一种新型发用氨端基硅油的合成与表征

以八甲基环四硅氧烷（D4）为反应单体,以1,3-双（3-氨丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为封端剂,N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（DL-602）为氨基硅烷偶联剂,氢氧化钾（KOH）为催化剂,二甲基亚砜（DMSO）为促进剂,采用本体聚合法合成了氨丙基封端的新型氨端基硅油,研究了反应温度、反应时间及KOH、DMSO用量对反应体系粘度及转化率的影响。结果表明,最适宜的工艺条件是：反应温度100℃,反应时间10h,KOH、DMSO用量分别为D。单体用量的0．03％,0．75％。     

影响氨基硅油黏度的因素

湖北师范学院的孙文兵发现，在以D4和N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料、KOH为催化剂、六甲基二硅氧烷为封端剂、二甲基亚砜（DMSO）为促进剂、采用本体聚合法制备氨基硅油过程中，随反应温度的升高、反应时间的延长、促进剂和催化剂用量的增加，氨基硅油的黏度都是先增后降；     

氨基硅油合成及工艺条件研究

主要以羟基硅油线性体(PMX-0156)、N-(γ-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(HD-121)为原料,氢氧化钾(KOH)为催化剂,通过共缩聚反应合成HD-121型氨基硅油[1]。探究不同反应温度、反应时间、原料用量、催化剂用量对产物粘度的影响,并找到最佳合成工艺条件。结果表明,HD-121型氨基硅油合成最佳条件为:反应温度90℃、反应时间8 h、HD-121用量1%、线性体用量0.1%、催化剂用量1.5%。     

氨烃基改性硅油的合成及微乳化研究

以八甲基环四硅氧烷（D4）、N－β－氨乙基－γ－氨丙基甲基二甲氧基硅烷（DL－602）及六甲基二硅氧烷（MM）为原料,在KOH催化下,通过缩合反应,合成了氨烃基改性硅油,确立了最佳反应工艺条件：m(D4):m(DL-602):m(MM)=20:1:0.2;m(DL-602):m(H2O)=5:1;反应温度为135－140℃,催化剂用量为0．006％,反应时间4h。选择AEO－3、TX－4、TX－10为乳化剂,以乙二醇单丁醚为增溶剂,确立了乳化剂的最佳配方为：AEO－3 10％,TX－4 25％,TX－10 60％,单丁醚5％,得到透明、稳定的微乳液。     

仲氨改性剂制备低黄变氨基硅油的研究

以仲氨改性剂γ-环己基甲基二甲氧基硅烷（氨基硅烷偶联剂）和八甲基环四硅氧烷（D4）为原料,在氢氧化钾（KOH）催化下,制备了低黄变的氨基硅油。较佳合成条件为：氨基偶联剂用量为4.0%,反应时间为4.5 h,反应温度120℃,催化剂用量为0.10%,制得氨基硅油,将其用于纯棉布后整理,能赋予织物较好的柔软性、平滑性、蓬松性、低黄变性以及亲水性。     

超声辐射下氨基硅油的合成研究

以八甲基环四硅氧烷(D4)作为反应单体,六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(DL-602)为氨基硅烷偶联剂,二甲亚砜(DMSO)为促进剂,氢氧化钾为催化剂,采用本体聚合,分别在超声辐射和非超声辐射条件下,合成氨基硅油。讨论了超声功率、超声时间、促进剂、封端剂、反应温度及反应时间对产物的粘度、流体力学半径及其分布的影响。结果表明,采用超声辐射不仅能够增大产物粘度、缩小分子量的分布,还能提高催化剂的效率。当超声功率为140 W,超声时间80 min,反应温度90℃,反应时间7 h,KOH、DMSO、MM用量分别为D4单体用量的0.04%,0.5%,0.1%时,合成的氨基硅油粘度最大。     

三氯化铁低压催化合成二苯酮工艺改进

以三氯化铁为催化剂（催化剂B）,用苯和苯甲酰氯合成二苯酮;以三氧化二铁为助催化剂,可降低反应温度、压力,缩短反应时间,提高产率;考察催化剂B用量、苯甲酰氯加入方式、压力及溶剂用量对反应的影响,表明最优工艺条件为：m（催化剂B）：m（FeCl3）=4：1,苯甲酰氯一次性加入,迅速排气,维持系统压力0．4MPa,反应时间7．5h,二苯酮收率97％。     

氨基聚硅氧烷皮革手感剂的合成研究

以八甲基环四硅氧烷 (D4)、N β 氨乙基 γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷 (DL - 10 3)、六甲基二硅氧烷 (MM)为原料 ,KOH为催化剂 ,二甲基亚砜 (DMSO)为促进剂 ,通过本体聚合进行共聚反应 ,合成了适用于皮革手感剂的氨基聚硅氧烷 (氨值为 0 .6 ,2 5℃时黏度为 2 .4× 10 4mPa·s,外观为无色透明黏稠状液体 )。最优合成条件为 :93 .71gD4,6 .19gDL - 10 3 ,0 .10gMM ,w(KOH) =0 .12 % ,w(DMSO) =1.0 0 % (相对于D4、DL - 10 3与MM的总质量 ) ,反应温度 90℃ ,反应时间 6h ,抽真空时间 3h(在 0 .0 1MPa条件下 )。     

氨基硅油制备过程中粘度影响因素的研究

以八甲基环四硅氧烷(D4)和N-β-氨乙基-γ氨丙基甲基二甲氧硅烷(KH-792)为原料,用KOH作为催化剂,六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,二甲基亚砜(DMSO)为促进剂,采用本体阴离子聚合法合成了氨基封端的聚硅氧烷,对其结构用红外光谱进行了表征。研究了制备过程中反应温度、反应时间及促进剂、催化剂和封端剂用量等对反应体系粘度的影响,得出了适宜的工艺条件是:反应温度90℃,反应时间8h,催化剂为有效成分质量的0.12%,促进剂为有效成分质量的1.0%。     

反应性氨基硅油

陕西科技大学的周建华等人以α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)和N-β-氨乙基-γ氨丙基三甲氧基硅烷(SG-Si900)为原料、胺为催化剂，通过酯交换反应，合成了反应性氨基硅油；其最佳工艺条件为：n(WS-62M)：n(SG-Si900)=4：3，胺的用量为原料总质量的1．55％，反应温度120℃，反应时间10h，     

预酯化-酯交换法利用餐饮废油脂制备生物柴油

以高酸值餐饮废油脂和乙醇为原料,采用预酯化-酯交换法制备生物柴油。第一步为预酯化反应,控制反应温度为70℃,最佳条件为:催化剂加入量为4%,反应时间为90min,带水剂加入量为10%,乙醇加入量控制在醇酸摩尔比为6∶1,可使油脂酸值降至4mg KOH·g-1以下,满足酯交换反应要求。第二步为酯交换反应,最佳条件是:醇油摩尔比为8∶1,碱性催化剂加入量为0.8%,反应温度为70℃,反应时间为30min。本方法具有反应时间短、转化率高,反应条件温和,清洁环保等优点。     

丙烯酸十八酯改性硅油的合成研究

以含氢硅油和丙烯酸十八酯为原料、氯铂酸为催化剂,通过硅氢加成反应合成了丙烯酸十八酯改性硅油。研究了催化剂用量、反应温度、反应时间和物料比等因素对反应的影响。通过正交实验和对相关因素的研究确定出反应的最佳条件:温度75℃,n(CC)∶n(Si—H)=1.1∶1,铂用量为反应物质量的0.008%,反应时间4 h,溶剂用量是反应物质量的30%;由红外表征证实,产物接枝上了丙烯酸十八酯。     

新型气体净化溶剂叔胺烷基聚醚的合成研究

以二甲基氨基乙醇和环氧乙烷开环加成,反应得到的二甲基多乙二醇胺,经威廉森醚化封端,醇盐化剂为氢氧化钠,醚化剂为氯甲烷,制得二甲基多乙二醇甲醚胺。考察了原料配比、醚化温度、搅拌速率和醚化时间对醚化度的影响。醚化产物通过羟值进行定量分析,采用电位滴定,建立滴定曲线确定滴定终点。结果表明:在醚化反应中,当氢氧化钠与二甲基多乙二醇胺的摩尔比为1.2∶1,醚化温度70℃,搅拌速率300 r/min,醚化时间4 h,溶剂用量为固液原料总质量的25%时,醚化度达98%以上。     

FCC柴油氧气氧化萃取法脱硫研究

以氧气作氧化剂,甲酸作催化剂,N-甲基吡咯烷酮(NMP)作萃取剂,采用催化氧化反应与溶剂萃取相结合的方法对催化裂化柴油进行了氧化萃取脱硫实验。通过单因素实验考察了催化剂用量、催化氧化温度、时间、氧气压力及萃取剂的用量等对催化裂化柴油硫质量分数的影响。通过实验得出最适宜的脱硫条件为:反应温度80℃,反应时间90 min,充氧压力0.6 MPa,V(催化剂)∶V(柴油)=10%。经催化氧化,柴油硫质量分数可从1 694.2μg/g降到190.8μg/g,脱硫率达到88.7%;在V(萃取剂)∶V(柴油)=1.0和室温条件下,用NMP萃取3次,柴油硫质量分数为37.5μg/g,小于50μg/g,达到欧Ⅳ排放标准的要求。     

过氧磷钨酸催化氧化柴油深度脱硫实验研究

采用十六烷基三甲基溴化铵和磷钨酸反应制得过氧磷钨酸Q3+{PO4[W(O)O4]3[W(O)O4]}3-(Q3+为RH4+),以其为催化剂,H2O2为氧化剂,考察了该体系对柴油中含硫化合物的氧化脱除效果。结果表明,过氧磷钨酸具有较高的催化活性,在反应时间为60min,反应温度为60℃,V(H2O)∶V(柴油)=0.2,w(催化剂)=1.16%的条件下,柴油可脱硫率可达92.23%,动力学研究结果表明,催化氧化反应为表观一级反应。     

无溶剂法合成环氧蓖麻油的工艺研究

以可再生的蓖麻油为主要原料,H3P04作为催化剂,30% H2O2作为氧源,在无溶剂条件下合成环氧蓖麻油.通过正交实验的方法对蓖麻油环氧化反应进行了研究和探讨,得出最佳反应条件为:n(H202):n(蓖麻油双键)=1.4:1,n(甲酸):n(蓖麻油双键)=0.5:1,催化剂H3POa质量分数为蓖麻油的0.3%,反应时间...     

Mg-Al复合氧化物催化材料的制备及表征

采用水热合成法制备了Mg-Al复合氧化物催化剂,考察了模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)用量对水滑石结构的影响。结果表明,加入CTAB的浓度远大于临界胶束浓度时,水滑石呈现棒状结构。将镁铝复合氧化物用于催化豆油与甲醇的酯交换反应,醇/油摩尔比为12∶1,催化剂用量为3%,反应温度65℃和反应时间2 h的条件下,豆油的转化率达78.9%。     

癸二酸二正己酯的催化合成

以癸二酸和正己醇为原料、SO42-/ZrO2为催化剂、甲苯为带水剂合成了癸二酸二正己酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂用量对癸二酸酯化率的影响。确定了最佳工艺条件:醇酸摩尔比为2.9,催化剂用量为4.8%,反应温度为195℃,反应时间为1.5h,带水剂用量为75%。在最佳工艺条件下,癸二酸的酯化率可达98%以上。