ZnO纳米微粒的超临界制备实验研究

文章利用超临界水解过程成功制备了平均粒径为78nm的ZnO纳米微粒。将制备的微粒样品,用X射线衍射仪、扫描电镜和激光粒度分析仪进行表征,产物为纯度较高的ZnO微粒,微粒粒径较小、分散性较好、且粒度分布集中。试验同时考察了操作压力、操作温度、系统总流量和支路流量比等各过程参数对微粒粒径的影响,实验结果表明,随操作压力、操作温度的升高,制备的微粒粒径有明显的增大趋势;随系统总流量的提高,微粒的粒径减小;随支路流量比的增加,微粒的粒径略有下降,但变化不大。     

Al2O3超细微粒的超临界制备实验研究

利用超临界水解过程成功制备了平均粒径为537nm的Al2O3微粒。采用X射线衍射仪、扫描电镜和激光粒度分析仪表征了制备的微粒样品,表明产物为纯度较高的α-Al2O3的微粒,微粒粒径较小,且粒度分布集中、分散性较好。制备实验的研究表明,随操作压力、操作温度的升高,制备的微粒粒径有明显的增大趋势;随系统总流量的提高,微粒的粒径减小;随支路流量比的增加,微粒的粒径略有下降,但变化不大.     

超临界水热合成法制备TiO_2纳米粉体

采用超临界水热合成法制备TiO_2纳米粉体,研究反应条件包括温度、压力、反应时间对纳米粉体颗粒的粒径大小、形貌及结晶度的影响。结果表明,随着温度从亚临界升高到超临界,TiO_2颗粒粒径急剧减小,且结晶度增大,最终合成10 nm左右结晶度良好的椭球形颗粒。颗粒在26~30 MPa的压力范围内,结晶度随着反应压力的增大而增大,但粉体粒径大小差别不大。在1 min的反应时间内即检测出了TiO_2物相,而在5 min后生成了结晶良好的椭球形晶体,随着反应时间的增加,棒状的颗粒逐渐增多,这是由于发生了溶解-结晶机理。     

低温水解制备不同晶型的纳米TiO_2

以四氯化钛为原料,通过低温水解法制备出不同物相的纳米TiO_2.研究了不同钛离子浓度、乙醇用量、反应温度和反应时间对纳米TiO_2晶相的影响,利用X射线衍射和拉曼光谱对所得样品进行表征.结果表明,水解过程中钛离子浓度的变化直接影响到产物晶型的改变,在钛离子浓度较高时,乙醇的存在对亚稳相纳米TiO_2的形成具有促进作用.     

钛乙醇盐合成及其水解制备TiO2微粉的研究

在分析莱尼斯法缺点的基础上，对钛醇盐合成方法作了改进，利用自制的新鲜钛乙醇盐为原料，研究了醇盐水解法，制备高纯，微细，单分散TiO2粉末的工艺，所得TiO2微粉理化性质及用其做成的PTC电阻器的电性能全部达到有关电子陶瓷厂的技术要求。研究表明，醇盐水解法是一种很有希望和发展前景的新方法，它在超微粉制工艺中具有潜在优势和实际意义。     

缓释药物微粒超临界流体制备技术研究进展

复合药物微粒作为新型的药物载体,因具有较好的超细小的粒径、生物相容性及良好的体内分布而受到广泛的关注。复合药物微粒可包载蛋白质、多肽、基因等大分子药物,还可实现缓释、控释、靶向给药等,使药物在病灶处释药,具有减少给药剂量、延长作用时间及降低机体损伤等优点。文章简要介绍利用超临界流体膨胀技术、流化床技术、超临界流体辅助渗透技术、超临界流体反溶剂技术制备药物缓释复合微粒的研究现状及应用前景。     

超临界流体制备金属基纳米微粒的现状与展望

超临界流体技术是一门发展迅速、应用广泛的新技术。综述了超临界流体制备金属基纳米微粒的方法:超临界快速膨胀、超临界反溶剂、超临界水热合成、超临界干燥和超临界CO2微乳液,介绍了上述方法的原理、影响因素、特点、可行性及在制备金属基纳米微粒中的应用现状,分析了当前存在的问题,并展望了其今后的发展。     

纳米TiO_2/偕胺肟纤维制备的研究

采用配位-水解法制备出负载于偕胺肟纤维的纳米TiO2光催化剂,并用甲基橙溶液的光催化降解反应对所制得的光催化剂进行活性评价。利用SEM,EDS,XRD等手段对该催化纤维表面的TiO2粒子的形貌、成分、晶型进行了表征。实验表明催化剂的最佳制备条件:Ti 4+溶液的浓度为0.1198mol/L,室温下配位时间60min,在温度为55℃的水浴锅中水解7h。所制得的催化剂结合牢固,易于分离。研究还发现以偕胺肟纤维为配体对TiO2的催化性能有较大的增强作用。     

水解工业TiOSO4制备球形TiO2

在水和正丙醇的混合溶剂体系中水解工业TiOSO4成功制备得到了球形TiO2,制得的二氧化钛具有粒径分布窄、分散性好的优点.对制备得到的TiO2进行XRD、SEM、FT-IR、EDS和TG分析,结果表明溶剂配比和表面活性剂的浓度对制备颗粒的粒径分布窄、分散性有非常大的影响.通过调节焙烧温度可得到纯度较高的不同晶型的TiO2.     

不同水解抑制剂制备纳米TiO_2薄膜及其性能

本文以钛酸丁酯、三乙醇胺、冰醋酸、盐酸等为主要原料,采用溶胶-凝胶(sol-gel)法和旋转涂膜工艺在玻璃衬底上制备均匀、透明的纳米TiO2薄膜。利用X射线衍射(XRD)、紫外-可见光谱(UV/vis)和原子力显微镜(AFM)对纳米TiO2进行表征,结果显示:经500℃退火后,三乙醇胺、冰醋酸作水解抑制剂制备的TiO2粉体为锐钛矿晶相,而盐酸作水解抑制剂制备的TiO2粉体为锐钛矿、金红石和板钛矿的混合晶相;纳米TiO2薄膜存在光催化活性和吸收带边不同程度的蓝移,且用三乙醇胺制备的TiO2薄膜的蓝移最大,光催化活性最强。     

甲烷燃烧法合成纳米二氧化钛的试验研究

以甲烷为燃料、空气为氧化剂、TiC14为原料,采用燃烧法合成了纳米二氧化钛,利用扫描电镜和X射线衍射对制备出的纳米TiO2颗粒产品的颗粒尺寸分布和物相组成进行了表征,通过调节甲烷、空气、载气的流量,并通过热电偶测量火焰温度,制备出不同操作工况下的纳米TiO2产品,讨论了工艺参数对颗粒特性的影响。结果表明,获得的纳米TiO2粒径主要分布在50～70nm,产品中大部分为锐钛矿相,含有少量的金红石相。     

TiO2-H2O纳米流体流变特性的实验研究

测量了不同体积浓度的TiO2-H2O纳米流体在不同温度下的粘度,结果表明,TiO2-H2O纳米流体的粘度显著大于未添加纳米粒子的纯水的粘度值,并且粘度随体积浓度的增大急剧增大,随温度的升高而急剧减小.流变特性表明,在所配制的体积浓度内,TiO2-H2O纳米流体是一种典型的牛顿型流体.     

锐钛矿型纳米TiO2粉体的纯净制备

以钛酸丁酯为原料,采用可控醇盐水解沉淀法制得TiO2前驱体,450℃恒温煅烧2h后制备出粒径约10nm的纳米TiO2粉体,并与传统溶胶-凝胶法制备的TiO2纳米粉体的形貌、结构、工艺过程进行了对比.结果表明,可控醇盐水解沉淀法可制得纯度高、粒径小且分布范围窄的纳米TiO2粉体,工艺简单,流程最短.该方法的关键是实现了醇盐的可控水解.     

球形二氧化钛的制备

采用均一沉淀法 ,以尿素为沉淀剂制备粒径为 2 0nm、40nm、80nm、2 μm、3 μm的球形二氧化钛粒子 ,产物的晶体粒径为纳米级。讨论反应物用量及表面活性剂DBS对晶体粒径、粒子粒径的影响。研究表明 ,通过改变表面活性剂DBS的加入量可以在纳米级范围内控制球形粒子的粒径 ,改变反应物离子浓度可以控制微米级球形粒子粒径。     

用超临界异丙醇流体制备TiO2/活性炭复合材料

在存在超临界异丙醇介质的条件下,将钛酸异丙酯与活性炭反应生成具有光催化与吸附性能协同效应的TiO2/活性炭复合材料.产生协同效应,可使低浓度污染物快速地表面富集和吸附净化,加快了污染物的光催化降解速率,TiO2的光催化作用又促使被活性炭吸附的污染物向TiO2表面迁移,使活性炭吸附能力得以恢复,实现了吸附剂的原位再生.     

层层组装技术制备纳米级TiO2/聚电解质复合中空纤维催化剂

采用静电纺丝技术和层层组装技术制备了聚电解质/TiO2复合中空纳米纤维膜.通过控制PS纤维模板直径和吸附层数,TiO2中空纤维的直径和壁厚得到了很好的控制.在光催化降解乙醛性能实验中,TiO2中空纤维具有比P25更好的光催化性能.     

利用浆料直写无模成型技术制备自支撑TiO2光降解器件

介绍了一种基于光敏特性陶瓷浆料的浆料直写无模三维成型技术制备的线条直径为270μm的TiO2木堆结构光降解器件.对光敏浆料的配制方法、浆料直写无模成型的工艺原理进行了研究;利用TEM和XRD表征光敏浆料中TiO2粉体的形貌和物相;对器件的光降解性能进行了分析与测试;利用光学显微镜和SEM对成型后的样品结构、尺寸及表面微观形貌进行了分析,并基于此分析给出了这种器件高催化效率的原因.实验结果显示,该器件具有完整的三维木堆结构,表面粗糙多孔,极大地增加了光催化的作用面积,从而使其具有较高的光降解效率.在紫外光照射10min后,初始浓度为4mg/L的亚甲基蓝溶液降解率达到76%,紫外光照射20min后,亚甲基蓝溶液降解率可达91%.