TTA-TROP协同萃取-固体荧光光度法测定水中微量铀

水中低于0.05毫克/升微量铀的测定,一般用高灵敏度的荧光分析法。该法常用三辛胺、磷酸三丁酯、乙酸乙酯等萃取或活性炭吸附预富集分离铀。本工作的预先实验表明,只用0.1M三烷基氧膦(TRPO)萃取水中的铀,若相比为1:30时,萃取率仅为90％用噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)萃取,其萃取率更低。根据三丁基氧膦-TTA协同萃取可提高铀分配系数的启示,笔者认为由于TRPO中的已基、庚基和辛基比丁基均具有更长的碳链,三个     

激光荧光法测定八氧化三铀中的痕量钐、铕、铽和镝

本文确定了钐、铕在噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)和三辛基氧膦(TOPO)体系及铽、镝在钛铁试剂(Tiron)体系的最佳测定条件。对钐、铕、铽、镝的测定下限分别为20ppt、5ppt、5ppt及40ppt。同时采用P507萃淋树脂在4mol/L酸介质中达到大量铀与痕量稀土的定量分离,再利用不同酸度的盐酸-氯化钠混合溶液分别淋洗钐、铕、铽、镝、达到分离的目的。用该法进行了光谱纯八氧化三铀样品分析及加入回收,方法精密度为±10％,加入回收为95—105％     

从磷酸中同时萃取稀土元素和铀

在有或无三辛基氧膦(TOPO)的条件下,从磷酸中用二乙基己基磷酸(DEPA)回收铀时,稀土元素(REE)也被萃取。对这一问题至今尚未予以注意。在有或无U(Ⅳ)存在时,REE都以氟化物形式被萃取。本研究是将REE系列每一元素的放射性同位素加入到磷酸介     

三正辛胺萃取分离Br-PADAP分光光度法测定矿石中的铀

三正辛胺(TOA)是铀的良好萃取剂,但在分析中应用很少,主要的原因是用0.3mol/L HCl两次反萃取铀的回收率仅为92％,因此很少用于样品分析。本文作者用0.2mol/L硝酸一次反萃取铀的回收率可达100％,测定结果稳定。该分离方法和Br-PADAP测定方法结合,成功地用于铀矿石中铀的测定,方法的精密度和准确度都较好。(一)主要仪器和试剂1.721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);2.PHS-3型酸度计(上海第二分析仪器厂);3.4％TOA(进口分装)-二甲苯溶液;     

非水介质中铀的极谱分析——差示导数示波极谱法直接测定有机相中的铀

本文报道宁在A1660型示波极谱仪上,采用差示导数示波极谱法,首次使用碳粉-氯化钾-琼胶作为盐桥,外接饱和甘汞电极,以异丙醇-铜铁灵-乙酸-乙酸铵-氨三乙酸组分为底液,直接测定有机相(膦类或胺类萃取剂)中的铀。本方法简易快速,取样量少,无需破坏有机相并省略反萃及除氧手续。铀的峰电位为—0.28伏特(相对饱和甘汞电极),铀浓度在2.0～10.0微克/毫升范围与波高呈线性关系。实测样品的相对标偏(测定次数n=6)为±5％,回收率为96～104％。     

N,N二烷基取代酰胺与三辛基氧膦从硝酸底液中萃取铀(Ⅵ)的研究

本文研究N,N二正戊基乙酰胺(DPAA)、N,N二正辛基乙酰胺(DOAA),N,N二正戊基丙酰胺(DPPA)、N,N二甲庚基乙酰胺(N503)从硝酸底液中萃取U(VI),实验分别测得单元平衡常数logβ_(10)依次为0.218,0.639,0.702和0.955。文中还测定了三辛基氧膦TOPO莘取U(VI)平衡常数logβ_(20)=2.87。本文还研究了二元体系DPAA+TOPO与N503+DPAA萃溶液萃取UO_2(NO_3)_2,实验发现有BB类二元协同萃取,其协萃平衡常数为logβ_(12)=1.03(DPAA+TOPO体系):logβ_(13)=1.36(DPAA+N503)。     

AB类二元协萃体系的热力学研究——PMBP TOPO协萃铀钍钕钇

本文测定1-苯基3-甲基4-苯甲酰基吡唑啉酮-5(PMBP)和三辛基氧膦(TOPO)的氯仿溶液,萃取硝酸底液中的U(Ⅵ)、Th(Ⅳ)、Nd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)的热力学函数ΔG、ΔH、ΔS,并利用热力学函数值研究了该二元协萃体系对这四种类型离子的协萃机理,并根据配位体空间堆积锥角模型,计算了协萃物的空间堆积程度。     

支撑液膜萃取在流动注射分析在线分离中应用的研究

本文对支撑液膜萃取用于流动注射在线分离进行了探索。支撑液膜分离的原理是将有机相吸附到能将两种水相分开的微孔膜中，使待分离的物质从一种水相转移到另一水相，从而达到分离的目的。以铀（Ⅵ）为研究对象表明，支撑液膜萃取分离可用于流动注射分析，为复杂体系微量组分提供了又一快速、自动的分析方法。在流动注射系统中，试样中微量铀经磷酸三丁酯（TBP）支撑液膜萃取分离后，在已有的测铀（Ⅵ）条件下测定，方法的测定范围为10～100μg／mL铀（Ⅵ），测定的相对标准偏差为0.9％，每小时可以完成20次样品测定，膜使用寿命为1个月（100个样品次以上）。     

用分步萃取法从某铀钼矿浸出液中分离回收铀钼

介绍了溶剂萃取分离铀钼的方法及原理。针对某铀钼矿浸出液的特点进行了分步萃取法分离铀、钼的研究。条件及台架试验结果表明,采用三脂肪胺(TFA)先萃取钼、钼负载有机相经硫酸溶液洗涤除铀、反萃取后所得钼反萃取液中铀钼质量比降至0.0001,铀钼得到有效分离;钼萃余水相再经三脂肪胺萃取提铀,可实现铀的回收。     

用萃取色谱测定地质样品中的铀和钍

ＣａｒｔｅｒＨ．Ｅ．等人在《Ａｎａｌｙｓｔ》１９９９年第１２４卷第３期上发表了用萃取色谱测定地质样品中铀和钍的文章。样品分解后,用氢氧化铁（Ⅲ）共沉淀预富集铀和钍,然后用ＵＴＥＶＡ树脂通过采用不同淋洗液将铀、钍与其它干扰核素分离。铀用０．０２ｍｏｌ／Ｌ盐酸淋洗,钍用５ｍｏｌ／Ｌ盐酸淋洗。分离后的铀、钍电沉积在不锈钢盘上,最后以α谱测定。由于采用氢氧化铁共沉淀预富集,故作者对铁（Ⅲ）的干扰进行了研究。研究结果表明,当铁（Ⅲ）的用量为１０～１５ｍｇ时,不影响铀和钍的回收率。２２６Ｒａ、和２１０Ｐｏ２…     

溶液中有机质腐植酸对萃取铀过程的影响

本文研究了溶液中有机质、腐植酸对萃取铀过程的有害影响,其表现为萃取、反萃取铀时分相困难;生成稳定乳状液,且降低有机相铀容量。对三种沉积型铀矿石进行了有机质的提取和萃取试验。在用含三脂肪胺和D2EHPA的有机相从含有机质、腐植酸的铀溶液中萃取铀时.分别产生油包水型或水包油型的乳伏液。对原料腐植酸以不同体积比的乙醇和乙酸乙酯分级,分离出几种不同分子量的腐植酸。对这些腐植酸进行了多项化学组成和物理性能测定,表明不同分子量的腐植酸引起乳化性能上有明显差别。最后简要地讨论了从溶液和有机相中除去腐植酸的方法。     

文摘

比色测定经固相提取浓集建筑表面的U(Ⅵ):Greenea P A·, et al., Talanta,2005,15(4),961~966提出了检测和定量测定包括混凝土、有机玻璃、玻璃和钢铁等建筑材料表面铀污染程度的方法。用pH为2·2的缓冲液清洗建筑材料表面的铀,然后用有机螯合剂———偶氮胂Ⅲ与洗下的铀(Ⅵ)配合。使用偶氮胂Ⅲ便于采用C 18固相萃取富集铀,并在紫外-可见光的654 nm处对铀配合物作比色测定。该方法检测限(σ=3 s)为40 ng/L,对每种类型的表面,铀的总提取率>80%。讨论了避免建筑材料表面常见金属离子对铀测定干扰的方法。使用顺序注射萃取技术,测定Pb (Ⅱ…     

差示示波极谱法(硝酸盐催化还原)测定废水中痕量铀

本文研究了用差示示波极谱技术测量UO_2~2+对NO_3-的催化还原波以测定废水中痕量铀的方法。在简易的小型交换柱上采用高选择性的TBP萃淋树脂富集铀并使铀与其共存杂质离子分离。经过试验,选择了适宜的测定底液和分离条件。铀的催化波峰电位为-1.15伏(相对于饱和甘汞电极)。本法灵敏度高,步骤简易,无需除氧以及不需特殊试剂。铀的测定下限为10ppb,测定范围0.010～0.20微克铀/毫升,方法相对标准偏差优于±10％,回收率为93～110％。     

用WL—380沉降式离心机处理萃取乳化物

我矿302厂水冶工艺为酸法清液萃取流程,处理的矿石由301工区271矿床和304工区361矿床采出。 浸出矿浆经浓密机固液分离后得到清液,该清液进入萃取。萃取采用混合澄清器,萃取剂为三脂肪胺,助萃剂为混合醇,稀释剂为磺化煤油,三者组成有机相。正常生产时,两台混合澄清器每天处理萃原液1500—2000m~3,接触相比为:有:水=1.5—2.5:1,饱和有机相中铀含量控制在4—5g/L,萃余水相中铀含量<5mg/L。     

用N,N-二烃基酰胺萃取铀和硝酸时,萃取剂结构对第三相生成的影响

《Solvent Extraction and Ion Exchange》2 0 0 1年第 1 9卷第 1期上刊登 Vidyalakshmi V.等人文章 ,介绍有关用 N ,N-二烃基酰胺萃取铀和硝酸时 ,萃取剂结构对第三相生成的影响。作者用人工合成的 9种酰胺 ,即二丁基己酰胺 ( DBHA) ,二异丁基己酰胺 ( DIBHA) ,二丁基辛烷基胺 ( DBOA) ,己二基己酰胺 ( DHHA) ,二丁基十二烷基胺 ( DBDA) ,二异辛基丁酰胺( DIOBA) ,二正辛基异丁烷基胺 ( DOIBA) ,二正辛基丁酰胺 ( DOBA)和二正辛基己酰胺 ( DO-HA) ,用 0 .5mol/L 的这些酰胺 (溶于十二烷中 )溶液 ,研究了当第三相生成时…     

用异烷基膦酸二丁酯从盐酸溶液中萃取分离铀、铁、钍及稀土

本文研究了铀、铁、钍及稀土在异烷基膦酸二丁酯煤油溶液和盐酸溶液中的分配,以及钍、稀土在异烷基膦酸二丁酯煤油溶液和盐酸-硝酸溶液中的分配;同时研究了负载有机相的洗涤和反萃取。据此,提出了用异烷基膦酸二丁酯煤油溶液萃取分离铀、铁、钍及稀土,直接制取硝酸钍和氯化稀土的工艺流程,并确定了主要工艺参数。     

三脂肪胺萃取剂中铀的直接测定

三脂肪胺-混合醇-磺化煤油萃取剂(以下简称有机相),在铀的湿法冶金工艺中常用于萃取铀。该有机相中铀的测定常用浓磷酸或碳酸盐反萃取后,直接测定水相中的铀或用石蜡凝聚有机相,用亚铁或亚钛还原-钒酸铵容量法测定。我们根据工厂常规分析的要求,详细研究了用稀盐酸将有机相中的铀反萃取到水相,用保险粉(Na_2S_2O_4)使UO_2~(2 )还原为     

液膜法提取铀的探索

本文初步研究了用油包水乳状型液膜从人工配制的硫酸铀酰溶液中提取铀。试验了膜相萃取剂浓度、膜内相试剂浓度、膜外相铀、硫酸根浓度、pH、温度以及某些无机盐对液膜提取铀的影响。结果表明:湾膜法具有提取效率高和萃取剂用量低的优点。例如,膜相含1％三脂肪胺的乳状液自pH1.5、总硫酸根0.2M和铀浓度为500毫克/升的料液中提取铀时,其提取后余液中铀浓度为0.52毫克/升。当外相原始铀浓度为20毫克/升时,液膜法一段提取后余液中的铀浓度降至≤0.05毫克/升。 本文还叙述了用液膜法从两种含铀矿坑水中提取铀的初步研究结果。原始铀浓度为17.8毫克/升的矿坑水,经液膜法一段提取后余液的铀浓度可降至小于0.05毫克/升。 本研究结果表明了用乳状型液膜从硫酸铀酰稀溶液中及含铀矿坑水中提取铀的可能性。     

从硫酸溶液中协同萃取金

作为溶剂萃取回收金的基础研究的一部分，本文研究了混合萃取剂从含硫脲的硫酸溶液中萃取金的协萃作用，试验的萃取剂有二－２乙基己基膦酸、三正辛胺、膦酸三丁酯，以及三辛基氧膦。试验了萃取剂的４种混合，Ｄ２ＥＨＰＡ／ＴＢＰ，Ｄ２ＥＨＰＡ／ＴＯＰＯ，ＴＯＡ／ＴＢＰ及ＴＯＡ／ＴＯＰＯ。以查明浓度比，稀释剂，硫酸浓度以及硫脲浓度对萃取金的协萃作用。     

TOPO从硝酸介质中萃取钯的研究

本文研究了TOPO(三正辛基氧膦)氯仿溶液从硝酸介质中萃取钯(Ⅱ)的性能。考察了酸度、温度和钯离子浓度等因素对萃取的影响;用斜率法、饱和法和等摩尔系列法确定萃合物组成为Pd(NO_3)_2·2TOPO;并通过紫外光谱进一步证实该萃取过程属于中性溶剂络合机理。其萃取反应为: