喷雾热分解法制备氧化锆纤维的过程研究

本文研究了喷雾热解法制备氧化锆纤维的过程．用醋酸氧锆为前驱体能够制备出直径1～2μm、长度1～5cm的氧化锆纤维．研究了前驱体溶液浓度、表面张力、粘度对产品形貌的影响．通过控制操作条件,可以得到实心或空心纤维．     

柠檬酸溶胶-凝胶法制备纳米铜

以硝酸铜、柠檬酸和氨水为原料,利用柠檬酸溶胶-凝胶法制备含铜凝胶,在氮气气氛下将干凝胶煅烧得到纳米铜粉,探讨成胶反应温度、原料配比、pH等因素对制备过程的影响,确定最低煅烧温度;采用热重-差热分析和红外光谱分析对柠檬酸溶胶-凝胶法制备纳米铜粉的过程进行分析,利用X射线衍射和扫描电镜对实验产物进行结构、形貌表征。结果表明,将柠檬酸与硝酸铜的物质的量比控制为1∶2时溶解混合,调节pH为7,在80℃下制成凝胶,在100℃下干燥后,250℃下煅烧0.5 h,可制得粒径为70⁹0 nm的球型铜粉;推断干凝胶的结构主要为柠檬酸根与铜离子以双齿配位,以及部分为桥式配位。     

多晶莫来石纤维的制备研究

以水为溶剂,采用铝粉、Al Cl3·H2O、酸性硅溶胶为原料,通过溶胶-凝胶法制备了多晶莫来石纤维。借助X射线小角散射(SAXS)测试了Al3+的聚集形态,采用XRD、SEM、HRTEM等测试手段分析不同热处理温度下纤维的物相组成,纤维形貌,晶型结构等。X射线小角散射的结果表明,Al3+主要以Al13(OH)25Cl15的形态存在于聚合氯化铝溶胶中。纤维前驱体经1 050℃热处理后主晶相为莫来石,随着温度升高至1200℃,晶相结构趋于完整,HRTEM分析结果说明了纤维的多晶结构。     

热分解气氛对溶胶-凝胶法制备BLT铁电薄膜性能的影响

研究了热分解气氛对溶胶-凝胶法制备在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上的Bi3.25La0.75Ti3O12 (BLT)薄膜铁电性能的影响.在400℃时空气或氧气气氛下热分解20min,接着在700℃时氧气气氛下退火30min.氧气气氛下的热分解能充分分解掉薄膜中的有机成分,而空气气氛下的热分解使炭、氢有机成分部分残留在薄膜中.有机成分的不完全分解影响了退火过程中BLT薄膜晶化时晶粒的生长.表现出生长取向和晶粒尺寸对BLT薄膜铁电性能的影响.氧气和空气气氛下热分解的薄膜的剩余极化(Pr)和矫顽电场(Ec)分别为18.85μC/cm2,119.7kV/cm和12.56μC/cm2、112.5kV/cm.氧气气氛下热分解的薄膜的剩余极化值显著提高.所以热分解是控制铁电性能的重要步骤.     

柠檬酸-醋酸盐溶胶-凝胶过程制备3Y-TZP纤维的可纺性研究

以ZrOCl2·8H2O为原料,通过柠檬酸盐-醋酸盐溶胶-凝胶法制备了3Y-TZP可纺性溶胶。醋酸/ZrOCl2、柠檬酸/ZrOCl2的物质的量比分别是1.5~2.0和0.3~0.5时,溶胶具有可纺性。用理论计算、IR和流变性分析考察了可纺性溶胶中化合物的类型。结果表明,溶胶中主要是羧酸与锆低聚物形成的桥合双齿配位结构,使溶胶在制备过程中保持稳定并具有可纺性。     

溶胶—凝胶法制备Ba_(1-x)Sr_xTiO_3超微粉的干凝胶热分解过程

采用溶胶凝胶法制备了纳米Ba1-xSrxTiO3铁电陶瓷粉体,并用红外—热重联用的方法,结合SEM和XRD实验结果,分析了前驱粉体的热分解产物及其中的化学过程。XRD和SEM测试结果表明,干凝胶在空气中800℃下保温2h得到纯钙钛矿结构的BST纳米晶粉体,晶粒尺寸大约为30nm。     

腈氯纶纤维热分解行为的研究

采用DSC、TGA、IR及PGC等方法对AN-VDC共聚体纤维在空气中受热过程中发生的化学变化进行分析。结果表明,在250℃以下,共聚体化学结构无明显变化;在250℃,共聚体脱除HCl,该反应的温度几乎不受共聚体组成的影响,在300～320℃处,共聚体分子链中AN序列的CN基发生环化,适当提高VDC含量有利于降低环化温度,在500℃附近,共聚体完全分解,并生成大量低分子碎片。     

纳米镍铜铁氧体粒子的制备与微波吸收特性研究

采用溶胶 凝胶法制备了纳米镍铜铁氧体粒状材料,并对其吸波性能进行研究。实验结果表明,镍铜铁氧体有很好的微波吸收特性,在微波波段有两个吸收峰,较大的吸收峰在 9. 834GHz 处,其值为13.3dB,半峰宽度为3.612GHz。然后,把不同微量稀土铈掺杂到镍铜铁氧体当中,发现适量的稀土铈能提高镍铜铁氧体的吸波性能。较大的吸收峰向高频移动到10.049GHz,其吸收值提高到 21.906dB,半峰宽度展宽为 4.322GHz。镍铜铁氧体是一种有应用价值的新型微波吸收材料。     

无机酸铝体系氧化铝连续纤维的制备技术研究

作为一种性能优异的耐高温结构增强材料,氧化铝连续纤维应用广泛,但其规模化制备流程长,技术难度大。本研究以自制的铝溶胶和市售硅溶胶为前驱体,研究了铝溶胶的微观结构和组成,探讨了溶胶具有优异可纺性的原因。通过溶胶-凝胶结合干法纺丝技术制备了氧化铝基凝胶连续纤维,纤维长度可达1500 m以上,进一步高温陶瓷化后形成了直径约为10μm、主晶相为γ-Al₂O₃和无定型SiO₂的氧化铝陶瓷连续纤维,其中在1100℃下煅烧30min所制备的纤维单丝平均拉伸强度达到2.0GPa。微观结构分析表明陶瓷纤维结构致密,其中粒度仅为10～20nm的γ-Al₂O₃晶粒均匀分布于无定型SiO₂中,使纤维表现出优异的力学性能。该制备过程绿色简单可控,具有产业化应用前景。进一步对氧化铝连续纤维的耐高温性能进行了分析,结果表明氧化铝连续纤维可在1000℃长时间使用,短时使用温度可达1300℃。     

溶胶-凝胶法制备镍纤维及其电磁性能研究

以碱式碳酸镍和柠檬酸为原料,通过络合反应形成具有良好可纺性的溶胶,经过干法纺丝纺成前驱体纤维,再经高温热处理还原制得了直径约为10～20μm的金属镍纤维.研究了不同原料、添加剂的加入对溶胶前驱体可纺性的影响,探讨了不同热处理气氛对纤维物相的影响.制得的镍纤维在2～18GHz范围内其复介电常数、复磁导率随测试频率的增大而降低,表现了较好的频散特性.     

凝胶前驱体纤维热分解还原制备铁纤维

以柠檬酸铁为原料,通过水溶液中的聚合反应合成了具有良好可纺性的前驱体溶胶,经过干法纺丝、凝胶化和高温热分解还原,制得了直径约为10~15μm的金属铁纤维.本文研究了不同原料、配比、pH值对溶胶前驱体可纺性的影响,应用傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对溶胶前驱体的形成、热分解转化过程及产物的物相组成进行了研究.     

预氧化聚碳硅烷纤维热分解动力学及其机理

利用动态TGA分析和Coats-Redfern模型研究了预氧化聚碳硅烷(PCS)纤维的热分解动力学,用IR、XRD、SEM和HRTEM等研究了其热分解过程与机理。结果表明,预氧化PCS纤维热分解过程为一级反应,表观活化能为19.826kJ/mol;在初始分解阶段,主要为小分子PCS逸出,≡Si-H键之间以及≡Si-H与≡Si-CH3键发生了脱氢、脱CH4反应,从而导致交联程度的增加;随热分解温度进一步提高,分子的有机侧链急剧热解,分解产物从有机物转变为存在部分微晶的无机结构;热分解温度继续提高,纤维无机化结构进一步完善,β-SiC晶粒尺寸增加,纤维中出现自由碳;1250℃以上,β-SiC晶粒急剧长大,晶粒尺寸增加导致SiC纤维的力学性能下降。     

聚丙烯的热分解与超临界水分解对比实验研究

为了寻求一种更为有效的聚合物分解回收方法，采用热分解和超临界水分解方式对聚丙烯(PP)的分解行为和分解产物进行了对比实验研究，并利用红外光谱、热分析仪等分析手段对反应残留物进行分析，用气相色谱和质谱对液相成分进行表征．结果表明：在反应温度为420℃的条件下，PP经热分解全部转化成液体油状物，而超临界水分解只有63％的分解率，反应较热分解进程缓慢；超临界水分解时，压力越高，PP分解率越低；压力的存在对于某些小分子分解产物的生成有一定的抑制作用。     

烟酸锌热分解动力学研究

采用流变相反应法合成了烟酸锌配合物,用热分析(TG/DTG)、X射线衍射(XRD)技术研究了固态物质烟酸锌在空气中热分解的过程.热分析结果表明,烟酸锌在空气中是一步分解,其失重率与理论计算失重率相吻合.XRD结果表明,烟酸锌分解的终产物为ZnO.用Friedman法和Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法求取了分解过程的活化能E,并用多元线性回归法给出了可能的机理函数,由这些方法得到的动力学数据相互比较吻合.     

柠檬酸盐聚合物前驱体法制备锆钛酸铅纳米复相陶瓷研究

采用聚合物前驱体法成功制备出PZT/ZrO2纳米复相陶瓷。烧结过程中ZrO2相从固溶体中析出,制备出内晶型纳米复相陶瓷。对物相、组成和微观结构进行了分析和研究。随ZrO2的加入量增加断口从沿晶穿晶混合断裂变为穿晶断裂。     

以柠檬酸钠为分散剂一步法合成Cu-水导热纳米流体

以柠檬酸钠为分散剂,KBH4为还原剂,CuSO4·5H2O为氧化剂,采用一步法直接合成了Cu-水导热纳米流体。其最佳合成工艺条件为:n(CuSO4·5H2O)∶n(KBH4)=2.5∶1,柠檬酸钠的用量为0.07mol/L,温度为40℃,反应时间为100 min。TEM表征表明该导热纳米流体中Cu纳米粒子分散较均匀;经激光光散射仪粒度分析得其分散粒子平均尺寸为1.1nm;在25℃时测得该导热纳米流体的导热系数为0.7812 W/(m·K),比纯水的导热系数提高30%。     

聚合物包覆热分解法制备纳米氧化锌的工艺研究

采用聚合物包覆热分解法化学工艺制备了纳米氧化锌，对其工艺进行系统的比较研究，对所得粉体进行XRD与SEM表征。发现利用该工艺所得粉体为六方晶系纤锌矿结构（空间群为P63mc）的纳米氧化锌。该方法制备的氧化锌衍射峰尖锐，表明此种方法合成的氧化锌结晶程度高。所得的氧化锌粉体XRD图谱中没有杂质衍射峰，说明产物纯度都很高。产品SEM表征结果显示了此工艺产物在形貌方面的高度一致性—为菊花状氧化锌纳米杆团簇，文中对产物形貌形成的原因做了详细的探讨。     

涂覆热分解与电化学聚合法制备聚苯胺/RuO2复合电极材料

通过涂覆热分解法并结合电化学聚合法制备得到聚苯胺(PANI)/RuO₂电极材料。使用涂覆热分解法于260℃热处理3 h制备RuO₂薄膜, 通过电化学聚合法将PANI粒子沉积在RuO₂薄膜上, 并在80℃加热12 h。采用XRD分析PANI/RuO₂复合物晶相, 采用SEM观察PANI/RuO₂复合电极材料的形貌变化。利用循环伏安及恒流充放电测试了该复合电极的电化学性能。结果表明, PANI沉积时间为25 min, 该PANI/RuO₂复合电极的最大电容量为9.72 F, 比电容为452 F·g^-1, 充放电曲线体现了较低的电压降、等效串联电阻及良好的充放电性能。经1000次循环伏安后, 其比电容损失约为11%。     

Mössbauer effect studies and X-ray diffraction analysis of cobalt ferrite prepared in powder form by thermal decomposition method

Cobalt ferrite (Co_xFe_3?xO₄) is prepared in powder form by thermal decomposition of iron and cobalt salts and is analysed by X-ray diffraction and Mössbauer spectroscopic techniques. The variation of Mössbauer parameters, lattice parameters and crystallite size of the products formed with variation in the composition of Fe and Co ratios are studied. The studies confirm the formation of nano-size cobalt ferrite particles with defect structure and it is found to be maximum for the Fe : Co = 60 : 40 ratio of the initial precursor oxides.     

X、U铁氧体的溶胶-凝胶合成及微波性能研究

以檬檬酸铁、碳酸钡、硝酸钴、硝酸锌以及柠檬酸等为原料，采用sol-gel工艺合成了Ba2Zn2Fe28O46(Zn2-X)、Ba2Co2Fe28O46(Co2-X）、Ba4Zn2Fe36O60(Zn2-U)、Ba4Co2Fe36O60(Co2-U)铁氧体。采用XRD、SEM对其相成分和显微结构进行研究。并对其复介电常数、复磁导率在100MHz-6.0GHz下的变化规律进行了对比。结果表明，铁氧体试样的磁导率虚部随测试频率的变化曲线上显示出非常明显的由自然共振引起的共振峰。