影响,并以微氧活性污泥系统作为对照。考察了葡萄糖浓度对PCP和COD_(Cr)去除率、微生物活性以及污泥理化特性的影响。结果表明,与微氧活性污泥系统相比,在所考察的葡萄糖浓度范围,微氧磁性活性污泥系统的PCP和COD_(Cr)去除率均较高,当葡萄糖浓度为1600 mg/L时,PCP和COD_(Cr)的去除率分别接近90%和75%,而无磁粉对照组的为70%和65%左右。由于磁粉的存在,微氧磁性活性污泥系统中微生物活性和絮凝性能均得到增强,当葡萄糖浓度为3200 mg/L时,脱氢酶活性最高达288.5 mg TF/L·h,而无磁粉对照组为198.4 mg TF/L·h。     

QuEchERS-EMR结合超高效液相色谱串联质谱快速检测畜产品中的五氯酚

本研究旨在建立基于QuEchERS-EMR结合超高效液相色谱串联质谱快速、准确测定畜产品中五氯酚的方法。样品经过乙腈提取,QuEchERS除杂,将离心后上清液通过EMR固相萃取柱净化,0.22μm滤膜过滤,上机测定。五氯酚在1.0～10.0 ng·m L^-1线性关系良好,线性系数大于0.99,检测限为0.3μg·kg^-1,定量限为1.0μg·kg^-1。五氯酚在空白样品加标的低、中、高3个水平添加量下,回收率在80.4%～103.9%,RSD在2.24%～6.46%。此方法省时便捷、节约成本、准确性好,能够满足大规模畜产样品的测定。     

不同溶解氧浓度下微氧颗粒污泥降解五氯酚的特性

微氧颗粒污泥工艺能够同时进行好氧氧化和厌氧还原过程,是处理五氯酚(PCP)的理想方法。本文对微氧颗粒污泥降解PCP限制性生态因子溶解氧浓度(DO)的作用规律进行了研究,为加速工业应用提供工艺参数。实验结果表明,在微氧范围内(DO浓度小于1.0mg/L),CODCr有较高的去除率,产气量较高;适当增加DO浓度,有利于PCP达到彻底脱氯;而DO浓度较高时,不仅不利于CODCr的去除以及PCP的脱氯,而且吹脱作用会导致周围空气的污染。     

纺织品中五氯酚残留量检测方法的研究

概述了纺织品五氯酚(PCP)残留量的检测方法,包括分光光度法、高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱/质谱联用法(HPLC/MS)、气相色谱法(GC)、气相色谱/质谱联用法(GC/MS)和免疫分析法等,总结了各种检测方法的优缺点,并提出了纺织用PCP残留检测的发展方向.     

顶空固相微萃取气相色谱法测定水产品中五氯酚残留量

应用气相色谱法与顶空固相微萃取样品预处理技术相结合的方法,测定水产品中五氯酚(PCP)。选用20 m L顶空瓶,其中预置1 mol/L盐酸溶液0.7 m L及氯化钠4.0 g,加入1.0 g样品用1 mol/L氢氧化钠溶液定容10 m L,立即封盖。插入85μm聚丙烯酸醋萃取头于65℃平衡35 min后的顶空瓶萃取15 min,随之进入色谱仪解吸3 min并测定。测定中采用HP-5毛细管柱和程序升温(40℃~280℃)条件,并用载气流量为3 m L/min。测得五氯酚(PCP)的方法定量限为0.15μg/kg,标准曲线的相关系数为0.995,样品低、中、高三种浓度的加标后回收率为96.3%~112.6%,相对标准偏差(n=6)为3.3%~4.5%。该法快速、准确、绿色、无污染的检测出水产品中五氯酚的残留量的方法技术,并应用于日常监测与检测中,最终杜绝食品安全隐患问题。     

吹扫捕集-气相色谱法分析水样中的五氯酚

采用吹扫捕集-气相色谱法分析水样中的五氯酚(PCP)方便、省时,而且避免了有机溶剂的大量使用.实验确定了PCP适宜的吹扫捕集条件:吸附剂为TenaxGC,采用高纯氮气作为吹扫气体,吹扫流量为40mL/min,吹扫时间为30min.配制PCP标准水样系列作标准曲线,线性回归方程为y=109.65x-687.72,线性相关系数r=0.9949.配制0.5×10-3mg/L的标准水样进行精密度测定,测得标准偏差为3%.该法对PCP检出极限为0.2×10-3mg/L.     

UPLC-MS/MS测定猪肝中五氯酚残留量的不确定度评定

根据GB 23200.92—2016规定的方法对样品中五氯酚的残留量进行测定,通过建立数学模型,确定不确定度来源并分别进行量化,计算合成不确定度。结果显示:当猪肝中的五氯酚残留量为14μg/kg时,在95%的置信区间下,合成不确定度为1.4μg/kg,扩展不确定度为3μg/kg(k=2)。样品净化后的定容体积、样品测量重复性、标准溶液的配制与标准曲线的拟合等环节引入不确定度分量的相对贡献最大。     

降解五氯酚的微氧磁性活性污泥理化特性的研究

以厌氧污泥为种泥,在微磁场、低溶解氧条件下,梯度式加入五氯酚（PCP）驯化污泥,并以不加磁粉的反应器作为对照,考察驯化过程微氧磁性活性污泥的污泥浓度（MLSS）、污泥体积指数（SVI值）及絮凝性能。在整个驯化过程中,有磁粉反应器中微氧活性污泥紧实,絮体较大,MLSS高于无磁粉反应器的,在PCP浓度低于20 mg/L时,SVI值始终保持在45~55 mL/g,沉降性能良好;而无磁粉反应器中污泥松散,SVI值较高。对污泥胞外多聚物（ECPs）总量、蛋白质与多糖比值的测定结果表明,磁粉的加入大大提高了污泥的絮凝性能。     

固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚含量

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚的分析方法.方法 2 g样品经过0.5％甲酸-甲醇超声提取2次,合并提取液,经Waters Oasis PRiME HLB(200 mg/6 mL)固相萃取小柱净化,洗脱液氮吹浓缩至近干,经甲醇复溶后采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,以C18柱为色谱柱...